悬浮结晶分离对二甲苯的方法
【专利摘要】本发明涉及一种悬浮结晶分离对二甲苯的方法，主要解决现有技术中存在的产品纯度不稳定、产品产量不稳定的问题。本发明采用老化釜，利用高温的混合二甲苯原料对低温对二甲苯晶体进行浆化和升温，通过一级结晶过程控制老化晶浆的温度，提高了晶体洗涤效果，并确保了产品纯度的稳定性；通过调节进入老化釜的原料量、将晶体洗涤过程的滤液返回到老化釜中、通过一级结晶过程控制老化晶浆的温度，保障了产品产量的稳定性；采用固液旋流器对固液分离后的母液进行对二甲苯晶体的回收，进一步减少了晶体损失，保障了产品产量。本发明所采用的技术方案较好地解决了现有技术中存在的产品纯度不稳定、产品产量不稳定的问题，可用于对二甲苯结晶生产中。
【专利说明】悬淳结晶分离对二甲苯的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种悬浮结晶分离对二甲苯的方法落。
【背景技术】
[0002] 对二甲苯（PX)是一种重要的有机化工原料，主要用作制取精对苯二甲酸（PTA)和 对苯二甲酸二甲酯（DMT)的原料，PTA则用来制造聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET)和聚对苯二 甲酸丁二醇酯（PBT)等聚酯产品。目前，中国已经成为全球PX生产第一大国，总产量占全 球产量的10%以上，截至2011年底，我国已拥有13套PX生产装置，总产能达到811万t/a。 近年来，我国聚酯工业持续高速发展，受聚酯行业的推动，国内PTA生产能力也迅速扩张， PX供应远不能满足PTA产能扩张的需求，未来几年我国PX消费将保持良好的增长势头，PX 供应的短缺局面一直会存在，从而不得不增加进口。2011年我国进口 PX达到498. 2万t， 预计到2015年将超过700万t。
[0003] 分离混合二甲苯是对二甲苯的主要生产方法。混合二甲苯主要由对二甲苯、间二 甲苯、邻二甲苯和乙苯组成，各组分之间的沸点相差很小，使用精馏方法几乎不能得到高纯 度的PX产品，但是这些组分之间熔点相差却较大，可采用结晶法分离得到高纯度对二甲 苯。事实上，结晶法是模拟移动床吸附分离技术出现之前工业上生产对二甲苯的唯一方法。
[0004] 专利US5498822公开了一种生产对二甲苯的结晶方法，该方法先通过预冷器对混 合二甲苯原料进行预冷却，然后通过单级结晶得到对二甲苯晶体，对二甲苯晶体经洗涤后 熔化得到高纯度的对二甲苯产品，洗涤液为纯的液态对二甲苯产品。单级结晶过程中，为获 得较高的回收率，结晶温度通常较低，所得对二甲苯晶体温度也较低，使用纯的液态对二甲 苯产品洗涤晶体时，纯对二甲苯容易在洗涤过程中重结晶析出，进而堵塞过滤通道，使洗涤 过程难以进行，难以取得良好的洗涤效果，从而影响产品纯度。对二甲苯结晶过程中为保障 结晶器的换热效果，需要使用刮刀不间断地将换热面上的晶体刮下，从而不可避免地会产 生大量的细晶，在进行后续固液分离时，即使是采用高效的离心分离设备，也会有部分细晶 进入到离心母液中，这部分细晶如果不加以回收利用而是直接排出，不仅会造成系统冷量 的损失，而且也会造成对二甲苯的产品损失。
