本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种用于选择性激光烧结的尼龙粉末悬浮液的干燥方法。
背景技术：
选择性激光烧结技术是近年来快速发展的一种新型制造技术，它是通过选择性地熔合多个粉末层来制造三维物体的一种方法，该方法允许不使用工具加工而只需根据待生产物体的三维图像通过激光烧结粉末的多个重叠层，来获得三维实体。
目前，在选择性激光烧结领域，尼龙粉末材料是用量非常大的一类材料，而溶剂沉淀法是该领域用来制造尼龙粉末主要的方法。溶剂沉淀法是将尼龙树脂颗粒、溶剂、助剂一起加入到密闭的高温高压反应釜中，然后加热将尼龙树脂颗粒溶解，再将物料降温，通过控制搅拌及降温使尼龙从溶剂中析出，得到尼龙粉末悬浮液。
可用于干燥处理尼龙粉末悬浮液的有负压抽滤再干燥、喷雾干燥、流化床干燥等，其中负压抽滤尼龙粉末悬浮液效率低、效果差，喷雾干燥、流化床干燥等需要将悬浮液整体加热，大大增加了能耗，同时设备体积大、价格贵，这些都无疑造成了材料制造成本的上升。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种用于选择性激光烧结的尼龙粉末悬浮液的干燥方法，通过控制离心、过筛、微波干燥的参数，得到粒径、含湿量满足要求的尼龙粉末，使其符合选择性激光烧结的要求。
本发明提供一种用于选择性激光烧结的尼龙粉末悬浮液的干燥方法，包括如下步骤：
(1)将尼龙树脂与溶剂按照1:3～10的质量比混合，通过溶剂沉淀法制备尼龙粉末悬浮液，将所述尼龙粉末悬浮液通过离心处理和第一次振动过筛制得尼龙粉末湿粉；
(2)将所述尼龙粉末湿粉通过第一次微波干燥后再粉碎并进行第二次振动过筛制得尼龙粉末半干粉，所述第一次微波干燥的干燥压力为-0.75mpa～-0.5mpa，干燥温度为35～55℃，所述第二次振动过筛的振次为500～1200rpm，筛网目数为60-120目；
(3)将所述尼龙粉末半干粉通过第二次微波干燥并筛分制得适用于选择性激光烧结的尼龙粉末，所述第二次微波干燥的干燥压力为-0.95～-0.7mpa，干燥温度为55～80℃。
进一步优选地，所述离心处理的离心转速和离心时间分别为500～1200rpm和30～120min。
进一步优选地，所述第一次振动过筛的振次为500～1500rpm，筛网孔径为2～8mm。
进一步优选地，所述尼龙粉末湿粉的含湿量为30～55％。
进一步优选地，所述尼龙粉末半干粉的含湿量为2～12％。
进一步优选地，所述用于选择性激光烧结的尼龙粉末的含湿量为0.1～0.6％。
进一步优选地，所述用于选择性激光烧结的尼龙粉末的粒径范围为30～120μm。
进一步优选地，所述筛分的工艺具体为振动过筛后空气分级，过筛的振次为1000-1500rpm，筛网目数为120-200目。
进一步优选地，所述溶剂为醇类溶剂、酮类溶剂或水。
进一步优选地，所述尼龙树脂为pa12，pa1212，pa1012，pa1010，pa612，pa610，pa6，pa46，pa66，pa56，pa513或pa514
本发明提供的一种用于选择性激光烧结的尼龙粉末悬浮液的干燥方法，通过将尼龙粉末悬浮液经离心、过筛、微波干燥、粉碎过筛、微波干燥、过筛、空气分级等步骤进行处理，通过合理控制处理过程中各阶段的参数，提高干燥效率和效果，减少干燥过程中的因粉末结块带来的浪费，最终得到适用于选择性激光烧结领域的尼龙粉末颗粒，具有设备投入小、简单、干燥效率高、粉末收率高的优点。
具体实施方式
本发明的一种激光烧结用尼龙粉末悬浮液的干燥方法，首先是将尼龙粉末悬浮液进行离心处理，去除悬浮液中的大部分溶剂从而得到尼龙“湿粉”，然后将尼龙“湿粉”过筛，减小“湿粉”的团聚，再经微波干燥去除“湿粉”中的溶剂，使粉末含湿量降低至一定值而得到“半干粉”，再将半干粉经粉碎机粉碎、振动筛过筛后微波干燥得到“干粉”，“干粉”经筛分处理后得到粒径范围30～120微米的粉末颗粒。
本发明的发明人认为，溶剂沉淀法制备的尼龙粉末悬浮液含有大量的溶剂，往往溶剂的质量是尼龙树脂质量的数倍，若直接干燥粉末悬浮液，将耗费大量的热量，而离心处理悬浮液先去除大部分溶剂，既节省了能源，同时也提高了干燥效率；离心后得到的“湿粉”往往有一定程度的团聚，若未经处理直接微波干燥，此类团聚物在微波干燥时随着温度升高、溶剂的挥发而粘接在一起而产生“硬块”，此类“硬块”往往难以在常温下再破碎成150微米以下的粉末颗粒，导致无法用于选择性激光烧结，从而造成材料的浪费，而“湿粉”经振动筛处理后，“湿粉”团聚现象得到改善，微波干燥时产生的“硬块”显著减少；但由于粉末湿度大，仍然具有较强的粘接性，在微波干燥时仍会产生大量细小的“硬块”，为了将此类“硬块”进一步消除，本发明采用两步微波干燥，第一步微波干燥将粉末湿度控制在一定范围得到“半干粉”，“半干粉”在常温下能够被破碎同时也不会在后续微波干燥中发生粘接，然后将“半干粉”粉碎过筛，使得所有“半干粉”的粒径大小都在合理值以下，最后将“半干粉”进一步微波干燥得到所需的粉末。采用本发明的方法，干燥效率高、简单，同时有效地避免了从悬浮液到粉末过程中材料的损失，非常适用于工业化干燥尼龙粉末悬浮液材料。
