冷媒使用成本下降53%以上。
[0038]【对比例5】
[0039]现有技术采用内部结构复杂的间接换热式结晶罐，在与实施例5相同的生产规模和操作条件下，由于受单台结晶罐的生产能力的限制，结晶罐数量为4台。而采用液氮作为冷媒的直接换热技术，其冷媒使用成本为100%。
[0040]【实施例6】
[0041]按照实施例2所述的条件和步骤，仅仅冷媒改为异丁烷，操作条件也相应改变，对二甲苯分离装置的生产规模为20万吨/年，混合二甲苯原料中所含对二甲苯的重量百分比为80%，进入结晶罐的低温液相冷媒的温度为20?25°C。低温液相冷媒与混合二甲苯原料的重量比为1:2.0?1:4.0。结晶罐和过滤器的操作温度为25°C，操作压力为342kPaA，最终过滤器析出的晶体为99.8 %高纯度对二甲苯产品，结晶罐数量为2台，冷媒使用成本下降45%以上。
[0042]【对比例6】
[0043]现有技术采用内部结构复杂的间接换热式结晶罐，在与实施例6相同的生产规模和操作条件下，由于受单台结晶罐的生产能力的限制，结晶罐数量为4台。而采用液氮作为冷媒的直接换热技术，其冷媒使用成本为100%。
[0044]【实施例7】
[0045]按照实施例2所述的条件和步骤，仅仅冷媒改为氨，操作条件也相应改变，对二甲苯分离装置的生产规模为20万吨/年，混合二甲苯原料中所含对二甲苯的重量百分比为80%,进入结晶罐的低温液相冷媒的温度为-15?-10°C ο低温液相冷媒与混合二甲苯原料的重量比为1:10.0?1:16.0。结晶罐和过滤器的操作温度为-10°c，操作压力为282kPaA，最终过滤器析出的晶体为99.8 %高纯度对二甲苯产品，结晶罐数量为2台，冷媒使用成本下降49%以上。
[0046]【对比例7】
[0047]现有技术采用内部结构复杂的间接换热式结晶罐，在与实施例7相同的生产规模和操作条件下，由于受单台结晶罐的生产能力的限制，结晶罐数量为4台。而采用液氮作为冷媒的直接换热技术，其冷媒使用成本为100%。
[0048]【实施例8】
[0049]按照实施例2所述的条件和步骤，仅仅冷媒改为环丙烷，操作条件也相应改变，对二甲苯分离装置的生产规模为20万吨/年，混合二甲苯原料中所含对二甲苯的重量百分比为80%，进入结晶罐的低温液相冷媒的温度为-10?-5°C。低温液相冷媒与混合二甲苯原料的重量比为1:2.5?1:4.5。结晶罐和过滤器的操作温度为_5°C，操作压力为288kPaA，最终过滤器析出的晶体为99.8 %高纯度对二甲苯产品，结晶罐数量为2台，冷媒使用成本下降47%以上。
[0050]【对比例8】
[0051]现有技术采用内部结构复杂的间接换热式结晶罐，在与实施例8相同的生产规模和操作条件下，由于受单台结晶罐的生产能力的限制，结晶罐数量为4台。而采用液氮作为冷媒的直接换热技术，其冷媒使用成本为100%。
[0052]【实施例9】
[0053]按照实施例2所述的条件和步骤，仅仅冷媒改为50%丙烯与50%丙烷混合物，操作条件也相应改变，对二甲苯分离装置的生产规模为20万吨/年，混合二甲苯原料中所含对二甲苯的重量百分比为80%，进入结晶罐的低温液相冷媒的温度为-25?-20°C。低温液相冷媒与混合二甲苯原料的重量比为1:3.0?1:5.0。结晶罐和过滤器的操作温度为-20°C，操作压力为267kPaA，最终过滤器析出的晶体为99.8%高纯度对二甲苯产品，结晶罐数量为2台，冷媒使用成本下降56%以上。
[0054]【对比例9】
[0055]现有技术采用内部结构复杂的间接换热式结晶罐，在与实施例9相同的生产规模和操作条件下，由于受单台结晶罐的生产能力的限制，结晶罐数量为4台。而采用液氮作为冷媒的直接换热技术，其冷媒使用成本为100%。
[0056]【实施例10】
[0057]按照实施例2所述的条件和步骤，仅仅冷媒改为25%丙烯与25%环丙烷以及50%异丁烷混合物，操作条件也相应改变，对二甲苯分离装置的生产规模为20万吨/年，混合二甲苯原料中所含对二甲苯的重量百分比为80%，进入结晶罐的低温液相冷媒的温度为-15?-10°C。低温液相冷媒与混合二甲苯原料的重量比为1:3.0?1:5.0。结晶罐和过滤器的操作温度为_10°C，操作压力为216kPaA，最终过滤器析出的晶体为99.8%高纯度对二甲苯产品，结晶罐数量为2台，冷媒使用成本下降58 %以上。
[0058]【对比例10】
[0059]现有技术采用内部结构复杂的间接换热式结晶罐，在与实施例10相同的生产规模和操作条件下，由于受单台结晶罐的生产能力的限制，结晶罐数量为4台。而采用液氮作为冷媒的直接换热技术，其冷媒使用成本为100%。
[0060]【实施例11】
[0061]按照实施例2所述的条件和步骤，仅仅混合二甲苯原料中所含对二甲苯的重量百分比改为60%，对二甲苯分离装置的生产规模为20万吨/年，采用丙烷作为冷媒进行直接换热冷却结晶分离对二甲苯，结晶罐和过滤器的操作温度为-15°C，操作压力为286kPaA，最终过滤器析出的晶体为99.8 %高纯度对二甲苯产品，结晶罐数量为2台，冷媒使用成本下降30 %以上。
