1.一种索吡溴铵的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的索吡溴铵的制备方法,其特征在于:步骤(1)的后处理为采用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压浓缩;溶剂a为乙腈、丙腈、丁腈、异丁腈中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的索吡溴铵的制备方法,其特征在于:步骤(2)的后处理为加水稀释,调节ph至1~2,分液后水层调节ph至9~10,然后用乙酸乙酷萃取,减压浓缩;溶剂b为苯、甲苯中的一种或两种混合。
4.根据权利要求1所述的索吡溴铵的制备方法,其特征在于:步骤(3)的溶剂c为乙酸乙酯或甲基叔丁基醚。
5.根据权利要求1所述的索吡溴铵的制备方法,其特征在于:步骤(1)的(r/s)-α-环戊基扁桃酸的摩尔量为l-酪氨酸甲酯的质量比为(1:1.07)~(1:1.08)。
6.根据权利要求1所述的索吡溴铵的制备方法,其特征在于:步骤(2)的化合物i、1,1'-羰基二咪唑、(r)-1-甲基-3-吡咯烷醇、叔丁醇钠这四种物质的质量比为(13~14):(11~12):(18~19):1。
7.根据权利要求1所述的索吡溴铵的制备方法,其特征在于:步骤(3)的化合物ⅱ与溴乙酸乙酯的质量比为(1.7~1.8):1。
8.根据权利要求1所述的索吡溴铵的制备方法,其特征在于:步骤(4)的精制步骤为:将粗品化合物ⅲ溶解在精制溶剂中,得到悬浊液;升温至50℃~55℃保温30min~31min,按照0.18ml/min~1.9ml/min的滴加速度,滴加甲基叔丁基醚50min~55min;降温至40℃~41℃,按照0.21ml/min~2.22ml/min的滴加速度,滴加甲基叔丁基醚44min~45min;降温至20℃~25℃,按照0.13ml/min~1.6ml/min的滴加速度,滴加甲基叔丁基醚35min~40min;降温至10℃~11℃,按照0.14ml/min~1.4ml/min的滴加速度,滴加甲基叔丁基醚35min~36min;降温至0℃~5℃,按照0.08ml/min~0.9ml/min的滴加速度,滴加甲基叔丁基醚30min~35min;搅拌,洗涤,干燥,得到索吡溴铵。
9.根据权利要求8所述的索吡溴铵的制备方法,其特征在于:精制溶剂为乙腈、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、乙醚、乙醇、氯仿、二氯甲烷、异丙醇中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的索吡溴铵的制备方法,其特征在于:步骤(5)柱层析所采用的硅胶为100目~200目、200目~300目、300目~400目;所采用的洗脱剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、甲基叔丁基醚中的一种或多种。