下面将通过具体的实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将10kg尼龙1212树脂与80kg乙醇加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙1212粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙1212湿粉，离心转速1000rpm、时间60min，振动筛振次1000rpm、筛网孔径3mm，测试尼龙1212湿粉含湿量；将上述尼龙1212湿粉进行第一次微波干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙1212半干粉，微波干燥压力-0.7mpa、最高温度45℃，振动筛振次800rpm、筛网目数为80目，测试尼龙1212半干粉湿度；将尼龙1212半干粉进行第二次微波干燥、振动筛处理制得尼龙1212干粉，微波干燥压力-0.9mpa、最高温度70℃，振动筛振次1200rpm、筛网目数为120目，测试尼龙1212干粉湿度，称量尼龙1212干粉重量。
对比例1
将10kg尼龙1212树脂与80kg乙醇加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙1212粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理制得尼龙1212湿粉，离心转速1000rpm、时间60min，测试尼龙1212湿粉含湿量；将上述尼龙1212湿粉进行第一次微波干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙1212半干粉，微波干燥压力-0.7mpa、最高温度45℃，振动筛振次800rpm、筛网目数为80目，测试尼龙1212半干粉湿度；将尼龙1212半干粉进行第二次微波干燥、振动筛处理制得尼龙1212干粉，微波干燥压力-0.9mpa、最高温度70℃，振动筛振次1200rpm、筛网目数为120目，测试尼龙1212干粉湿度，称量尼龙1212干粉重量。
对比例2
将10kg尼龙1212树脂与80kg乙醇加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙1212粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙1212湿粉，离心转速1000rpm、时间60min，振动筛振次1000rpm、筛网孔径3mm，测试尼龙1212湿粉含湿量；将上述尼龙1212湿粉进行微波干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙1212干粉，微波干燥压力-0.9mpa、最高温度70℃，振动筛振次1200rpm、筛网目数为120目，测试尼龙1212干粉湿度，称量尼龙1212干粉重量。
对比例3
将10kg尼龙1212树脂与80kg乙醇加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙1212粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙1212湿粉，离心转速1000rpm、时间60min，振动筛振次1000rpm、筛网孔径3mm，测试尼龙1212湿粉含湿量；将上述尼龙1212湿粉进行第一次微波干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙1212半干粉，微波干燥压力-0.7mpa、最高温度45℃，振动筛振次800rpm、筛网目数为80目，测试尼龙1212半干粉湿度；将尼龙1212半干粉进行第二次微波干燥、振动筛处理制得尼龙1212干粉，微波干燥压力-0.9mpa、最高温度60℃，振动筛振次1200rpm、筛网目数为120目，测试尼龙1212干粉湿度，称量尼龙1212干粉重量。
对比例4
将10kg尼龙1212树脂与80kg乙醇加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙1212粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙1212湿粉，离心转速1000rpm、时间40min，振动筛振次1000rpm、筛网孔径3mm，测试尼龙1212湿粉含湿量；将上述尼龙1212湿粉进行第一次微波干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙1212半干粉，微波干燥压力-0.7mpa、最高温度45℃，振动筛振次800rpm、筛网目数为80目，测试尼龙1212半干粉湿度；将尼龙1212半干粉进行第二次微波干燥、振动筛处理制得尼龙1212干粉，微波干燥压力-0.9mpa、最高温度70℃，振动筛振次1200rpm、筛网目数为120目，测试尼龙1212干粉湿度，称量尼龙1212干粉重量。
