一种从素馨花中提取高纯度橄榄苦苷的方法
【专利说明】-种从轰馨花中提取高纯度橄揽苦音的方法 【技术领域】
[0001] 本发明属于中药有效成分提取技术领域。更具体地，本发明设及一种从素馨花中 提取高纯度橄揽苦巧的方法。 【【背景技术】】
[0002] 素馨花为木犀科莱莉属植物素馨（Jasminum officinale L. var. grandiflorum) 的干燥花蕾，又名素馨针、耶悉茗花，具有疏肝解郁、行气止痛之功效。我国民间用其治疗消 化不良、十二指肠球部溃瘍、慢性肝炎、肝硬化等病症。素馨在世界各地广为栽培，资源十分 丰富。研究结果表明，素馨花主要含有环締離祗巧类、=祗皂巧类和黄酬类化合物，其中环 締離祗巧类化合物橄揽苦巧的含量相对较高，具有较大的研究开发价值。
[0003] 橄揽苦巧分子式为C25H32O13,具有多种生物活性，如抗病毒、抗菌、抗炎、降血糖等， 在医药、保健食品、化妆品等行业应用前景广阔。
[0004]目前，橄揽苦巧主要是从油橄揽（Olea europaea L.)、紫了香（Syringa oblate Lindl.)、小叶了香（Syringa 111；[沈0地如13 Diels)等植物中提取得到。提取方法主要有热 提取、超声波辅助提取、微博辅助提取等。该些方法均存在一定的技术缺陷，例如耗能大、耗 材多、提取温度高导致橄揽苦巧易分解等。CN101955503A公开了一种从多花素馨（Jasminum polyanthum化anch.)中提取橄揽苦巧的方法：将干燥多花素馨花加到C02超临界萃取器 中，用己醇作为夹带剂，得到萃取物，加水溶解，W等量己酸己醋萃取1~3次，移取水相，通 过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，W 35 %己醇水溶液洗脱，收集3~8倍量柱体积洗脱液，减 压回收己醇并浓缩，冷藏12~36小时，滤过，滤渣加入无水己醇重结晶，分离结晶，洗漆、干 燥，得到纯度大于97 %的橄揽苦巧。该方法没有给出橄揽苦巧最终提取率，且使用的超临界 C02萃取仪器投资费用高，操作条件苛刻。本发明人在《中国实验方剂学杂志》第6期（2013 年）报告了应用XDA-16型大孔树脂富集纯化素馨花中橄揽苦巧的工艺条件，应用该工艺得 到的固体粉末中橄揽苦巧平均质量分数仅为32. 82%。目前尚未见高纯度橄揽苦巧规模化 制备工艺的研究报道，研究开发新的橄揽苦巧制备工艺，从素馨花中规模化制备高纯度橄 揽苦巧，对于素馨花的应用开发，W及对于橄揽苦巧的应用开发，均具有重要的意义。
[0005] 本发明针对现有技术中从素馨花中富集得到的橄揽苦巧含量不高的问题，提供一 种从素馨花中提取高纯度橄揽苦巧的方法。 【
【发明内容】
】
[0006][要解决的技术问题]
[0007] 本发明的目的是提供一种从素馨花中提取高纯度橄揽苦巧的方法。
[000引[技术方案]
[0009] 本发明是通过下述技术方案实现的。
[0010] 本发明设及一种从素馨花中提取高纯度橄揽苦巧的方法。
[0011] 该方法的步骤如下：
[001引 A、己醇水溶液浸提
[0013] 取干燥的素馨花花蕾原料在己醇水溶液中在室温的条件下浸泡2~4次，每次 46~50h，每次得到的提取液进行过滤，滤液合并，然后在温度46~50°C的条件下进行浓 缩，干燥得到素馨花提取浸膏Ml;
[0014] B、大孔树脂柱吸附
[0015] 步骤A得到的素馨花提取浸膏Ml用甲醇水溶液溶解，让得到的溶液通过预处理大 孔树脂柱进行吸附，接着用蒸馈水冲洗，再用W重量计65~75 %己醇水溶液洗脱，得到的 己醇洗脱液El在温度42~48°C的条件下干燥浓缩，得到淡黄色粉末M2;
[0016] C、聚酷胺柱吸附
[0017] 经过预处理的聚酷胺装柱，步骤B得到的淡黄色粉末M2用甲醇水溶液溶解，让得 到的溶液通过预处理聚酷胺柱进行吸附，接着用蒸馈水冲洗，再用W重量计75~85%己醇 水溶液洗脱，得到的己醇洗脱液E2在温度42~48°C条件下干燥浓缩，得到乳白色粉末Ms; [001引 D、制备橄揽苦巧