[0005] 中国专利"对二甲苯的生产方法"（专利申请号：201210325110. 6)通过采用老化 釜，利用温度较高的原料对低温晶体进行浆化和升温，使升温后的对二甲苯晶体便于洗涤 和过滤分离，从而保障了产品纯度。但是该技术方案也存在一些不足：1)高温的原料全部 进入老化釜中，由于老化釜为绝热操作，当进入老化釜中的低温晶体量发生波动时，即原料 量与低温晶体量不匹配时，老化釜的温度会发生较大的波动，而老化釜温度的不稳定，直接 影响后续洗涤效果是否稳定，即影响最终产品纯度的稳定性。当进入老化釜的低温晶体量 低于设计值时，原料会将部分低温晶体熔化，老化釜温度会因为熔化吸热而出现降低，且熔 化的晶体无法再结晶析出，从而造成产品产量的下降。当进入老化釜的低温晶体量高于设 计值时，原料会被低温晶体所冷却，导致一部分对二甲苯结晶析出，老化釜温度会因为结晶 放热而出现升高。不论是低温晶体发生熔化还是原料中部分对二甲苯结晶析出，均导致老 化釜中的晶浆固含量出现波动，即产品产量出现波动，而且也给后续的固液输送和固液分 离带来不便。2)该方案采用固液增稠设备，对结晶后的晶浆进行增稠，使晶浆预分离出一部 分母液，提高的后续固液分离设备的处理能力。但是在使用固液增稠措施时，增稠后的晶浆 由于固含量的增加，其流动性急剧下降，特别容易导致晶浆输送管路的堵塞，严重时会造成 固液处理设备的进料中断。3)在增稠过程中，预分离出的母液中容易携带部分对二甲苯晶 体，特别是在使用重力增稠设备时，这种现象尤为明显，这些被携带出来的晶体因为没有进 行回收，因而造成了产品的损失。4)使用离心分离设备进行固液分离时，由于对二甲苯晶体 在结晶器中被刮刀打碎或者在固液输送时被泵的叶片打碎，因而会有部分细晶进入到离心 母液中，这部分细晶因为没有进行回收，因而也造成了系统冷量和产品的损失。
【发明内容】
[0006] 本发明所要解决的技术问题是现有对二甲苯结晶生产中存在的产品纯度不稳定、 产品产量不稳定的问题，提供一种新颖的悬浮结晶分离对二甲苯的方法。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明采用技术方案如下：混合二甲苯原料经母液换热器 和预冷器冷却后分为两股，一部分原料I进入老化釜中对对二甲苯晶体II进行浆化和升 温，一部分原料II进入二级结晶器中进行结晶，其中原料I与混合二甲苯原料的重量之比 为0?1:1 ;二级结晶器中的晶浆经固液分离器II分离得到对二甲苯晶体II和二级结晶母 液，对二甲苯晶体II进入到老化釜中；二级结晶母液进入旋流器中进行细晶回收，细晶晶 浆从旋流器底部流出返回到老化釜中，结晶清母液从旋流器顶部流出分为两股，第一股占 5?95%重量的结晶清母液I返回二级结晶器中，第二股占5?95%重量的结晶清母液II经 母液换热器对混合二甲苯原料进行冷却后离开结晶系统；老化釜中的晶浆进入一级结晶器 中进行结晶，所得晶浆经固液分离器I分离后得到对二甲苯晶体I和一级结晶母液，一级 结晶母液分为三股，第一股占〇?95%重量的一级结晶母液I返回老化釜中，第二股占5? 95%重量的一级结晶母液II返回一级结晶器中，第三股占5?95%重量的二级结晶母液III进 入二级结晶器中；对二甲苯晶体I在固液分离器I中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，洗涤 过程的滤液返回到一级结晶器中；熔融罐中的对二甲苯晶体I经加热后熔化，5?30%重量 的对二甲苯经洗涤液冷却器冷却后作为洗涤液返回到固液分离器I中，70?95%重量的对 二甲苯作为产品离开结晶系统。
[0008] 上述技术方案中，老化釜为绝热操作；结晶器为立式刮壁结晶器，其底部为锥形； 釜式结晶器，利用外置的套管结晶器对其进行温度控制；细晶晶浆从旋流器底部流出返回 到一级结晶器中；细晶晶浆从旋流器底部流出返回到二级结晶器中；对二甲苯晶体I在固 液分离器I中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，洗涤过程的滤液返回到老化釜中；固液分离 器为离心机、过滤机或晶体洗涤塔。
