一种通过结晶和精馏耦合工艺分离混合氨基吡啶的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种通过结晶和精馏耦合工艺分离混合氨基吡啶的方法。
【背景技术】
[0002]2-氨基-3-甲基吡啶是一种重要的有机中间体，可用于合成抗菌药、止痛剂、抗哮喘药、抗艾滋病毒药物，也是一氧化氮合成酶抑制剂。2-氨基-5-甲基吡啶在农药、医药领域有着广泛的应用，是合成吡虫啉、啶虫清、吡氟禾草灵、羟戊禾草灵高效新农药以及未来含氟吡啶类新农药至关重要的中间体。
[0003]2-氨基-3-甲基吡啶与2-氨基-5-甲基吡啶是同分异构体，二者组成的混合氨基吡啶，由于两者沸点高，沸点差小，单纯采用常规精馏，分离难度很大，能耗高，生产成本高，产品质量不易控制。针对目前市面上常规的精馏分离混合氨基吡啶工艺存在的高能耗，高生产成本，产品质量不易控制问题。
【发明内容】
[0004]针对上述存在的问题，本发明目的在于提供一种能耗低、成本低，产品质量易于控制的通过结晶和精馏耦合工艺分离混合氨基吡啶的方法。
[0005]为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下:一种通过结晶和精馏耦合工艺分离混合氨基吡啶的方法，所述的分离混合氨基吡啶的方法如下:将混合氨基吡啶依次经过结晶处理、过滤干燥后得到2-氨基-5-甲基吡啶，最后经过精馏处理后得到2-氨基-3-甲基吡啶，其详细操作方法如下:
1)结晶处理:将混合氨基吡啶通入结晶器，加热至晶体溶化，加热温度为40?100°C然后逐步降温，冷却至20?70°C结晶，得到结晶后的混合氨基吡啶；
2)过滤干燥:将步骤(I)中结晶后的混合氨基吡啶经过滤，得到结晶母液和固体结晶，将固体结晶经过洗涤和干燥，得到质量分数大于99.5%的2-氨基-5-甲基吡啶；
3)精馏处理:将步骤(2)中得到的结晶母液加入到压力为5?80KPa的精馏设备中，精馏结晶母液，在精馏塔塔顶得到质量分数大于99.0%的2-氨基-3-甲基吡啶。
[0006]本发明所述的混合氨基吡啶中2-氨基-3-甲基吡啶的质量分数与2-氨基-5-甲基吡啶质量分数之比为5%?95%:95%?5%。
[0007]本发明所述的步骤(I)结晶处理的过程中，所述的冷却温度随着加热温度的升高而升高；由于反应过程中，由于混合吡啶中2-氨基-3-甲基吡啶与2-氨基-5-甲基吡啶的含量不同，因此导致结晶处理的加热温度有所不同，为了保证产品较好的结晶效果，其冷却结晶的温度必须低于加热温度，同时其结晶的温度必须与加热温度成正比。
[0008]本发明所述的步骤(I)结晶处理的过程中，所述的降温冷却操作的降温速率为5?40 °C/h。降温的速率不宜过快，过快的降温速度容易结晶的速度过快，导致溶液中的产品不能完全结晶出来，过慢的结晶速度则影响反应速率，设备的使用时间增长，损耗变大。
[0009]本发明所述的步骤(3)精馏处理过程中，精馏设备的回流比为5?14，理论板数为30 ?80。
[0010]本发明所述的步骤(3)精馏处理过程中，精馏设备的优选的回流比为9?12。在精馏操作中，当精馏设备的精馏比高于12时，其反应得到的产品中含有的杂质增多，影响产品的纯度，当回流比低于9时，反应物无法再精馏设备中进行重复精馏，容易扩散的精馏设备外，导致产品的收率下降。
[0011]本发明的优点在于:本发明解决了市面上目前市面上常规的精馏分离混合氨基吡啶工艺存在的高能耗，高生产成本，产品质量不易控制问题，同时经过本发明处理后的分别得到的2-氨基-5-甲基吡啶和2-氨基-3-甲基吡啶，其产品纯度可以达到99%，两种同分异构体分离完全，生产成本较低，大大提高了企业的经济效益，适合扩大化的生产。
【附图说明】
[0012]图1为本发明工艺流程简图。
【具体实施方式】
[0013]下面结合【附图说明】和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的描述。
[0014]实施例1:如图1所示；
将2-氨基-3-甲基P比啶与2-氨基-5-甲基P比啶组成的混合氨基P比啶(其中2-氨基-3-甲基吡啶质量分数25%，2-氨基-5-甲基吡啶质量分数75%)通入结晶器，逐渐升温至85°C，混合氨基吡啶完全溶化后，逐步降温冷却至35°C，降温速率为25°C /h。
[0015]然后过滤，洗涤，干燥，得到纯度为99.61%的2-氨基_5_甲基吡啶。
[0016]将结晶母液通入精馏塔，精馏塔塔顶压力为20 KPa，理论板数为42，回流比7进行精馏，塔顶得到质量分数为99.12%的2-氨基-3-甲基吡啶。
[0017]实施例2:如图1所示；
将2-氨基-3-甲基P比啶与2-氨基-5-甲基P比啶组成的混合氨基P比啶(其中2-氨基-3-甲基吡啶质量分数25%，2-氨基-5-甲基吡啶质量分数75%)通入结晶器，逐渐升温至40°C，混合氨基吡啶完全溶化后，逐步降温冷却至20°C，降温速率为20 0C /h。
[0018]然后过滤，洗涤，干燥，得到纯度为97.38%的2-氨基_5_甲基吡啶。
