一种头孢匹胺钠的制备方法与流程

文档序号:24161169发布日期:2021-03-05 17:05阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种头孢匹胺钠的制备方法,以头孢匹胺酸为原料,经过成盐、析晶、过滤、干燥步骤得到头孢匹胺钠;其特征在于:头孢匹胺酸直接转钠盐,所用成盐剂为异辛酸钠,析晶过程采用单一溶剂丙酮,丙酮的加入过程分四阶段加入,析出的晶体洗涤两次,第二次洗涤液为甲醇、水和丙酮混合溶剂。2.根据权利要求1所述的一种头孢匹胺钠的制备方法,其特征在于包括如下步骤:a.将异辛酸钠加入丙酮中,搅拌至完全溶解,制得异辛酸钠溶液;b.将头孢匹胺酸加入丙酮与水的混合液中打浆,再加入异辛酸钠溶液,溶清后得头孢匹胺钠溶液,加入活性炭脱色,过滤;c.将丙酮分4阶段加入至头孢匹胺钠溶液中,析晶,第一阶段过程中加入晶种;d.过滤,得到头孢匹胺钠晶体,两次洗涤,真空干燥后得到头孢匹胺钠。3.根据权利要求2所述的一种头孢匹胺钠的制备方法,其特征在于:步骤a中异辛酸钠用量为头孢匹胺酸重量的0.35-0.4倍,丙酮用量为异辛酸钠重量的5.5-6.5倍(ml/mg),溶解温度为15-30℃。4.根据权利要求2所述的一种头孢匹胺钠的制备方法,其特征在于:步骤b中打浆温度为15-25℃;丙酮与水混合液比例为2.5:1,混合液用量为头孢匹胺酸重量的7-8倍(ml/mg)。5.根据权利要求2所述的一种头孢匹胺钠的制备方法,其特征在于:成盐剂溶液加入用时40-60min,加入温度为20-30℃,活性炭量为头孢匹胺酸重量的3%-5%。6.根据权利要求2所述的一种头孢匹胺钠的制备方法,其特征在于:步骤b中脱色过滤之后对滤饼洗涤,洗液为丙酮与水5:1的混合液,用量为头孢匹胺酸重量的1-2倍(ml/mg)。7.根据权利要求2所述的一种头孢匹胺钠的制备方法,其特征在于:步骤c中丙酮分四阶段加入,第一阶段搅拌转速150-200rpm,结晶温度35-38℃,加入时间5-8min;加晶种为头孢匹胺酸重量的0.1-0.2%,搅拌1-10min;第二阶段搅拌转速300-350rpm,结晶温度32-34℃,加入时间10-15min;第三阶段搅拌转速200-250rpm,结晶温度25-30℃,加入时间10-15min;第四阶段搅拌转速150-200rpm,结晶温度25-30℃,加入时间10-15min。8.根据权利要求2所述的一种头孢匹胺钠的制备方法,其特征在于:步骤d中晶体洗涤两次,第一次洗液为丙酮,第二次混合洗液中甲醇占比8-12%,水占比3-6%,丙酮占比82-89%,干燥温度36-40℃。
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