应的温度优选是150°C -250°C，例如155°C -235°C或 者160°C _220°C。该羰基化反应的压力优选是10-200巴，优选10-100巴，最优选15-50巴。 乙酸典型的是在液相反应中，在160°C _220°C的温度和20-50巴的总压力下制造的。
[0046] 所述分离系统优选控制了反应器以及整个系统中的水和乙酸含量，和任选地控制 了 PRC的除去。PRC可以包括例如化合物例如乙醛，丙酮，甲乙酮，丁醛，巴豆醛，2-乙基巴 豆醛，2-乙基丁醛等，及其醇醛缩合产物。
[0047] 参见图1，粗乙酸产物100获自反应区（未示出），并且导向纯化区102。用于生 产乙酸的反应区是本领域已知地，并且公开在美国专利No. 5942460 ;5932764 ;5883295 ; 5877348 ;5877347和5696284中，其整个内容和公开在此引入作为参考。纯化区102包含轻 质馏分塔106,塔顶倾析器108和PRC回收系统（PRS) 104。在另一实施方案中，纯化区102 可以包含干燥塔，护床，通风洗涤器和/或重质馏分塔。护床描述在美国专利No. 4615806， 4894477和6225498中，其整个内容和公开在此引入作为参考。
[0048] 在轻质馏分塔106中，将粗乙酸产物100分离成塔顶蒸气流110,纯化的乙酸产物 (其优选经由侧流112而除去）和任选的轻质馏分残留物流114。经由侧流112除去的乙 酸优选进行进一步的纯化，例如在干燥塔（未示出）中进行来将乙酸与水选择性分离，和/ 或在任选的重质馏分塔（未示出）中进行，如美国专利No. 6627770所述，其整个内容和公 开在此引入作为参考，和在任选的护床（未示出）中进行。任选地，部分的侧流112可以再 循环到轻质馏分塔（未示出），优选到低于侧流112从轻质馏分塔中被除去之处的点，来改 进所述分离。
[0049] 轻质馏分残留物流114典型地将包含重质组分，乙酸，水和所夹带的催化剂，经由 再循环流116将全部或者部分的轻质馏分残留物流114再循环到所述方法可以是有益的。
[0050] 一种或多种再循环进料流116可以进料到反应器区或者羰基化方法的任何别处。 虽然图1显示了一个再循环进料流116,但是可以存在多个流，其分别进料到所述反应器和 /或方法。如下面所讨论地，再循环进料流116可以包含反应介质的组分，以及残留的和/ 或夹带的催化剂和乙酸。
[0051] 塔顶流110可以包含烷基卤化物，乙酸甲酯，氢，水，甲醇，PRC，乙酸或者其混合 物。在美国专利No. 6143930和6339171中已经公开了与离开轻质馏分塔106的残留物流 114相比，在离开轻质馏分塔106的塔顶流110中通常存在着更高浓度的PRC，特别是乙醛。
[0052] 塔顶流110优选冷凝和导向塔顶相分离单元，由塔顶倾析器108来表示。在所述 方法中理想的保持条件，以使得塔顶流110 -旦处于倾析器108中时，将两相分离成轻质相 (水相）和重质相（有机相）。通常，将塔顶流110冷却到足以将烷基卤化物，乙酸甲酯， PRC，其他羰基组分和水冷凝和分离成两相的温度。不可冷凝的气体可以通过排放流（未示 出）除去。在一种实施方案中，来自轻质馏分塔106的塔顶蒸气流可以绕过冷凝器和倾析 器108,并且直接进料到蒸馏塔122。
[0053] 倾析器108中冷凝的重质相通常将包含烷基卤化物，乙酸甲酯，PRC或者其混合 物。倾析器108中冷凝的重质液相可以方便地经由流118直接或间接地再循环到所述方法， 并且经由再循环管线116返回反应区。如下所述，在一些任选的实施方案中，部分的或者全 部的重质液相可以进料到PRS 104。这可以与流120中的部分或者全部的轻质液相进行组 合。
[0054] 倾析器108中冷凝的轻质相优选包含水，乙酸和PRC以及大量的烷基卤化物，例如 碘甲烧，乙酸甲醋，甲醇，和/或碘化烷。该轻质相经由流120离开倾析器108。部分地，例 如等分部分的轻质相流作为回流120'再循环到轻质馏分塔106的顶部。当反应器中期望 或需要另外的水时，第二部分的，例如等分部分的轻质相流可以任选地再循环到反应器，如 再循环流（未示出）所示。