[0062]【对比例11】
[0063]现有技术采用内部结构复杂的间接换热式结晶罐，在与实施例11相同的生产规模和操作条件下，由于受单台结晶罐的生产能力的限制，结晶罐数量为4台。而采用液氮作为冷媒的直接换热技术，其冷媒使用成本为100%。
[0064]【实施例12】
[0065]按照实施例2所述的条件和步骤，仅仅混合二甲苯原料中所含对二甲苯的重量百分比改为90%，对二甲苯分离装置的生产规模为20万吨/年，采用丙烷作为冷媒进行直接换热冷却结晶分离对二甲苯，结晶罐和过滤器的操作温度为-15°C，操作压力为286kPaA，最终过滤器析出的晶体为99.8 %高纯度对二甲苯产品，结晶罐数量为2台，冷媒使用成本下降60 %以上。
[0066]【对比例12】
[0067]现有技术采用内部结构复杂的间接换热式结晶罐，在与实施例12相同的生产规模和操作条件下，由于受单台结晶罐的生产能力的限制，结晶罐数量为4台。而采用液氮作为冷媒的直接换热技术，其冷媒使用成本为100%。
【主权项】
1.一种一步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，将含对二甲苯质量分数为60?90 %的混合二甲苯原料在至少一台结晶罐中与低温液相冷媒直接接触换热，低温液相冷媒汽化过程中吸收混合二甲苯的热量，而混合二甲苯获得低温液相冷媒的冷量后降温并析出对二甲苯晶体，对二甲苯晶体与混合二甲苯母液以浆料的形式排出结晶罐进入过滤器，对二甲苯晶体与混合二甲苯母液在过滤器中得到分离，得到高纯度对二甲苯产品；汽化后的冷媒返回制冷压缩机组，通过制冷机组将冷媒重新压缩冷却液化，液化后的低温冷媒返回结晶罐循环使用。
2.根据权利要求1所述一步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于所述结晶罐带有搅拌器；混合二甲苯原料为液体或含有部分晶体的浆料。
3.根据权利要求1所述一步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于所述高纯度对二甲苯产品的纯度为99.8 %。
4.根据权利要求1所述一步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于所述冷媒为丙烯、丙烷、氨、环丙烷和异丁烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于所述结晶罐的操作温度为-40?25°C，操作压力为140?350kPaA ;过滤器的操作温度为_40?25°C，操作压力为140?350kPaA。
6.根据权利要求5所述一步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于所述结晶罐的操作温度为-30?15°C，操作压力为200?330kPaA ;过滤器的操作温度为_30?15°C，操作压力为2OO?330kPaA。
7.根据权利要求6所述一步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于所述结晶罐的操作温度为-20?5°C，操作压力为260?310kPaA ;过滤器的操作温度为_20?5°C，操作压力为26O?310kPaA。
8.根据权利要求1所述一步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于进入结晶罐的低温液相冷媒的温度为-45?25°C。
9.根据权利要求1所述一步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于低温液相冷媒与混合二甲苯原料的重量比为1:2.0?16.0。
【专利摘要】本发明涉及一种一步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，主要解决现有技术中投资费用高、结晶罐数量多、换热效率低的问题。发明通过采用一种一步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，将含对二甲苯60～90％的混合二甲苯原料在结晶罐中与低温液相冷媒直接接触换热，对二甲苯晶体与混合二甲苯母液以浆料的形式排出结晶罐进入过滤器，对二甲苯晶体与混合二甲苯母液在过滤器中得到分离，得到高纯度对二甲苯产品；汽化后的冷媒返回制冷压缩机组，通过制冷机组将冷媒重新压缩冷却液化，液化后的低温冷媒返回结晶罐循环使用的技术方案较好地解决了上述问题，可用于分离对二甲苯中。
【IPC分类】C07C7-14, C07C15-08
【公开号】CN104557436
【申请号】CN201510061931
【发明人】钟亮, 何勤伟, 李真泽, 曾颖群, 黄海波, 倪节, 徐尔玲, 何琨
【申请人】中石化上海工程有限公司, 中石化炼化工程（集团）股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年2月5日