0]在反应罐中加入纯化水20kg、氢氧化钠0.12kg，搅拌15分钟溶解后加入香菇多糖6.42kg、折干后重量为1.97kg的多核氢氧化铁，升温到78°C?88°C复合反应I小时。蒸馏水分当溶液密度在1.25?1.35g/ml之间为蒸馏终点，得到香菇多糖-多核的氢氧化铁复合物溶液。
[0051]香菇多糖-多核的氢氧化铁复合物溶液采取喷雾干燥的方式进行干燥，干燥过程用的压缩空气及热空气均净化处理并达到十万级洁净度的要求。干燥过程中的物料保持流化状态，料液由蠕动泵输送，通过喷枪用压缩空气使料液雾化成细小液滴进入干燥机内，然后由热空气干燥，水蒸气通过主风机从干燥机上部抽入空气。得到香菇多糖-多核的氢氧化铁复合物8.14kg，摩尔收率为97% (以折干后多核的氢氧化铁的纯品计算)，铁结合率12.
[0052]实施例3.1多核的氢氧化铁的制备
[0053]2FeCl3.6H20+6NaHC03— 6NaCl+2Fe (OH) 3 丨 +3C0 2 丨 +3H 20
[0054]2X270.3 6X84.016X58.5 2X106.86
[0055]配备碳酸氢钠纯化水溶液:称取碳酸氢钠5.04kg，加入30.0Okg纯化水中，搅拌溶解后通过0.22微米过滤器抽入计量罐。
[0056]配备三氯化铁纯化水溶液:称取六水合三氯化铁5.40kg，加入27.0Okg纯化水中，搅拌溶解后通过0.22微米过滤器抽入表面为非金属材质反应罐。
[0057]反应:搅拌三氯化铁溶液，将制好的碳酸氢钠溶液流加入三氯化铁溶液中，时间控制在30?60min范围内，温度控制在15°C?25°C，反应产生大量的气泡，反应体系颜色慢慢变为深棕色。加完碳酸钠溶液后搅拌30分钟。
[0058]实施例3.2多核的氢氧化铁的纯化
[0059]上述的料液用离心机甩滤至干，用纯化水10kg搅拌洗涤I小时。料液用离心机甩滤至干，收集滤饼，得含水的多核的氢氧化铁的纯品，折干后重量为1.92kg，从制备到纯化摩尔收率为90%。
[0060]实施例3.3香菇多糖-多核的羟基氧化铁复合物的制备
[0061]在反应罐中加入纯化水20kg、氢氧化钠0.16kg，搅拌15分钟溶解后加入香菇多糖6.46kg、折干后重量为1.92kg的多核氢氧化铁，升温到78°C?88°C复合反应I小时。蒸馏水分当溶液密度在1.25?1.35g/ml之间为蒸馏终点，得到香菇多糖-多核的氢氧化铁复合物溶液。
[0062]香菇多糖-多核的氢氧化铁复合物溶液采取喷雾干燥的方式进行干燥，干燥过程用的压缩空气及热空气均净化处理并达到十万级洁净度的要求。干燥过程中的物料保持流化状态，料液由蠕动泵输送，通过喷枪用压缩空气使料液雾化成细小液滴进入干燥机内，然后由热空气干燥，水蒸气通过主风机从干燥机上部抽入空气。得到香菇多糖-多核的氢氧化铁复合物8.13kg，摩尔收率为97% (以折干后多核的氢氧化铁的纯品计算)，铁结合率12.
