一种邻苯二甲酸酯类增塑剂生产工艺的制作方法

文档序号:24529683发布日期:2021-04-02 10:08阅读:310来源:国知局

本发明涉及到塑剂生产工艺领域,具体是指一种邻苯二甲酸酯类增塑剂生产工艺。



背景技术:

邻苯二甲酸二异辛酯简称dop。是目前塑料加工中使用最广泛的增塑剂之-一,具有优良的综合加工性能挥发性小和增塑效率高与水的互溶性低及具有良好的电性能和柔软性等优点。它体现了成本实用性和加工性能等最理想的结合,因而被当作通用增塑剂的标准。

对于产量较大的增塑剂一般采用连续法生产,利用多个cstr反应釜串联进行多级酯化,同时保持原料醇过量。反应过程中原料醇大量蒸出,再经冷凝回流至反应体系,整个酯化过程耗时长,能耗大。



技术实现要素:

本发明要解决的是以上技术问题,提供一种邻苯二甲酸酯类增塑剂生产工艺。

为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案为:

一种邻苯二甲酸酯类增塑剂生产工艺,包括以下步骤:

步骤一:苯酐与2一乙基己醇以1:2(重量)的比例在0.2-0.3%酸性催化剂(以总物料量计)催化下,减压酯化,整个反应在塔式反应器内进行,系统压力约需维持7.9kpa(600mmhg),同时对塔式反应器进行加热,加热温度控制在110-130℃之间;

步骤二:将整个设备进行冷却,冷却温度低于70℃后,向反应器内加入用5%的纯碱液进行中和,加入量为步骤一中总物料的10-13%,再经过80℃-85℃的热水洗涤将残留的催化剂进行水解;

步骤三:加入总物料量0.1-0.3%的活性炭后,再进行低压脱醇,脱醇时间为2-3h,并控制溶液的闪点超过175℃;

步骤四:脱醇后再以直接蒸汽脱除低沸物,制得半成品;

步骤五:半成品进行脱色,活性白土和二氧化硅按照质量配比为2-3:1的配比方式进行组合,组合后的脱色剂加入到步骤四制得半成品中进行脱色,加入方式为均匀且缓慢加入,保持半成品的温度在55-60℃;

步骤六:脱色后的溶液进行静置,静置时间为40-60分钟,静置后的溶液将上清液抽取走并进行过滤得到成品,同时将剩余的杂质进行粗过滤后再经过微细过滤得到成品,被过滤掉的杂质进行回收利用或者降解。

作为改进,所述的酯化时间为2-3h。

作为改进,所述的步骤一中醇水共沸物进行冷凝后进行醇水分离,得到的辛醇再回收到步骤一种进行酯化。

作为改进,所述酸性催化剂为酸式盐或强酸弱碱盐。

作为改进,所述活性白土和二氧化硅制得的脱色剂在投加之前使用水稀释,稀释比为1kg的脱色剂使用1.5-2kg进行稀释。

本发明与现有技术相比的优点在于:

本发明由于使用使用对脱色剂稀释并使用二氧化硅而并非其他活性成分,能够减少投入和有害成分的产生,二氧化硅参与脱色也能够减少使用其他活性成分而必须的步骤,而且本工艺改产其它增塑剂也方便。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

实施例1

一种邻苯二甲酸酯类增塑剂生产工艺,包括以下步骤:

步骤一:苯酐与2一乙基己醇以1:2(重量)的比例在0.2%酸性催化剂(以总物料量计)催化下,减压酯化,整个反应在塔式反应器内进行,系统压力约需维持7.9kpa(600mmhg),同时对塔式反应器进行加热,加热温度控制在110℃之间;

步骤二:将整个设备进行冷却,冷却温度低于70℃后,向反应器内加入用5%的纯碱液进行中和,加入量为步骤一中总物料的10%,再经过80℃℃的热水洗涤将残留的催化剂进行水解;

步骤三:加入总物料量0.1%的活性炭后,再进行低压脱醇,脱醇时间为2h,并控制溶液的闪点超过175℃;