[0055] 在一种实施方案中，部分或者全部的轻质相流120直接或者间接地引入到PRS 104。任选地，部分或者全部的重质相流118'可以直接或者间接地引入到PRS104。在图 1中，PRS104包含蒸馏塔122和124。在图2中，PRS104进一步包括液-液萃取器138， 萃取蒸馏塔124'和回收塔148。在另一实施方案中，PRS可以包括两个或更多个蒸馏塔和 一个或多个萃取器。一种示例性的包括一个或多个萃取器的两级蒸馏PRS描述在美国专利 No. 7223886中，并且在此以其全部引入作为参考。一种示例性的单级PRS，类似于图1所示 的那些，描述在美国专利No. 7855306中，并且在此以其全部引入作为参考。
[0056] 如图1所示，轻质相流120导向蒸馏塔122来产生塔顶PRC流126和底部流128。 塔顶PRC流126富集PRC例如乙醛，和残留物流128富集碘甲烷。相对于轻质相120,塔顶 PRC流126贫含乙酸甲酯，甲醇和/或乙酸，和更优选贫含全部这三种。相对于塔顶PRC流 126,底部流128富集乙酸甲酯，甲醇和/或乙酸（理想的是全部三种）。底部流128可以和 优选经由倾析器108再循环回到轻质馏分塔106。在一种实施方案中，底部流128包含小于 500wppm的烷基卤化物，例如小于200wppm或者小于lOOwppm。
[0057] 部分的塔顶PRC流126可以经由流130回流回蒸馏塔122。在图1中，第二部分的 塔顶PRC流132可以引入到第二蒸馏塔124的中间和底部之间。虽然未示出，但是第二蒸 馏塔124可以是萃取塔。塔顶PRC流132分离来产生馏出物流134和残留物流136。馏出 物流134贫含PRC和富集碘甲烷和乙酸甲酯。残留物流136富集PRC并且优选基本上没有 烷基卤化物，例如小于200wppm，小于lOOwppm或者小于50wppm。
[0058] 在一种实施方案中，残留物流136中碘甲烷与PRC之比小于PRC流132中碘甲烷 与PRC之比。如此，残留物136中的碘甲烷的量小于PRC流132中的碘甲烷的量。换言之， PRC流132中大部分的碘甲烷被去除至管线134中的馏出物。
[0059] 第二蒸馏塔124形成了塔顶馏出物，其在管线134中抽出，并且其可以例如以30: 1-1 :30,例如25 :1-1 :25或者1 :5-5 :1的比率冷凝和回流。相对于流136中的残留物，塔顶 馏出物流134富集碘甲烧，乙酸甲醋，二甲醚，甲醇，水和/或乙酸。管线134中的馏出物包 含PRC流132中的大部分的卤素促进剂和/或碘化烷，例如PRC流132中的至少85%的卤 素促进剂和/或碘化烷，例如至少90 %或者至少95%。在范围方面，管线134中的馏出物可 以包含PRC流中的70-99. 9%卤素促进剂和/或碘化烷，例如80-99. 8%，或者85-99. 5%。
[0060] 在蒸馏塔124中，大部分的PRC从PRC流132中回收，优选作为管线136中的残留 物连续抽出。例如该残留物流包含PRC流132中的至少85 %的PRC，例如至少90 %或者至少 95%。在范围方面，残留物流136可以包含PRC流中的70-99. 9%的PRC，例如80-99. 8%， 或者85-99. 5%。在一种优选的实施方案中，残留物流136基本上不含烷基卤化物（碘甲 烷），例如包含小于lwt%，小于0. 5wt%或者小于0. lwt%的烷基卤化物（碘甲烷）。
[0061] 馏出物流134包含PRC流132中的剩余卤素促进剂和/或碘化烧，并且冷凝和返回 到羰基化方法。馏出物流134主要包含卤素促进剂，并且也可以包含选自碘乙烷，碘丙烷， 碘丁烷，碘戊烷，碘己烷和它们的异构体，及其混合物的一种或多种烷基碘化物。
[0062] 取决于PRC流132中碘甲烷的量，可以在PRS中使用液-液萃取器来除去碘甲烷。 这可以使得液_液萃取和萃取蒸馏方法组合，来从所回收的PRC中除去烷基卤化物。如图 2所示，将第二部分的塔顶PRC流132进料到液-液萃取器138。将塔顶PRC流132用萃取 溶剂进料流144萃取来产生提余液140 (其主要包含烷基卤化物）和含水流142 (其包含 水，至少一种PRC，烷基卤化物或者其混合物）。在提余液140中烷基卤化物（包括碘甲烷） 的相关部分大于含水流142。除了碘甲烷之外，含水流142还可以包含一种或多种C2+烷基 卤化物。含水流142中的碘甲烷的量可以是低的，并且优选小于6wt%，例如小于3wt%或 者小于0