一种3,4-二甲基吡唑磷酸盐的半连续化生产装置的制作方法

本实用新型涉及了化工设备领域，尤其涉及一种3,4-二甲基吡唑磷酸盐的半连续化生产装置。

背景技术：

3,4-二甲基吡唑磷酸盐(dmpp)是由德国basf研制的一种的氮肥硝化酶抑制剂，具有高效、无毒、稳定和专一等特点。研究表明，dmpp可显著抑制土壤nh4+-n向no3--n转化，显示出显著地硝化抑制效果，且远远优于同类产品(植物营养与肥料学报，2017，23，54)。自1999年在德国及欧洲的田间应用试验以来，已被成功的商业化生产，并大规模应用于农业生产，因此也被称为二十一世纪最具发展前景的新一代缓释肥料，具有广阔的应用前景。

在现有化工生产中，通常采取反应釜式间歇化生产，在甲醇或乙醇为溶剂，采用2-丁酮为原料，在醇钠或醇钾等碱条件下与甲酸甲酯或甲酸乙酯反应得到中间体，再在盐酸催化作用下与水合肼发生缩合反应，经甲苯等有机溶剂萃取，合并有机相，有机相浓缩后再加入甲醇，慢慢滴加磷酸调节ph值至1～5，冷却搅拌后离心，滤饼经干燥后得到3,4-二甲基吡唑磷酸盐。而此生产方式方法的过程可控性低，对环境不友好，并易产生副产品导致产品纯度低，同时其操作复杂，不利于工业化生产。

技术实现要素：

本实用新型的目的是针对上述问题，提供一种利用管式反应技术，在管式反应器中连续化制备3,4-二甲基吡唑磷酸盐的装置。利用该装置的生产方法安全高效，操作简便，收率和化学选择性高，污染物排放少，生产成本较低，适合于工业化生产。

本实用新型提供了一种3,4-二甲基吡唑磷酸盐的半连续化生产装置，具体如下：

本实用新型提供了一种3,4-二甲基吡唑磷酸盐的半连续化生产装置，包括反应釜、配料反应釜、后处理反应釜、成盐釜、第一离心装置、第二离心装置和管式反应器，所述反应釜依次经过所述第一离心装置、配料反应釜与所述管式反应器内管通过管道连接，所述管式反应器内管依次经过所述后处理反应釜、成盐釜与所述第二离心装置通过管道连接。

进一步的，所述反应釜上端设置有第一液体物料计量加料口和第一固体加料器。

进一步的，所述配料反应釜上端设置有第二液体物料计量加料口和第二固体加料器。

进一步的，所述成盐釜通过管道与位于其上方的磷酸滴加槽连接。

进一步的，所述管式反应器内管内设置有单向推进式搅拌桨的传动搅拌轴。

进一步的，所述管式反应器上设置有导热介质出口和导热介质进口。

进一步的，所述管道反应器的材质为聚四氟乙烯、聚乙烯、玻璃、陶瓷、碳化硅或金属。更进一步的，所述管道反应器的材料为不锈钢。

进一步的，所述的管道反应器的内径为5～150毫米，长度为0.4～6米。

进一步的，所述配料反应釜与所述管式反应器之间设置有计量加料泵。

进一步的，所述配料反应釜中的混合器为y-型或t-型混合器。

与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：

(1)本实用新型采用反应釜装置和管式反应器串联，在生产中，可实现半连续化操作，并分别完成两步缩合反应及一步成盐过程，只需对中间体2-甲基-3-氧代丁醛钠盐离心分离；

(2)应用本实用新型的生产方法可在水溶液中进行3,4-二甲基吡唑的反应，安全可控，绿色环保；

(3)由于本实用新型的管式反应器反应时间短，且返混比例小，避免了反应产物进一步发生副反应而生成杂质，使得产物选择性高达99％；

(4)本实用新型反应装置具有半连续反应稳定性好的特点，操作简便、生产周期短、生产工艺简单、污染少能耗低等优点，适合于工业化生产。

附图说明

图1为本实用新型实施例3,4-二甲基吡唑磷酸盐的半连续化生产装置的结构示意图；

其中，各附图标记表示说明：

1-第一液体物料计量加料口；2-第一固体加料器；3-反应釜；4-第一离心装置；5-第二液体物料计量加料口；6-第二固体加料器；7-配料反应釜；8-计量加料泵；9-导热介质出口；10-导热介质进口；11-管式反应器；12-传动搅拌轴；13-管式反应器内管；14-后处理反应釜；15-成盐釜；16-磷酸滴加槽；17-第二离心装置。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明，但不作为本实用新型的限定。