对比例5
将10kg尼龙1212树脂与80kg乙醇加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙1212粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙1212湿粉，离心转速1000rpm、时间80min，振动筛振次1000rpm、筛网孔径3mm，测试尼龙1212湿粉含湿量；将上述尼龙1212湿粉进行第一次微波干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙1212半干粉，微波干燥压力-0.7mpa、最高温度45℃，振动筛振次800rpm、筛网目数为80目，测试尼龙1212半干粉湿度；将尼龙1212半干粉进行第二次微波干燥、振动筛处理制得尼龙1212干粉，微波干燥压力-0.9mpa、最高温度70℃，振动筛振次1200rpm、筛网目数为120目，测试尼龙1212干粉湿度，称量尼龙1212干粉重量。
对比例6
将10kg尼龙1212树脂与80kg乙醇加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙1212粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙1212湿粉，离心转速600rpm、时间60min，振动筛振次1000rpm、筛网孔径3mm，测试尼龙1212湿粉含湿量；将上述尼龙1212湿粉进行第一次微波干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙1212半干粉，微波干燥压力-0.7mpa、最高温度45℃，振动筛振次800rpm、筛网目数为80目，测试尼龙1212半干粉湿度；将尼龙1212半干粉进行第二次微波干燥、振动筛处理制得尼龙1212干粉，微波干燥压力-0.9mpa、最高温度70℃，振动筛振次1200rpm、筛网目数为120目，测试尼龙1212干粉湿度，称量尼龙1212干粉重量。
对比例7
将10kg尼龙1212树脂与80kg乙醇加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙1212粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙1212湿粉，离心转速1000rpm、时间60min，振动筛振次1000rpm、筛网孔径6mm，测试尼龙1212湿粉含湿量；将上述尼龙1212湿粉进行第一次微波干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙1212半干粉，微波干燥压力-0.7mpa、最高温度45℃，振动筛振次800rpm、筛网目数为80目，测试尼龙1212半干粉湿度；将尼龙1212半干粉进行第二次微波干燥、振动筛处理制得尼龙1212干粉，微波干燥压力-0.9mpa、最高温度70℃，振动筛振次1200rpm、筛网目数为120目，测试尼龙1212干粉湿度，称量尼龙1212干粉重量。
对比例8
将10kg尼龙1212树脂与80kg乙醇加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙1212粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙1212湿粉，离心转速1000rpm、时间60min，振动筛振次1000rpm、筛网孔径3mm，测试尼龙1212湿粉含湿量；将上述尼龙1212湿粉进行第一次微波干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙1212半干粉，微波干燥压力-0.7mpa、最高温度55℃，振动筛振次800rpm、筛网目数为80目，测试尼龙1212半干粉湿度；将尼龙1212半干粉进行第二次微波干燥、振动筛处理制得尼龙1212干粉，微波干燥压力-0.9mpa、最高温度70℃，振动筛振次1200rpm、筛网目数为120目，测试尼龙1212干粉湿度，称量尼龙1212干粉重量。
对比例9