[0009] 上述技术方案中，混合二甲苯原料进入结晶器之前，利用低温的结晶母液对原料 进行冷却，回收了结晶母液的冷量，减少了预冷过程的能耗；预冷后的混合二甲苯原料一部 分进入老化釜中对低温的对二甲苯晶体进行浆化和升温，老化釜为绝热操作，通过控制进 入老化釜的原料量来控制老化釜的操作温度，其好处在于：当进入老化釜的低温晶体量发 生波动时，可以通过调节进入老化釜的原料量，以确保两者量的匹配，有效防止老化釜中晶 体的熔化，保障了产品产量；将晶体洗涤过程的滤液返回到老化釜中，由于此部分滤液中的 对二甲苯浓度很高，故返回到老化釜中可以提高液相总体浓度，有效防止低温对二甲苯晶 体的熔化，进一步保障了产品产量；将老化釜中的晶浆送入一级结晶器中进行结晶，其好 处在于可以更稳定地控制进入固液分离设备的晶浆温度，从而确保后续晶体洗涤效果的稳 定性，从而保障了产品纯度的稳定性，与此同时，当进入老化釜的原料量或低温晶体量发生 波动时，老化釜中可能出现低温晶体熔化或原料中对二甲苯结晶析出现象，通过一级结晶 过程的温度控制，可确保进入后续固液分离设备的晶浆中固含量保持稳定，从而确保了结 晶过程产品产量的稳定性；在老化釜中利用温度较高的原料对低温的对二甲苯晶体进行浆 化和升温，既回收了晶体的冷量，又可以利用晶体的冷量使原料中部分对二甲苯结晶析出， 节约了后续结晶过程的制冷量；升温后的晶浆由于液相粘度的降低更利于固液分离；晶浆 升温过程中，由于小粒度的晶体具有更大的溶解度，因而一部分细晶又会熔化，细晶熔化后 提高了液相的过饱和度，有利于其它大粒度晶体继续长大，从而有利于后续的固液分离；晶 浆升温后所得晶体与洗涤液之间的温差缩小，能有效防止洗涤液在洗涤过程中的重结晶现 象，从而确保洗涤效果和产品纯度；利用固液旋流器在结晶母液离开结晶系统之前对其中 的细晶进行回收，回收的细晶返回到老化釜或结晶器中，可有效地减少对二甲苯晶体的损 失，并回收细晶所携带的冷量。
[0010] 使用本发明的悬浮结晶分离对二甲苯的方法进行对二甲苯的结晶生产，通过设置 老化釜对低温晶体进行浆化和升温，通过一级结晶过程控制老化晶浆的温度，使晶体洗涤 效果得到了明显提高，对二甲苯产品的纯度可达到了 99.9%以上，并且确保了晶体洗涤效 果的稳定性，进而保障了产品纯度的稳定性；通过调节进入老化釜的原料量、将晶体洗涤过 程的滤液返回到老化釜中、通过一级结晶过程控制老化晶浆的温度，保障了产品产量的稳 定性；通过固液旋流器对母液中的细晶进行回收，使对二甲苯产品产量增加了 3%左右，取 得了较好的技术效果。
【专利附图】
【附图说明】
[0011] 图1是本发明所述悬浮结晶分离对二甲苯的方法的流程示意图。
[0012] 图2是专利US5498822所述分离对二甲苯的结晶方法的流程示意图。
[0013] 图3是专利"对二甲苯的生产方法"（申请号：201210325110. 6)所述分离对二甲 苯的结晶方法的流程示意图。
[0014] 如图1所述，混合二甲苯原料1经母液换热器A和预冷器B冷却后分为两股，一部 分原料2进入老化釜C中对对二甲苯晶体5进行浆化和升温，一部分原料3进入二级结晶 器D中进行结晶；二级结晶器D中的晶浆4经固液分离器E分离得到对二甲苯晶体5和二 级结晶母液6,对二甲苯晶体5进入到老化釜C中；二级结晶母液6进入旋流器F中进行细 晶回收，细晶晶浆7从旋流器F底部流出返回到老化釜C中，结晶清母液8从旋流器7顶部 流出分为两股，第一股占5?95%重量的结晶清母液9返回二级结晶器D中，第二股占5? 