如图1所示，本实用新型提供一种3,4-二甲基吡唑磷酸盐的半连续化生产装置，包括反应釜3、配料反应釜7、后处理反应釜14、成盐釜15、第一离心装置4、第二离心装置17和管式反应器11，所述反应釜3依次经所述第一离心装置4、配料反应釜7与所述管式反应器内管13通过管道连接，所述管式反应器内管13依次经所述后处理反应釜14、成盐釜15与所述第二离心装置17通过管道连接。

本实用新型的一个较佳实施例，所述反应釜3上端设置有第一液体物料计量加料口1和第一固体加料器2。

本实用新型的一个较佳实施例，所述配料反应釜7上端设置有第二液体物料计量加料口5和第二固体加料器6。

其中，2-丁酮、甲酸甲酯和溶剂二氯苯通过所述第一液体物料计量加料口1加入所述反应釜3中，碱甲醇钠则通过所述第一固体加料器2加入所述反应釜3中；从所述第一离心装置4离心收集的2-甲基-3-氧代丁醛钠固体从所述第二固体加料器6加入所述配料反应釜7，水和80％水合肼、浓盐酸则从所述第二液体物料计量加料口5中加入所述配料反应釜7中。

本实用新型的一个较佳实施例，所述成盐釜15通过管道与位于其上方的磷酸滴加槽16连接。所述磷酸滴加槽16用于加入磷酸。

本实用新型的一个较佳实施例，所述管式反应器内管13内设置有单向推进式搅拌桨的传动搅拌轴12。所述传动搅拌轴12连接一个电机，通过电机提供动力，在所述管式反应器内管13内带动进行搅拌桨搅拌药品。

本实用新型的一个较佳实施例，所述管式反应器11上设置有导热介质出口9和导热介质进口10。通过向所述导热介质进口10通入导热介质，充斥所述管式反应器11的内管与外管之间空隙，并从所述导热介质出口9流出。通过导热介质持续维持从所述导热介质进口10到导热介质出口9的流动，为所述管式反应器11内管内的药品提供了稳定的热源。

本实用新型的一个较佳实施例，所述管式反应器11的材质为聚四氟乙烯、聚乙烯、玻璃、陶瓷、碳化硅或金属。所述管式反应器的材质为不锈钢，可承受压力。

本实用新型的一个较佳实施例，所述的管式反应器的11内径为5～150毫米，长度为0.4～6米。

本实用新型的一个较佳实施例，所述配料反应釜7与所述管式反应器11之间设置有计量加料泵8。使用所述计量加料泵可以同时完成输送、计量和调节的功能，从而简化生产工艺流程。

本实用新型的一个较佳实施例，所述配料反应釜7中的混合器为y-型或t-型混合器。

本实用新型实施例的应用方法，其步骤如下：

(1)将2-丁酮、甲酸甲酯和溶剂二氯苯加入反应釜中，温度为-20～40℃，充分混合后，通过第一固体加料器2分批加入碱甲醇钠，温度为-20～40℃，搅拌反应2-10小时后通过第一离心机离心，收集固体2-甲基-3-氧代丁醛钠。

(2)将2-甲基-3-氧代丁醛钠固体、水和80％水合肼加入配料反应釜中，在温度-15～60℃调价下，慢慢滴加浓盐酸，预先混合后，通过计量泵注入带有推进式混合器的管式反应器中。管式反应器内反应液通过管道进入后处理反应釜中进行萃取，萃取后的有机相通过管道进入成盐釜。

其中，所述管式反应器的内径为5～150毫米，反应的停留时间(反应液流经管道的时间)100～500秒，反应液在反应器内的流速为0.1～1.0米/分钟；管式反应器长度为0.4～6米，在管道反应器内，设置有单向推进式搅拌桨的传动轴，在电机带动下，传动轴上搅拌桨可在管道内转动，促进液相混合促进反应。

(3)所述成盐釜将有机相溶液浓缩至一定体积后加入醇溶剂，通过高位槽慢慢滴加磷酸调节ph值至1-6，温度-20～40℃下搅拌，成盐结束后通过第二离心机离心，收集固体再干燥获得产品3,4-二甲基吡唑磷酸盐。

以上对本实用新型的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本实用新型并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本实用新型进行的等同修改和替代也都在本实用新型的范畴之中。因此，在不脱离本实用新型的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本实用新型的范围内。