一种低色泽和高透光率聚砜树脂的工业化合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种低色泽和高透光率聚砜树脂的工 业化合成方法。
【背景技术】
[0002] 聚砜是一种热塑性工程塑料，力学性能优异，刚性大，耐磨，高强度，热稳定性高， 具有较高的玻璃化转变温度（?190°C )，即使在高温下也保持优良的力学性能，长期使 用温度为160°C，短期使用温度190°C，且耐水解，尺寸稳定性好，成型收缩率小，无毒，耐辐 射，耐燃，有自熄性，在宽广的温度范围内有优良的电性能、化学稳定性好，能耐一般酸，碱， 盐。所以长期以来在电子电器、机械加工、汽车、医疗器具、食品加工及不沾涂料等领域得到 广泛的应用。
[0003] 现有聚砜的生产工艺通常都是在常压、开放体系中反应制备的，常温条件下聚合 需加入苯类等分水剂，这无疑增加了后处理工艺的难度，也出现了因后处理工艺中苯类去 除不干净而影响物料的透光度等性能问题；同时后处理和回收过程还需要庞大设备及复杂 工艺，造成生产成本偏高和生产周期拉长。中国专利CN103254421A公开了一种芳香族聚砜 树脂的高压合成方法，但此法合成出来的聚砜黄度指数较高，透光率偏低，限制了其在某方 面的实际应用。中国专利CN100448933C公开了一种具有很低色泽和高透光率性能的聚砜 组合物以及由此制造的商品，但需要另外加入蓝色或紫色色粉或有机荧光增白剂来调色， 但聚砜对添加剂比较敏感，从而使产品容易发生变形、扭曲、压力脆裂等问题，降低产品的 使用寿命。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种聚砜树脂的工业化高压合 成方法。
[0005] 本发明所采取的技术方案是：
[0006] 一种聚砜树脂的工业化高压合成方法，包括以下步骤：
[0007] (1)聚合反应
[0008] 在反应釜内依次加入4, V -二氯二苯砜和双酚A，成盐剂和一定量的封端剂后， 再加入低沸点有机溶剂使固体物料的固含量达到25?45%;抽出釜内气体至-0.09MPa后， 再通入惰性气体使釜内压力升至0. OIMPa，反复此过程五次把釜内空气置换掉，最后通入惰 性气体将釜内压力升至2. 0?3. OMPa ;加热使釜内温度达到200°C恒温1小时后将温度升 温至210°C恒温3小时停止反应得聚合粘液。
[0009] ⑵后处理
[0010] 将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末，过滤后再用去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副 产物盐，然后干燥后即得聚芳醚砜树脂。
[0011] 其反应式如下所示：
[0012]
【主权项】
1. 一种聚砜树脂的工业化高压合成方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 聚合反应 在反应釜内依次加入4, 4-二氯二苯砜和双酚A，成盐剂，一定量的封端剂，再加入低沸 点有机溶剂使固体物料的固含量达到25?45% ;抽出釜内气体，再通入惰性气体把釜内空 气置换掉，最后通入惰性气体将釜内压力升至2. 0?3. OMPa ;加热使釜内温度达到180? 210°C恒温1?3小时后将温度升温至210?250°C恒温1?5小时，得聚合粘液； (2) 后处理 将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末，过滤后再用去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副产物 盐，再干燥后即得聚砜树脂。
2. 根据权利要求1所述的聚砜树脂的工业化高压合成方法，其特征在于，所述低沸点 有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、三氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、1，4-二 氧六环中至少一种。
3. 根据权利要求1所述的聚砜树脂的工业化高压合成方法，其特征在于，所述成盐剂 为氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠，碳酸钾中的至少一种，优选碳酸钠。
4. 根据权利要求1所述的聚砜树脂的工业化高压合成方法，其特征在于，所述惰性气 体为氮气、二氧化碳中的一种或两种混合组分，优选氮气。
5. 根据权利要求1所述的聚砜树脂的工业化高压合成方法，其特征在于，所述封端剂 为3, 4'-二氟二苯甲酮、3-氯-4-氟二苯甲酮、3-氟-4-氯二苯甲酮或3, 4'-二氯二苯 甲酮中的一种或几种的混合。
6. 根据权利要求1或5所述的聚砜树脂的工业化高压合成方法，其特征在于，所述封端 剂的加入量是双酷A摩尔含量的1?5%。
7. 根据权利要求1所述的聚砜树脂的工业化高压合成方法，其特征在于，4, 4-二氯二 苯砜和双酷A的摩尔比为1:1。
8. 根据权利要求1所述的聚砜树脂的工业化高压合成方法，其特征在于，所述成盐剂 的用量为双酚A或4, 4-二氯二苯砜单体摩尔量的1. 01?1. 10倍。
9. 根据权利要求1所述的聚砜树脂的工业化高压合成方法，其特征在于，聚合反应中， 把釜内空气置换掉的具体操作为：抽出釜内气体至一0. 〇9MPa后，再通入惰性气体使釜内 压力升至0. 0IMPa，反复此过程把釜内空气置换掉。
【专利摘要】本发明公开了一种低色泽和高透光率聚砜树脂的工业化合成方法，包括步骤：4,4-二氯二苯砜和双酚A为反应单体，以低沸点有机物为溶剂，以碳酸钠为成盐剂，以3,4′-二卤二苯甲酮为封端剂，在惰性气体保护下，将釜内压力升至2.0～3.0MPa，200℃～210℃聚合反应，得聚合粘液。将聚合粘液冷却后粉碎，过滤后洗涤除去溶剂和副产物盐，干燥即得。本发明的合成工艺解决了由于低沸点溶剂在常压条件下聚合时无法满足聚合的要求，缩短了聚合时间，同时避免了常压下聚合需要加入的苯、甲苯、二甲苯等带水剂，降低了生产成本，避免了后处理工艺中回收和分离这些物质的工艺程序，且该工艺制备出的聚砜树脂具有很低的色泽和高的透光率，扩大了产品应用领域。
【IPC分类】C08G75-23
【公开号】CN104530431
【申请号】CN201410790045
【发明人】王贤文, 黎昱, 江友飞
【申请人】江门市优巨新材料有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月17日