[0019]将结晶母液通入精馏塔，精馏塔塔顶压力为20 KPa，理论板数为42，回流比9进行精馏，塔顶得到质量分数为99.23%的2-氨基-3-甲基吡啶。
[0020]实施例3:如图1所示；
将2-氨基-3-甲基P比啶与2-氨基-5-甲基P比啶组成的混合氨基P比啶(其中2-氨基-3-甲基吡啶质量分数25%，2-氨基-5-甲基吡啶质量分数75%)通入结晶器，逐渐升温至100°C，混合氨基吡啶完全溶化后，逐步降温冷却至70°C，降温速率为4 °C /h。
[0021]然后过滤，洗涤，干燥，得到纯度为99.88%的2-氨基_5_甲基吡啶。
[0022]将结晶母液通入精馏塔，精馏塔塔顶压力为20 KPa，理论板数为42，回流比12进行精馏，塔顶得到质量分数为99.36%的2-氨基-3-甲基吡啶。
[0023]实施例4:如图1所示； 将2-氨基-3-甲基P比啶与2-氨基-5-甲基P比啶组成的混合氨基P比啶(其中2-氨基-3-甲基吡啶质量分数5%，2-氨基-5-甲基吡啶质量分数95%)通入结晶器，逐渐升温至850C，混合氨基吡啶完全溶化后，逐步降温冷却至35°C，降温速率为40 0C /h。
[0024]然后过滤，洗涤，干燥，得到纯度为97.88%的2_氨基_5_甲基吡啶。
[0025]将结晶母液通入精馏塔，精馏塔塔顶压力为5 KPa,理论板数为30，回流比5进行精馏，塔顶得到质量分数为97.06%的2-氨基-3-甲基吡啶。
[0026]实施例5:如图1所示；
将2-氨基-3-甲基P比啶与2-氨基-5-甲基P比啶组成的混合氨基P比啶(其中2-氨基-3-甲基吡啶质量分数95%，2-氨基-5-甲基吡啶质量分数5%)通入结晶器，逐渐升温至85°C，混合氨基吡啶完全溶化后，逐步降温冷却至35°C，降温速率为15 0C /h。
[0027]然后过滤，洗涤，干燥，得到纯度为99.88%的2_氨基_5_甲基吡啶。
[0028]将结晶母液通入精馏塔，精馏塔塔顶压力为80 KPa,理论板数为80，回流比14进行精馏，塔顶得到质量分数为96.36%的2-氨基-3-甲基吡啶。
[0029]需要说明的是，上述仅仅是本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的保护范围，在上述实施例的基础上所作出的等同变换均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种通过结晶和精馏耦合工艺分离混合氨基吡啶的方法，其特征在于，所述的分离混合氨基吡啶的方法如下:将混合氨基吡啶依次经过结晶处理、过滤干燥后得到2-氨基_5_甲基P比啶，最后经过精馆?处理后得到2_氛基-3-甲基P比啶，其详细操作方法如下: 1)结晶处理:将混合氨基吡啶通入结晶器，加热至晶体溶化，加热温度为40?100°C然后逐步降温，冷却至20?70°C结晶，得到结晶后的混合氨基吡啶； 2)过滤干燥:将步骤(I)中结晶后的混合氨基吡啶经过滤，得到结晶母液和固体结晶，将固体结晶经过洗涤和干燥，得到质量分数大于99.5%的2-氨基-5-甲基吡啶； 3)精馏处理:将步骤(2)中得到的结晶母液加入到压力为5?80KPa的精馏设备中，精馏结晶母液，在精馏塔塔顶得到质量分数大于99.0%的2-氨基-3-甲基吡啶。
2.如权利要求1所述的通过结晶和精馏耦合工艺分离混合氨基吡啶的方法，其特征在于，所述的混合氨基吡啶中2-氨基-3-甲基吡啶的质量分数与2-氨基-5-甲基吡啶质量分数之比为5%?95%:95%?5%。
3.如权利要求1或2所述的通过结晶和精馏耦合工艺分离混合氨基吡啶的方法，其特征在于，所述的步骤(I)结晶处理的过程中，所述的冷却温度随着加热温度的升高而升高。
4.如权利要求3所述的通过结晶和精馏耦合工艺分离混合氨基吡啶的方法，其特征在于，所述的步骤(I)结晶处理的过程中，所述的降温冷却操作的降温速率为5?40 V /h。
5.如权利要求1或2所述的通过结晶和精馏耦合工艺分离混合氨基吡啶的方法，其特征在于，所述的步骤(3)精馏处理过程中，精馏设备的回流比为5?14，理论板数为30?80 ο
6.如权利要求5所述的通过结晶和精馏耦合工艺分离混合氨基吡啶的方法，其特征在于，所述的步骤(3)精馏处理过程中，精馏设备的优选的回流比为9?12。
【专利摘要】本发明公开了一种通过结晶和精馏耦合工艺分离混合氨基吡啶的方法，所述的分离混合氨基吡啶的方法如下：将混合氨基吡啶依次经过结晶处理、过滤干燥后得到2-氨基-5-甲基吡啶，最后经过精馏处理后得到2-氨基-3-甲基吡啶；本发明生产过程中耗能低，得到的产品易于控制，同时经过本发明处理后的分别得到的2-氨基-5-甲基吡啶和2-氨基-3-甲基吡啶，其产品纯度可以达到99%，两种同分异构体分离完全，生产成本较低，大大提高了企业的经济效益，适合扩大化的生产。
【IPC分类】C07D213-73
【公开号】CN104529886
【申请号】CN201410702970
【发明人】白新伟, 秦必政, 薛谊, 钟劲松, 蒋剑华
【申请人】南京红太阳生物化学有限责任公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年11月29日