95%重量的结晶清母液10经母液换热器A对混合二甲苯原料1进行冷却后离开结晶系统； 老化釜C中的晶浆11进入一级结晶器G中进行结晶，所得晶浆12经固液分离器Η分离后 得到一级结晶母液13和对二甲苯晶体14, 一级结晶母液13分为三股，第一股占0?95%重 量的一级结晶母液15返回老化釜C中，第二股占5?95%重量的一级结晶母液16返回一 级结晶器G中，第三股占5?95%重量的一级结晶母液17进入二级结晶器D中；对二甲苯 晶体14在固液分离器Η中经洗涤液18洗涤后进入熔融罐I中，洗涤过程的滤液19返回到 一级结晶器G中；熔融罐I中的对二甲苯晶体14经加热后熔化，5?30%重量的对二甲苯 经洗涤液冷却器J冷却后作为洗涤液18返回到固液分离器Η中，70?95%重量的对二甲苯 作为广品20尚开结晶系统。
[0015] 如图2所述，混合二甲苯原料1经预冷器Α预冷却后，在结晶器Β中进行结晶；结 晶器B中的晶浆2经固液分离器C固液分离后得到结晶母液3和对二甲苯晶体4 ;结晶母 液3分为两股，第一股结晶母液5返回结晶器B中，第二股结晶母液6排出结晶系统；对二 甲苯晶体4在熔融罐D中熔化，一部作为洗涤液7对固液分离器C中的对二甲苯晶体进行 洗漆，一部分作为产品8排出结晶系统。
[0016] 如图3所述，混合二甲苯原料a进入原料中间罐1中，一部分原料b经母液换热器 2和预冷器3预冷却后返回到原料中间罐1中，一部分原料c进入晶浆罐4中对晶体进行升 温。晶浆罐4中的晶浆d经增稠器5增稠后得到溢流母液e和浓缩晶浆f，溢流母液e进入 结晶器9中进行结晶，浓缩晶浆f经固液分离器6分离得到过滤母液g和对二甲苯晶体h， 过滤母液g进入结晶器9中进行结晶。对二甲苯晶体h在熔融罐7中熔化，一部分作为洗 涤液i对固液分离器6中的晶体进行洗涤，一部分作为产品j进入产品罐8。结晶器9中的 晶浆k经固液分离器10分离得到对二甲苯晶体1和结晶过滤母液m。对二甲苯晶体1返回 到晶浆罐4中，结晶过滤母液m分为两股，第一股结晶过滤母液η返回结晶器8中，第二股 结晶过滤母液〇通过母液换热器2对混合二甲苯原料b进行冷却后进入母液罐11中。
[0017] 下面通过实施例来对本发明作进一步阐述。
【具体实施方式】
[0018] 【实施例1】 本发明所述的悬浮结晶分离对二甲苯的结晶方法。
[0019] 如图1所述，混合二甲苯原料1，温度为50°C，对二甲苯含量为82wt%，流量为 1075kg/h ;经母液换热器A和预冷器B冷却到15°C后分为两股，一部分原料2进入老化釜C 中对对二甲苯晶体5进行浆化和升温，流量为537. 5kg/h，老化釜的操作温度为3. 2°C;-部 分原料3进入二级结晶器D中进行结晶，流量为537. 5kg/h，结晶器的操作温度为-8°C ;二 级结晶器D中的晶浆4经固液分离器E分离得到对二甲苯晶体5和二级结晶母液6,对二甲 苯晶体5进入到老化釜C中；二级结晶母液6进入旋流器F中进行细晶回收，细晶晶浆7从 旋流器F底部流出返回到老化釜C中，结晶清母液8从旋流器7顶部流出分为两股，第一股 占61%重量的结晶清母液9返回二级结晶器D中，第二股占39%重量的结晶清母液10经母 液换热器A对混合二甲苯原料1进行冷却后离开结晶系统；老化釜C中的晶浆11进入一级 结晶器G中进行结晶，所得晶浆12经固液分离器Η分离后得到一级结晶母液13和对二甲 苯晶体14, 一级结晶母液13分为三股，第一股占45%重量的一级结晶母液15返回老化釜C 中，第二股占13%重量的一级结晶母液16返回一级结晶器G中，第三股占42%重量的一级 结晶母液17进入二级结晶器D中；对二甲苯晶体14在固液分离器Η中经洗涤液18洗涤后 进入熔融罐I中，洗涤过程的滤液19返回到一级结晶器G中；熔融罐I中的对二甲苯晶体 14经加热后熔化，熔融罐操作温度为30°C，20%重量的对二甲苯经洗涤液冷却器J冷却后作 为洗涤液18返回到固液分离器Η中，洗涤液温度为20°C，80%重量的对二甲苯作为产品20 离开结晶系统。
