专利名称：2-氨基二苯硫醚的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种2-氨基二苯硫醚的制备方法。
背景技术：
如式I所示的2-氨基二苯硫醚是一种精细化工中间体，它广泛用于多种医药、农药化学品的合成中。2-氨基二苯硫醚的合成方法主要为2-硝基二苯硫醚的还原。与其它硝基化合物的还原不同，由于2-硝基二苯硫醚中含有硫元素，会使大多数加氢所用贵金属催化剂中毒，因此2-硝基二苯硫醚加氢生成2-氨基二苯硫醚的报道较少。文献报道的2-硝基二苯硫醚的还原大多以金属或其它无机还原剂还原，如锌(European Journal ofMedicinal Chemistry, 46(1)， 101-105; 2010 ；Organometallics, 25(13)， 3259-3266;2006)、氯化亚锡(Indian Pat. Appl. , 2007CH00365, 06 Feb 2009)等，虽然收率较好，但使用无机还原剂会带来大量的污染。目前只有一篇2-硝基二苯硫醚加氢生成2-氨基二苯 硫酿的 艮道(Indian Journal of Chemistry, Section B: Organic Chemistry IncludingMedicinal Chemistry, 50B (9), 1196-1201; 2011 )，使用催化剂为雷尼镍，但此催化剂失
活较快，不能回收利用，增加了生产成本。
权利要求
1.2-氨基二苯硫醚的制备方法，其特征是于常压 加压至IMpa的压力条件下，以2-硝基二苯硫醚为底物，氢气为还原剂，于有机溶剂中在抗硫化物中毒催化剂的作用下常温反应2 4小时； 每0. Imol的2-硝基二苯硫醚配用f 2g的抗硫化物中毒催化剂； 反应结束后过滤，所得滤液减压蒸干有机溶剂，得2-氨基二苯硫醚。
2.根据权利要求I所述的2-氨基二苯硫醚的制备方法，其特征是 所述抗硫化物中毒催化剂的制备方法为将 Ni A1 Zn Cr Mo 按照 I :0. 95 I. 05 :0. 04 0. 06 :0. 09 0. 11 :1. 15 I. 25 的质量比混合后所得的合金作为原料，将所述合金放入质量浓度为32 38%的氢氧化钠溶液中于8(T90°C的温度下搅拌处理I、小时； 处理完毕后过滤，过滤所得固体于2. 8^3. 2 Mpa的氢气中于18(T220°C处理4. 5 5. 5小时，得抗硫化物中毒催化剂。
3.根据权利要求2所述的2-氨基二苯硫醚的制备方法，其特征是所述抗硫化物中毒催化剂的制备方法中每Ig合金配用5 15ml的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1、2或3所述的2-氨基二苯硫醚的制备方法，其特征是所述有机溶剂为极性有机溶剂。
5.根据权利要求4所述的2-氨基二苯硫醚的制备方法，其特征是所述极性有机溶剂为甲醇、乙醇、二氧六环或1，3-二氧戊环。
6.根据权利要求5所述的2-氨基二苯硫醚的制备方法，其特征是 所述抗硫化物中毒催化剂的制备方法为 将Ni A1 Zn Cr Mo按照I :1 :0. 05 :0. I :1. 2的质量比混合后所得的合金作为原料，将所述合金放入质量浓度为35%的氢氧化钠溶液中于85°C的温度下搅拌处理8小时；每Ig合金配用IOml的氢氧化钠溶液； 处理完毕后过滤，过滤所得固体于3Mpa的氢气中于200°C处理5小时，得抗硫化物中毒催化剂。
全文摘要
本发明公开了一种2-氨基二苯硫醚的制备方法，于常压~加压至1MPa的压力条件下，以2-硝基二苯硫醚为底物，氢气为还原剂，于有机溶剂中在抗硫化物中毒催化剂的作用下常温反应2~4小时；反应结束后过滤，所得滤液减压蒸干有机溶剂，得2-氨基二苯硫醚。抗硫化物中毒催化剂的制备方法为将NiAlZnCrMo混合后所得的合金放入氢氧化钠溶液中于80~90℃的温度下搅拌处理；处理完毕后过滤，过滤所得固体于2.8~3.2 Mpa的氢气中于180~220℃处理4.5~5.5小时，得抗硫化物中毒催化剂。
文档编号B01J23/887GK102796031SQ20121030041
公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月22日 优先权日2012年8月22日
发明者樊彬, 吕雪皓, 陶明, 廖祖态, 袁继新, 周少东 申请人:江西仁明医药化工有限公司