[001引步骤C得到的乳白色粉末Ms通过硅胶柱层析分离，用干法方式上样，接着用氯仿 甲醇混合溶剂洗脱，得到的洗脱液减压除去溶剂，得到橄揽苦巧粗品在甲醇中在温度0~ 4°C的条件下结晶，过滤，干燥，得到所述的橄揽苦巧。
[0020] 根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，素馨花花蕾与W重量计55~65% 己醇水溶液的重量比是1:10~14。
[0021] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的大孔树脂选自XDA-16、 HPD-100、XDA-1或HPD-400、D-101型的大孔树脂；所述的大孔树脂预处理步骤如下；所述的 大孔树脂使用W重量计90~95 %己醇水溶液浸泡22~26h，湿法装柱，再用W重量计90~ 95%己醇水溶液洗脱，直至流出液与水混合不呈白色浑浊，然后用水洗脱至没有己醇气味。
[0022] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，大孔树脂柱吸附与洗脱条件如 下：上样液质量浓度为生药0.06~0. lOg-ml/i，柱径高比1:2~4,上样量的重量比为Ml/ 大孔树脂=3:8~12,吸附流速1. 5~2. 5BV 'tri，洗漆蒸馈水用量6~10BV ;洗脱溶剂为 W重量计65~75%己醇水溶液，其用量为3. 5~4. 5BV，洗脱流速为1. 5~2. 5BV ? h-i。
[0023] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的聚酷胺的粒度为30~90 目；
[0024] 所述聚酷胺预处理步骤如下；30~90目聚酷胺在W重量计90~95%己醇水溶 液中浸泡22~26h，然后装入层析柱中，加入1. 8~2. 2mol/L氨氧化钢水溶液浸泡3. 5~ 4. 5h，接着用蒸馈水洗漆至中性；然后加入3. 5~4. 5mol/L盐酸水溶液浸泡7~化，接着 用蒸馈水洗漆至中性；最后加入W重量计90~95%己醇水溶液浸泡9~1化，再用蒸馈水 洗漆至无醇味。
[0025] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，聚酷胺柱的吸附条件如下：上样 量的重量比为Ms/聚酷胺=16. 0-16. 5mg ? g-i，上样液质量浓度为3. 40~3. 60mg ? m。，上 样液抑为5. 8~6. 2,柱径高比1:2~4,吸附流速为1. 8~2. 2BV ? h-i;洗漆蒸馈水用量 1. 8~2. 2BV，洗脱溶剂为W重量计75~85%己醇水溶液，其用量为3. 5~4. 5BV，洗脱流 速 1. 8 ~2. 2BV ? h-i。
[0026] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，所述硅胶柱层析纯化步骤如下： 让步骤C得到的乳白色粉末MsW干法方式上样，上样量M 3:硅胶=1:8~12,然后用重量 比为6~8:1的氯仿甲醇混合溶剂洗脱，分段收集的洗脱液采用HPLC检测橄揽苦巧含量， 将所述含量为W重量计90% W上的洗脱液合并，减压回收溶剂，得到橄揽苦巧粗品，它再在 甲醇中在温度0~4°C的条件下进行结晶，过滤，干燥，得到所述的橄揽苦巧。
[0027]根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，让步骤C得到的乳白色粉末Ms通 过葡聚糖凝胶柱层析进行纯化。
[0028]根据本发明的另一种优选实施方式，所述葡聚糖凝胶柱层析纯化步骤如下；步骤 C得到的乳白色粉末Ms用己醇水溶液溶解，然后过滤，滤液通过葡聚糖凝胶柱，再用W重量 计30 %己醇水溶液洗脱，分段收集的洗脱液采用HPLC检测橄揽苦巧含量，将所述含量为 W重量计90% W上的洗脱液合并，减压回收溶剂，得到橄揽苦巧粗品，它再在甲醇中在温度 0~4°C的条件下进行结晶，过滤，干燥，得到所述的橄揽苦巧。
[0029]根据本发明所述方法制备得到的橄揽苦巧产品，它的纯度为W重量计98.0~ 99. 5%。
[0030]下面将更详细地描述本发明