[0020] 【实施例2】 本发明所述的悬浮结晶分离对二甲苯的结晶方法。
[0021] 如图1所述，混合二甲苯原料1，温度为50°C，对二甲苯含量为82wt%，流量为 1075kg/h ;经母液换热器A和预冷器B冷却到15°C后分为两股，一部分原料2进入老化釜 C中对对二甲苯晶体5进行浆化和升温，流量为1075kg/h，老化釜的操作温度为4. 7°C ; - 部分原料3进入二级结晶器D中进行结晶，流量为Okg/h，结晶器的操作温度为-8°C ;二级 结晶器D中的晶浆4经固液分离器E分离得到对二甲苯晶体5和二级结晶母液6,对二甲 苯晶体5进入到老化釜C中；二级结晶母液6进入旋流器F中进行细晶回收，细晶晶浆7从 旋流器F底部流出返回到老化釜C中，结晶清母液8从旋流器7顶部流出分为两股，第一股 占61%重量的结晶清母液9返回二级结晶器D中，第二股占39%重量的结晶清母液10经母 液换热器A对混合二甲苯原料1进行冷却后离开结晶系统；老化釜C中的晶浆11进入一级 结晶器G中进行结晶，所得晶浆12经固液分离器Η分离后得到一级结晶母液13和对二甲 苯晶体14, 一级结晶母液13分为三股，第一股占45%重量的一级结晶母液15返回老化釜C 中，第二股占13%重量的一级结晶母液16返回一级结晶器G中，第三股占42%重量的一级 结晶母液17进入二级结晶器D中；对二甲苯晶体14在固液分离器Η中经洗涤液18洗涤后 进入熔融罐I中，洗涤过程的滤液19返回到一级结晶器G中；熔融罐I中的对二甲苯晶体 14经加热后熔化，熔融罐操作温度为30°C，20%重量的对二甲苯经洗涤液冷却器J冷却后作 为洗涤液18返回到固液分离器Η中，洗涤液温度为20°C，80%重量的对二甲苯作为产品20 离开结晶系统。
[0022] 【实施例3】 本发明所述的悬浮结晶分离对二甲苯的结晶方法。
[0023] 如图1所述，混合二甲苯原料1，温度为50°C，对二甲苯含量为82wt%，流量为 1075kg/h ;经母液换热器A和预冷器B冷却到20°C后分为两股，一部分原料2进入老化釜C 中对对二甲苯晶体5进行浆化和升温，流量为Okg/h，老化釜的操作温度为2. 8°C;-部分原 料3进入二级结晶器D中进行结晶，流量为1075kg/h，结晶器的操作温度为-8°C;二级结晶 器D中的晶浆4经固液分离器E分离得到对二甲苯晶体5和二级结晶母液6,对二甲苯晶体 5进入到老化釜C中；二级结晶母液6进入旋流器F中进行细晶回收，细晶晶浆7从旋流器 F底部流出返回到老化釜C中，结晶清母液8从旋流器7顶部流出分为两股，第一股占61% 重量的结晶清母液9返回二级结晶器D中，第二股占39%重量的结晶清母液10经母液换热 器A对混合二甲苯原料1进行冷却后离开结晶系统；老化釜C中的晶浆11进入一级结晶器 G中进行结晶，所得晶浆12经固液分离器Η分离后得到一级结晶母液13和对二甲苯晶体 14, 一级结晶母液13分为三股，第一股占45%重量的一级结晶母液15返回老化釜C中，第 二股占13%重量的一级结晶母液16返回一级结晶器G中，第三股占42%重量的一级结晶母 液17进入二级结晶器D中；对二甲苯晶体14在固液分离器Η中经洗涤液18洗涤后进入熔 融罐I中，洗涤过程的滤液19返回到一级结晶器G中；熔融罐I中的对二甲苯晶体14经加 热后熔化，熔融罐操作温度为30°C，20%重量的对二甲苯经洗涤液冷却器J冷却后作为洗涤 液18返回到固液分离器Η中，洗涤液温度为20°C，80%重量的对二甲苯作为产品20离开结 晶系统。
[0024] 【实施例4】 本发明所述的悬浮结晶分离对二甲苯的结晶方法。
