在温度160°C下，反应0.5小时后得到聚对苯二甲酰癸二胺(PAlOT)盐溶液，然后取样测定酸度，酸度控制在1-2 ；
(2)将PAlOT盐溶液在结晶器中结晶，结晶温度为80°C，得到PAlOT盐结晶；
(3)将PAlOT盐结晶放入离心机，甩干，得到湿PAlOT盐；
(4)将湿PAlOT盐放入干燥锅中干燥，干燥温度为80°C，干燥时间为2小时，得到干PAlOT 盐；
(5 )将干P A1 T盐通过连续喂料装置送入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的温度为320°C，停留时间为8分钟，得到PAlOT预聚体熔体，PAlOT预聚体熔体通过安装在双螺杆挤出机末端的喷嘴喷出，以粉末的形式回收，得到PAlOT预聚体；
(6)将PAlOT预聚体放入固相增粘釜进行增粘，增粘温度为280°C，增粘时间为10小时，得到PAlOT树脂。
[0015]实施例4
半芳香族聚酰胺的制备方法，包括以下步骤:
(1)向造盐釜内投入物料，按重量份数计:
水100份、癸二胺51份、对苯二甲酸49份、抗氧剂P-EPQ 0.1份、苯甲酸0.01份和亚磷酸0.1份，在温度140°C下，反应I小时后得到聚对苯二甲酰癸二胺(PAlOT)盐溶液，然后取样测定酸度，酸度控制在0.1-0.6 ；
(2)将PAlOT盐溶液在结晶器中结晶，结晶温度为25°C，得到PAlOT盐结晶；
(3)将PAlOT盐结晶放入离心机，甩干，得到湿PAlOT盐；
(4)将湿PAlOT盐放入干燥锅中干燥，干燥温度为100°C，干燥时间为I小时，得到干PAlOT 盐；
(5 )将干P A1 T盐通过连续喂料装置送入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的温度为300°C，停留时间为10分钟，得到PAlOT预聚体熔体，PAlOT预聚体熔体通过安装在双螺杆挤出机末端的喷嘴喷出，以粉末的形式回收，得到PAlOT预聚体；
(6)将PAlOT预聚体送入带有排气口的挤出设备，在抽真空的条件下进行熔融增粘，增粘温度为320°C，停留时间为8分钟，真空度为300Pa，得到PAlOT树脂。
[0016]实施例5
半芳香族聚酰胺的制备方法，包括以下步骤:
(1)向造盐釜内投入物料，按重量份数计:
水100份、癸二胺51份、对苯二甲酸49份、抗氧剂168 0.1份、乙酸0.1份和次磷酸钠0.3份，在温度150°C下，反应I小时后得到聚对苯二甲酰癸二胺(PAlOT)盐溶液，然后取样测定酸度，酸度控制在0.7-1 ；
(2)将PAlOT盐溶液在结晶器中结晶，结晶温度为50°C，得到PAlOT盐结晶；
(3)将PAlOT盐结晶放入离心机，甩干，得到湿PAlOT盐；
(4)将湿PAlOT盐放入干燥锅中干燥，干燥温度为100°C，干燥时间为1.5小时，得到干PAlOT 盐；
(5 )将干P A1 T盐通过连续喂料装置送入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的温度为310°C，停留时间为9分钟，得到PAlOT预聚体熔体，PAlOT预聚体熔体通过安装在双螺杆挤出机末端的喷嘴喷出，以粉末的形式回收，得到PAlOT预聚体；
(6)将PAlOT预聚体送入带有排气口的挤出设备，在抽真空的条件下进行熔融增粘，增粘温度为340°C，停留时间为5分钟，真空度为lOOPa，得到PAlOT树脂。
[0017]实施例6
半芳香族聚酰胺的制备方法，包括以下步骤:
(1)向造盐釜内投入物料，按重量份数计:
水100份、癸二胺51份、对苯二甲酸49份、抗氧剂1076 0.5份、丙酸0.2份和亚磷酸钠0.5份，在温度160°C下，反应0.5小时后得到聚对苯二甲酰癸二胺(PAlOT)盐溶液，然后取样测定酸度，酸度控制在1-2 ；
(2)将PAlOT盐溶液在结晶器中结晶，结晶温度为80°C，得到PAlOT盐结晶；
(3)将PAlOT盐结晶放入离心机，甩干，得到湿PAlOT盐；
(4)将湿PAlOT盐放入干燥锅中干燥，干燥温度为100°C，干燥时间为2小时，得到干PAlOT 盐；
(5 )将干P A1 T盐通过连续喂料装置送入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的温度为320°C，停留时间为8分钟，得到PAlOT预聚体熔体，PAlOT预聚体熔体通过安装在双螺杆挤出机末端的喷嘴喷出，以粉末的形式回收，得到PAlOT预聚体；
(6)将PAlOT预聚体送入带有排气口的挤出设备，在抽真空的条件下进行熔融增粘，增粘温度为350°C，停留时间为I分钟，真空度为50Pa，得到PAlOT树脂。
【主权项】
1.一种半芳香族聚酰胺的制备方法，其特征是，包括以下步骤: (1)向造盐釜内投入物料，按重量份数计: 水100份、癸二胺45-55份、对苯二甲酸45-55份、抗氧剂0.1-0.5份、分子量调节剂0.01-0.2份和催化剂0.1-0.5份，在温度140-160°c下，反应0.5-1小时后得到聚对苯二甲酰癸二胺盐溶液，然后取样测定酸度，酸度控制在0.1-2 ； (2)将聚对苯二甲酰癸二胺盐溶液在结晶器中结晶，结晶温度为25-80°C，得到PAlOT盐结晶； (3)将聚对苯二甲酰癸二胺盐结晶放入离心机，甩干，得到湿聚对苯二甲酰癸二胺盐； (4)将湿聚对苯二甲酰癸二胺盐放入干燥锅中干燥，干燥温度为80-120°C，干燥时间为1-2小时，得到干聚对苯二甲酰癸二胺盐； (5)将干聚对苯二甲酰癸二胺盐通过连续喂料装置送入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的温度为300-320°C，停留时间为8-10分钟，得到PAlOT预聚体熔体，PAlOT预聚体熔体通过安装在双螺杆挤出机末端的喷嘴喷出，以粉末的形式回收，得到聚对苯二甲酰癸二胺预聚体； (6)将聚对苯二甲酰癸二胺预聚体放入固相增粘釜进行增粘，增粘温度为200-280°C，增粘时间为10-40小时；或将PAlOT预聚体送入带有排气口的挤出设备，在抽真空的条件下进行熔融增粘，增粘温度为320-350°C，停留时间为1-8分钟，真空度为-0.1—0.09MPa，得到PAlOT树脂。
2.如权利要求1所述的半芳香族尼龙的制备方法，其特征是:所述分子量调节剂为苯甲酸、乙酸或丙酸。
3.如权利要求1所述的半芳香族尼龙的制备方法，其特征是:所述催化剂为亚磷酸、次磷酸钠或亚磷酸钠。
【专利摘要】本发明涉及一种半芳香族聚酰胺的制备方法，以癸二胺、对苯二甲酸为主要原料，用较少的水做溶剂制备半芳香族聚酰胺盐，经过短时间高温高压制备半芳香族聚酰胺预聚体，最后通过固相增粘或熔融增粘得到半芳香族聚酰胺，该方法的优点在于造盐用水作溶剂，水用量较少，聚合过程流程短，采用常规设备，对设备的要求不高，便于连续化生产。
【IPC分类】C08G69-26, C08G69-46, C08G69-28, C08K5-134, C08K5-526
【公开号】CN104530421
【申请号】CN201510002221
【发明人】殷炼伟, 沈俊毅
【申请人】无锡殷达尼龙有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年1月5日