[0063]实施例4.1多核的氢氧化铁的制备
[0064]2FeCl3+6NaOH — 6NaCl+2Fe (OH) 3 丨 +3H 20
[0065]2X162.2 6X40.01 6X58.5 2X106.86
[0066]配备氢氧化钠纯化水溶液:称取氢氧化钠3.18kg，加入31.8kg纯化水中，搅拌溶解后通过0.22微米过滤器抽入计量罐。
[0067]配备三氯化铁纯化水溶液:称取无水三氯化铁5.40kg，加入27.0Okg纯化水中，搅拌溶解后通过0.22微米过滤器抽入表面为非金属材质反应罐。
[0068]反应:搅拌三氯化铁溶液，将制好的氢氧化钠溶液流加入三氯化铁溶液中，时间控制在30?60min范围内，温度控制在15°C?25°C，反应产生大量的气泡，反应体系颜色慢慢变为深棕色。加完碳酸钠溶液后搅拌30分钟。
[0069]实施例4.2多核的氢氧化铁的纯化
[0070]上述的料液用离心机甩滤至干，用纯化水10kg搅拌洗涤I小时。料液用离心机甩滤至干，收集滤饼，得含水的多核的氢氧化铁的纯品，折干后重量为1.97kg，从制备到纯化摩尔收率为92%。
[0071]实施例4.3香菇多糖-多核的羟基氧化铁复合物的制备
[0072]在反应罐中加入纯化水20kg、氢氧化钠0.10kg，搅拌15分钟溶解后加入香菇多糖
6.13kg、折干后重量为1.92kg的多核氢氧化铁，升温到88°C?98°C复合反应I小时。蒸馏水分当溶液密度在1.25?1.35g/ml之间为蒸馏终点，得到香菇多糖-多核的氢氧化铁复合物溶液。
[0073]香菇多糖-多核的氢氧化铁复合物溶液采取喷雾干燥的方式进行干燥，干燥过程用的压缩空气及热空气均净化处理并达到十万级洁净度的要求。干燥过程中的物料保持流化状态，料液由蠕动泵输送，通过喷枪用压缩空气使料液雾化成细小液滴进入干燥机内，然后由热空气干燥，水蒸气通过主风机从干燥机上部抽入空气。得到香菇多糖-多核的氢氧化铁复合物7.89kg，摩尔收率为98% (以折干后多核的氢氧化铁的纯品计算)，铁结合率12.5%0
[0074]前面已经详述了本发明，包括其优选的实施方案。但是，应当明白，考虑到本发明公开的内容，本领域技术人员可在下述权利要求书的精神范围内对本发明进行改变和/或改进，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【附图说明】
:
[0075]图1:香菇多糖结构
[0076]图2: β-FeOOH 结构。
【主权项】
1.一种香菇多糖-多核的氢氧化铁复合物的制备方法，包括以下步骤: 1)三氯化铁与阳离子为钠离子的碱水解制备的多核的的氢氧化铁； 2)纯化多核的氢氧化铁； 3)纯化多核的氢氧化铁和香菇多糖在溶剂体系和一定的温度范围内用碱催化复合得到香菇多糖-多核的氢氧化铁复合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中三氯化铁选自无水三氯化铁、六水合三氯化铁。
3.根据权利要求1所述的方法，其中阳离子为钠离子的碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠。
4.根据权利要求2和3所述的方法，其中的试剂均配成纯化水溶液形式参与反应。
5.根据权利要求1所述的方法，其中纯化为纯化水洗涤，除去反应产生的氯化钠。
6.根据权利要求1所述的方法，其中香菇多糖是以β-(1— 3)葡萄糖为主链，β -(I — 6)葡萄糖为侧链的葡聚糖，其平均分子量为55万?110万道尔顿。
7.根据权利要求1所述的方法，其中使用的溶剂体系为纯化水。
8.根据权利要求1所述的方法，其中碱为氢氧化钠。
9.根据权利要求1所述的方法，其中的一定的温度范围内为78°C?98°C。
【专利摘要】本发明公开一种香菇多糖-多核的氢氧化铁复合物的制备方法，其特征在于：本发明的方法以三氯化铁与阳离子为钠离子的碱水解制备的多核的氢氧化铁，纯化多核的氢氧化铁，纯化后多核的氢氧化铁与香菇多糖复合得到香菇多糖-多核的氢氧化铁复合物。本发明的方法克服了现有技术的不足，其优点在于：反应条件温和，产品纯度高，铁结合稳定且结合率高，质量可控，收率高，操作便捷，适合工业化生产。
【IPC分类】C08B37-00
【公开号】CN104558226
【申请号】CN201410773287
【发明人】蔡中文, 刘英超, 葛小强, 胡红英, 黄宏, 邓远艳, 田晓松, 李锡伦, 杨继斌
【申请人】重庆康乐制药有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月12日