[0025] 如图1所述，混合二甲苯原料1，温度为50°C，对二甲苯含量为82wt%，流量为 1075kg/h ;经母液换热器A和预冷器B冷却到20°C后分为两股，一部分原料2进入老化釜 C中对对二甲苯晶体5进行浆化和升温，流量为1075kg/h，老化釜的操作温度为5. 1°C ; - 部分原料3进入二级结晶器D中进行结晶，流量为Okg/h，结晶器的操作温度为-8°C ;二级 结晶器D中的晶浆4经固液分离器E分离得到对二甲苯晶体5和二级结晶母液6,对二甲 苯晶体5进入到老化釜C中；二级结晶母液6进入旋流器F中进行细晶回收，细晶晶浆7从 旋流器F底部流出返回到老化釜C中，结晶清母液8从旋流器7顶部流出分为两股，第一股 占61%重量的结晶清母液9返回二级结晶器D中，第二股占39%重量的结晶清母液10经母 液换热器A对混合二甲苯原料1进行冷却后离开结晶系统；老化釜C中的晶浆11进入一级 结晶器G中进行结晶，所得晶浆12经固液分离器Η分离后得到一级结晶母液13和对二甲 苯晶体14, 一级结晶母液13分为三股，第一股占45%重量的一级结晶母液15返回老化釜C 中，第二股占13%重量的一级结晶母液16返回一级结晶器G中，第三股占42%重量的一级 结晶母液17进入二级结晶器D中；对二甲苯晶体14在固液分离器Η中经洗涤液18洗涤后 进入熔融罐I中，洗涤过程的滤液19返回到一级结晶器G中；熔融罐I中的对二甲苯晶体 14经加热后熔化，熔融罐操作温度为30°C，20%重量的对二甲苯经洗涤液冷却器J冷却后作 为洗涤液18返回到固液分离器Η中，洗涤液温度为20°C，80%重量的对二甲苯作为产品20 离开结晶系统。
[0026] 【实施例5】 本发明所述的悬浮结晶分离对二甲苯的结晶方法。
[0027] 如图1所述，混合二甲苯原料1，温度为50°C，对二甲苯含量为82wt%，流量为 1075kg/h ;经母液换热器A和预冷器B冷却到25°C后分为两股，一部分原料2进入老化釜 C中对对二甲苯晶体5进行浆化和升温，流量为1075kg/h，老化釜的操作温度为5. 4°C ; - 部分原料3进入二级结晶器D中进行结晶，流量为Okg/h，结晶器的操作温度为-8°C ;二级 结晶器D中的晶浆4经固液分离器E分离得到对二甲苯晶体5和二级结晶母液6,对二甲 苯晶体5进入到老化釜C中；二级结晶母液6进入旋流器F中进行细晶回收，细晶晶浆7从 旋流器F底部流出返回到老化釜C中，结晶清母液8从旋流器7顶部流出分为两股，第一股 占61%重量的结晶清母液9返回二级结晶器D中，第二股占39%重量的结晶清母液10经母 液换热器A对混合二甲苯原料1进行冷却后离开结晶系统；老化釜C中的晶浆11进入一级 结晶器G中进行结晶，所得晶浆12经固液分离器Η分离后得到一级结晶母液13和对二甲 苯晶体14, 一级结晶母液13分为三股，第一股占45%重量的一级结晶母液15返回老化釜C 中，第二股占13%重量的一级结晶母液16返回一级结晶器G中，第三股占42%重量的一级 结晶母液17进入二级结晶器D中；对二甲苯晶体14在固液分离器Η中经洗涤液18洗涤后 进入熔融罐I中，洗涤过程的滤液19返回到一级结晶器G中；熔融罐I中的对二甲苯晶体 14经加热后熔化，熔融罐操作温度为30°C，20%重量的对二甲苯经洗涤液冷却器J冷却后作 为洗涤液18返回到固液分离器Η中，洗涤液温度为20°C，80%重量的对二甲苯作为产品20 离开结晶系统。
[0028] 【比较例1】 专利US5498822所述分离对二甲苯的结晶方法。
[0029] 按照实施例3的操作条件，采用如图2所述分离对二甲苯的结晶方法，其结果列于 表1中。
[0030] 表1实施例与比较例的对比
【权利要求】
