一种通过催化氧化制备泮托拉唑钠关键中间体2的方法与流程

文档序号:36424388发布日期:2023-12-20 17:02阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种通过催化氧化制备泮托拉唑钠关键中间体2的方法,其特征在于,以中间体1为原料,采用四甲基哌啶氧化物和硝酸铁作为催化剂,在空气或氧气条件下,将中间体1催化氧化成中间体2;

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的四甲基哌啶氧化物为4-羟基-2 ,2,6 ,6-四甲基哌啶氧化物或2 ,2 ,6 ,6-四甲基哌啶氧化物;硝酸铁为九水合硝酸铁或其它硝酸铁水合物或无水合物。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述中间体1与四甲基哌啶氧化物和硝酸铁的质量比为100:(1~5):(3~7)。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述中间体1与四甲基哌啶氧化物和硝酸铁的质量比为100:3:5。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述通过催化氧化制备泮托拉唑钠关键中间体2的方法,具体包括以下步骤:

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的反应时间为6~12h,反应至中控中间体1的含量≤1.0%。

7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,通入o2或空气的流速在100ml/min~1000ml/min,或者保持o2或空气压力为0.1mpa~0.5mpa。

8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的后处理具体包括以下步骤:向反应完毕的反应液中加入水,静置分液后,向有机相中加入硫代硫酸钠水溶液或亚硫酸钠水溶液,分液后,将有机相减压浓缩,最后重结晶后,得到中间体2。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述硫代硫酸钠水溶液或亚硫酸钠水溶液及的质量浓度为2~10%。


技术总结
本发明公开了一种通过催化氧化制备泮托拉唑钠关键中间体2的方法,其是以中间体1为原料,采用四甲基哌啶氧化物和硝酸铁作为催化剂,在空气或氧气条件下,将中间体1催化氧化成中间体2。本发明的方法中,采用了四甲基哌啶氧化物和硝酸铁作为催化剂,空气或氧气作为氧化剂,通过催化氧化使得中间体1中的硫醚键氧化成中间体2中亚砜键,由于所选的催化氧化体系的氧化活性适中,将硫醚键氧化成亚砜后,很难将亚砜进一步氧化成砜,因而可以大幅度降低过度氧化杂质的生成,从而降低杂质含量,简化后处理精制除杂过程,提高了反应收率,降低了生产成本,提高产品的市场竞争力。

技术研发人员:胡矿,肖稳定,谭稳,胡俊
受保护的技术使用者:湖南九典宏阳制药有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/15
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