将10kg尼龙1212树脂与80kg乙醇加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙1212粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙1212湿粉，离心转速1000rpm、时间60min，振动筛振次1000rpm、筛网孔径3mm，测试尼龙1212湿粉含湿量；将上述尼龙1212湿粉进行第一次微波干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙1212半干粉，微波干燥压力-0.7mpa、最高温度35℃，振动筛振次800rpm、筛网目数为80目，测试尼龙1212半干粉湿度；将尼龙1212半干粉进行第二次微波干燥、振动筛处理制得尼龙1212干粉，微波干燥压力-0.9mpa、最高温度70℃，振动筛振次1200rpm、筛网目数为120目，测试尼龙1212干粉湿度，称量尼龙1212干粉重量。
实施例2
将10kg尼龙6树脂、40kg甲醇与40kg去离子水加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙6粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙6湿粉，离心转速1000rpm、时间60min，振动筛振次1000rpm、筛网孔径3mm，测试尼龙6湿粉含湿量；将上述尼龙6湿粉进行第一次微波干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙6半干粉，微波干燥压力-0.7mpa、最高温度45℃，振动筛振次800rpm、筛网目数为80目，测试尼龙6半干粉湿度；将尼龙6半干粉进行第二次微波干燥、振动筛处理制得尼龙6干粉，微波干燥压力-0.9mpa、最高温度70℃，振动筛振次1200rpm、筛网目数为120目，测试尼龙6干粉湿度，称量尼龙6干粉重量。
实施例3
将10kg尼龙46树脂、40kg乙醇、40kg甲醇及无机成核剂加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙46粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙46湿粉，离心转速1000rpm、时间60min，振动筛振次1000rpm、筛网孔径3mm，测试尼龙46湿粉含湿量；将上述尼龙46湿粉进行第一次微波干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙46半干粉，微波干燥压力-0.7mpa、最高温度45℃，振动筛振次800rpm、筛网目数为80目，测试尼龙46半干粉湿度；将尼龙46半干粉进行第二次微波干燥、振动筛处理制得尼龙46干粉，微波干燥压力-0.9mpa、最高温度70℃，振动筛振次1200rpm、筛网目数为120目，测试尼龙46干粉湿度，称量尼龙46干粉重量。
实施例4
将10kg尼龙612树脂、70kg乙醇与10kg丁酮加入到密闭反应釜中，升温、降温制得尼龙612粉末悬浮液；将上述粉末悬浮液进行离心处理并振动筛处理制得尼龙612湿粉，离心转速1000rpm、时间60min，振动筛振次1000rpm、筛网孔径3mm，测试尼龙612湿粉含湿量；将上述尼龙612湿粉进行第一次微波干燥、粉碎、振动筛处理制得尼龙612半干粉，微波干燥压力-0.7mpa、最高温度45℃，振动筛振次800rpm、筛网目数为80目，测试尼龙612半干粉湿度；将尼龙612半干粉进行第二次微波干燥、振动筛处理制得尼龙612干粉，微波干燥压力-0.9mpa、最高温度70℃，振动筛振次1200rpm、筛网目数为120目，测试尼龙612干粉湿度，称量尼龙612干粉重量。
实施例1是按照本发明较佳方案对尼龙1212粉末悬浮液进行干燥处理，可以看到尼龙粉末材料收率可达98.1％(尼龙1212在乙醇中具有一定的溶解，不能全部以固体粉末的形态从溶剂中完全析出)；对比例1去除了湿粉过筛的工艺，其粉末收率降低了16.3％，离心后大量的湿粉团聚在一起，湿粉未经过筛直接干燥这些团聚的湿粉会结块(无法在通过常规的工艺粉碎)，从而导致粉末浪费；对比例2中只有一次微波干燥，其粉末收率降低了24.2％，湿粉一步干燥到位将会产生大量的尼龙块状物(无法在通过常规的工艺粉碎)，从而导致粉末浪费；对比例1、2说明本发明中“湿粉”过筛和二次微波干燥对粉末材料收率的影响是非常关键的；实施例3～9对离心时间、离心转速、湿粉过筛的筛网孔径、第一次微波干燥温度、第二次微波干燥等参数都进行了调整，发现这些都能影响到粉末的收率及粉末最终的干燥效果，兼顾效率和效果，本发明人认为用于干燥尼龙1212粉末悬浮液，实施例1所示方案为较佳方案；实施例2-4分别采用pa6、pa46、pa612采用本发明的较佳方案进行干燥，都能得到湿度低、收率高的粉末。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明实施方式的限定，对于所述领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。