一种不对称氢甲酰化制备手性α-芳基丙醛的方法及催化剂

文档序号:37543891发布日期:2024-04-08 13:45阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种不对称氢甲酰化制备手性α-芳基丙醛的方法及催化剂,其特征在于:使用一种功能化sba-15负载rh非均相催化剂催化不对称氢甲酰化反应制备手性α-芳基丙醛,反应后催化剂通过离心分离的方法实现催化剂的回收和循环使用。

2.一种如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:

3.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述溶剂为苯、甲苯、甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷中的一种或其中的几种混合物。

4.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述有机硅烷剂为3-(2-咪唑啉-1-基)丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的一种或其中几种的混合物。

5.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述有机硅烷剂的质量用量为所述介孔分子筛sba-15质量用量的0.05-0.25倍。

6.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述索氏抽提的抽提剂为甲苯、甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷中的一种。

7.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述水合三氯化铑的质量用量为所述介孔分子筛sba-15质量用量的0.01-0.05倍。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:不对称氢甲酰化制手性α-苯基丙醛反应过程中以甲醇、丁酮、1,4-二氧六环、四氢呋喃、甲苯中的一种或其中几种的混合物为溶剂,以(r)-binap为手性配体,在高压反应釜中反应;反应温度为20-150℃,合成气压力为01-50mpa,反应时间为4-26h。


技术总结
本发明属于化工技术领域,涉及一种用于不对称氢甲酰化制备α‑芳基丙醛的催化剂及其制备方法。该催化剂是一种功能化介孔分子筛SBA‑15负载Rh催化剂,Rh采用共价锚定的方法引入到功能化介孔分子筛SBA‑15的骨架中。所述方法包含以下操作步骤:(1)制备介孔分子筛SBA‑15;(2)制备有机基团功能化的介孔分子筛SBA‑15;(3)将功能化介孔分子筛SBA‑15分散于溶剂中,加入水合三氯化铑,搅拌,离心,二氯甲烷洗涤,干燥,得到所述催化剂。制备的Rh基功能化介孔分子筛SBA‑15非均相催化剂孔道结构高度有序,Rh物种高度分散,具有超高的稳定性;同时该催化剂利用Rh的空轨道与有机硅烷的供电子基团配位形成稳定的配合作用,增加了催化剂的循环使用性。本发明催化剂用于不对称氢甲酰化制α‑芳基丙醛的反应中,烯烃转化率可达100%,α‑芳基丙醛收率可达89%,e.e值可达52%,并可重复使用10次以上而活性没有较大损失。

技术研发人员:吕志果,陶勇,马梦川,郭振美,张超,张德鲁
受保护的技术使用者:青岛科技大学
技术研发日:
技术公布日:2024/4/7
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