一种高纯度的盐酸苯达莫司汀的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及有机化学领域中的一种提纯方法，特别涉及一种高纯度的盐酸苯达莫 司汀的制备方法。
【背景技术】
[0002] 盐酸苯达莫司汀，化学名为4_[5_[双_(2_氯乙基）氨基]-1-甲基_2_苯并咪 唑]丁酸盐酸盐，结构式为：
【主权项】
1. 一种高纯度的盐酸苯达莫司汀的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 溶解：将盐酸苯达莫司汀粗品在_2〇°C~60°C下溶于溶剂中，得到盐酸苯达莫司汀 粗品溶液； (2) 重结晶：将所述的盐酸苯达莫司汀粗品溶液，加入盐酸苯达莫司汀微溶至不溶的溶 剂中，在-20°C~60°C下重结晶，过滤得到盐酸苯达莫司汀湿料固体；在所述的湿料固体中 加入所述的盐酸苯达莫司汀微溶至不溶的溶剂，打浆后过滤得到盐酸苯达莫司汀未干燥产 品； (3) 干燥：将所述的盐酸苯达莫司汀未干燥产品，干燥得盐酸苯达莫司汀成品。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)是将盐酸苯达莫司汀粗品 在-KTC~40°C下溶于溶剂中。
3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)是将盐酸苯达莫司汀粗品在 (TC~30°C下溶于溶剂中。
4. 如权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为有机溶剂。
5. 如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为有机溶剂加入任意比的 氯化氢气体或浓盐酸。
6. 如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、 N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、异丙醇或异 戊醇中的一种或几种。
7. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)所述的微溶至不溶的溶剂为 水、质量分数为6%以下的盐酸、丙酮、乙腈或四氢呋喃中的一种或几种。
8. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)中重结晶的温度为-KTC~ 40。。。
9. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)中重结晶的温度为-KTC~ 20。。。
10. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3)所述的干燥为真空冻干或 20°C~60°C真空干燥4~48小时。
【专利摘要】本发明公开了有机化学领域中的一种提纯方法，特别涉及一种高纯度的盐酸苯达莫司汀的制备方法。本发明的制备方法包括如下步骤：（1）溶解：将盐酸苯达莫司汀粗品在-20℃～60℃下溶于溶剂中，得到盐酸苯达莫司汀粗品溶液；（2）重结晶：将所述的盐酸苯达莫司汀粗品溶液，加入盐酸苯达莫司汀微溶至不溶的溶剂中，在-20℃～60℃下重结晶，过滤得到盐酸苯达莫司汀湿料固体；在所述的湿料固体中加入所述的盐酸苯达莫司汀微溶至不溶的溶剂，打浆后过滤得到盐酸苯达莫司汀未干燥产品；（3）干燥。该制备方法具有提纯效率高，提纯产物最高纯度高达99.99％，方法简单，条件温和，重现率达到100％，易于工业化生产等优点。
【IPC分类】C07D235-16
【公开号】CN104693125
【申请号】CN201310646406
【发明人】吴成剑, 丁兆, 孙朝国
【申请人】四川汇宇制药有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年12月6日