步骤四:脱醇后再以直接蒸汽脱除低沸物,制得半成品;

步骤五:半成品进行脱色,活性白土和二氧化硅按照质量配比为2:1的配比方式进行组合,组合后的脱色剂加入到步骤四制得半成品中进行脱色,加入方式为均匀且缓慢加入,保持半成品的温度在55℃;

步骤六:脱色后的溶液进行静置,静置时间为40分钟,静置后的溶液将上清液抽取走并进行过滤得到成品,同时将剩余的杂质进行粗过滤后再经过微细过滤得到成品,被过滤掉的杂质进行回收利用或者降解。

所述的酯化时间为2h。

所述的步骤一中醇水共沸物进行冷凝后进行醇水分离,得到的辛醇再回收到步骤一种进行酯化。

所述酸性催化剂为酸式盐或强酸弱碱盐。

所述活性白土和二氧化硅制得的脱色剂在投加之前使用水稀释,稀释比为1kg的脱色剂使用1.5kg进行稀释。

实施例2

一种邻苯二甲酸酯类增塑剂生产工艺,包括以下步骤:

步骤一:苯酐与2一乙基己醇以1:2(重量)的比例在0.3%酸性催化剂(以总物料量计)催化下,减压酯化,整个反应在塔式反应器内进行,系统压力约需维持7.9kpa(600mmhg),同时对塔式反应器进行加热,加热温度控制在130℃之间;

步骤二:将整个设备进行冷却,冷却温度低于70℃后,向反应器内加入用5%的纯碱液进行中和,加入量为步骤一中总物料的13%,再经过85℃的热水洗涤将残留的催化剂进行水解;

步骤三:加入总物料量0.3%的活性炭后,再进行低压脱醇,脱醇时间为3h,并控制溶液的闪点超过175℃;

步骤四:脱醇后再以直接蒸汽脱除低沸物,制得半成品;

步骤五:半成品进行脱色,活性白土和二氧化硅按照质量配比为3:1的配比方式进行组合,组合后的脱色剂加入到步骤四制得半成品中进行脱色,加入方式为均匀且缓慢加入,保持半成品的温度在60℃;

步骤六:脱色后的溶液进行静置,静置时间为60分钟,静置后的溶液将上清液抽取走并进行过滤得到成品,同时将剩余的杂质进行粗过滤后再经过微细过滤得到成品,被过滤掉的杂质进行回收利用或者降解。

所述的酯化时间为3h。

所述的步骤一中醇水共沸物进行冷凝后进行醇水分离,得到的辛醇再回收到步骤一种进行酯化。

所述酸性催化剂为酸式盐或强酸弱碱盐。

所述活性白土和二氧化硅制得的脱色剂在投加之前使用水稀释,稀释比为1kg的脱色剂使用1.5-2kg进行稀释。

本发明的工作原理:将醇和液态苯酐加入配化反应器,然后再加入两性催化剂和从回收醇贮槽来的回收醇,加热到所需的配化温度,不断冷凝及分离蒸发出来的反应水和醇,使醇再回到反应器内。.反应完成后用纯碱中和末反应的微量单酯,同蒸汽汽提过量的醇,从塔顶出来的蒸汽混合物冷凝分离后,将醇收集在回收醇槽中。冷凝水用来发生蒸汽供汽提之用。脱醇后的粗配用氮气流干燥,加入助滤剂、冷却、过滤、得纯净产品。

将采用本工艺制得的邻苯二甲酸酯类增塑剂通过与cq0110y菌进行好氧反应,通过检测对比现有的邻苯二甲酸酯类增塑剂发现,本工艺制得的增塑剂含有的有害物质减少15-19%,同时使用对脱色剂稀释并使用二氧化硅而并非其他活性成分,能够减少投入和有害成分的产生。

以上对本发明及其实施方式进行了描述,这种描述没有限制性,总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示,在不脱离本发明创造宗旨的情况下,不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例,均应属于本发明的保护范围。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1