1. 一种悬浮结晶分离对二甲苯的方法，包括以下步骤： a) 混合二甲苯原料经母液换热器和预冷器冷却后分为两股，一部分原料I进入老化 釜中对对二甲苯晶体II进行浆化和升温，一部分原料II进入二级结晶器中进行结晶，其中 原料I与混合二甲苯原料的重量之比为0?1:1 ; b) 二级结晶器中的晶浆经固液分离器II分离得到对二甲苯晶体II和二级结晶母液，对 二甲苯晶体II进入到老化釜中； C)二级结晶母液进入旋流器中进行细晶回收，细晶晶浆从旋流器底部流出返回到老 化釜中，结晶清母液从旋流器顶部流出分为两股，第一股占5?95%重量的结晶清母液I返 回二级结晶器中，第二股占5?95%重量的结晶清母液II经母液换热器对混合二甲苯原料 进行冷却后离开结晶系统； d) 老化釜中的晶浆进入一级结晶器中进行结晶，所得晶浆经固液分离器I分离后得到 对二甲苯晶体I和一级结晶母液，一级结晶母液分为三股，第一股占〇?95%重量的一级结 晶母液I返回老化釜中，第二股占5?95%重量的一级结晶母液II返回一级结晶器中，第三 股占5?95%重量的二级结晶母液III进入二级结晶器中； e) 对二甲苯晶体I在固液分离器I中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，洗涤过程的滤液 返回到一级结晶器中； f) 熔融罐中的对二甲苯晶体I经加热后熔化，5?30%重量的对二甲苯经洗涤液冷却 器冷却后作为洗涤液返回到固液分离器I中，70?95%重量的对二甲苯作为产品离开结晶 系统。
2. 根据权利要求1所述的悬浮结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于老化釜为绝热操 作。
3. 根据权利要求1所述的悬浮结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于结晶器为立式刮 壁结晶器，其底部为锥形。
4. 根据权利要求1所述的悬浮结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于结晶器为釜式结 晶器，利用外置的套管结晶器对其进行温度控制。
5. 根据权利要求1所述的悬浮结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于细晶晶浆从旋流 器底部流出返回到一级结晶器中。
6. 根据权利要求1所述的悬浮结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于细晶晶浆从旋流 器底部流出返回到二级结晶器中。
7. 根据权利要求1所述的悬浮结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于对二甲苯晶体I 在固液分离器I中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，洗涤过程的滤液返回到老化釜中。
8. 根据权利要求1所述的悬浮结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于固液分离器为离 心机、过滤机或晶体洗涤塔。
【文档编号】C07C7/14GK104230639SQ201310236980
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2013年6月17日 优先权日:2013年6月17日
【发明者】陈亮, 张鸿翔, 郭艳姿, 钟思青, 顾军民 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院