一种新型pvc竹塑复合材料的制备方法
【技术领域】：
[0001] 本发明设及建筑材料，特别是设及一种新型PVC竹塑复合材料的制备方法。
【背景技术】：
[0002] 竹塑复合材料是采用竹粉或竹纤维填充增强热塑性树脂的改性复合材料，从结构 上可看做是热塑性树脂充当连续相、竹粉/竹纤维充当分散相而形成的两相结构，两相之 间经过接枝或偶联等化学手段相结合，使得竹塑复合材料兼具木材和树脂的优点于一身， 被广泛应用于包装、运输、景观、建筑等领域。我国竹资源非常丰富，价格比较低廉，因此竹 塑复合材料有很好的经济价值；竹粉/竹纤维是环保型天然材料，因此又具有一定的社会 价值，在国内外受到越来越多的关注。
[000引例如，公开号为CN101747645B、公开日为2012. 01. 11、申请人为张义卿的中国专 利公开了 "一种竹塑复合材料的制备方法"，该复合材料由改性竹纤维、载体树脂和低分子 助剂组成，改性竹纤维是由0. 3-6毫米长竹纤维、偶联剂、稀释剂和低分子助剂经充分混 合、造粒而成。该竹塑复合材料制备方法是先将改性竹纤维和载体树脂加入高速混合器内 混合，然后加入混合助剂再高速揽拌，最后将上述揽拌的混合物料送入双螺杆挤出机中挤 出，冷却、烘干、切粒。该发明具有得到的竹塑复合材料强度大、分散性好等特点，适用于多 种W树脂为基料的塑料制品，也适用于注塑、中空成型、挤出片材、管材的成型工艺。不过由 于竹纤维本身具有易燃性质，所W竹塑复合材料的阻燃性能不佳，在高温环境下也容易发 生变形或者导致性能下降。
【发明内容】
：
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供PVC竹塑复合材料的制备方法，制备出的复合材 料具有很好的阻燃性能W及耐热性能。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0006] 一种新型PVC竹塑复合材料的制备方法，其步骤如下：
[0007] (1)将苯胺、甲醒一起加入=口反应蓋中进行水浴揽拌，50分钟后加入苯酪并开 始加热，1小时后加热至110°c，保温回流反应1. 5小时后撤除回流装置，减压脱水，观察物 料体系不再产生气泡时停止反应，出料冷却至室温后得到苯并恶嗦树脂备用；
[000引 （2)将棚酸醋偶联剂加入无水己醇中，完全溶解后加入棚酸儀晶须60°C下揽拌20 分钟，在氮气保护下加入偶氮二异了膳继续60°C下揽拌1小时，出料、抽滤，滤饼用无水己 醇洗漆，移至烘箱内干燥3小时，取出用丙酬提取50小时，得到改性棚酸儀晶须备用；
[0009] (3)将竹粉置于干燥箱中110°C下干燥10小时，取出后加入铁酸醋偶联剂的己醇 溶液，在恒温水浴揽拌器中l〇〇°C下揽拌2小时，取出、洗漆、干燥后用球磨机球磨2小时，得 到改性竹粉备用；
[0010] (4)将PVC、磯酸S甲醋、增塑剂、稳定剂、抗氧剂、步骤（1)得到的苯并恶嗦树脂、 步骤（2)得到的改性棚酸儀晶须、步骤（3)得到的改性竹粉一起加入揽拌机揽拌10分钟， 移至混炼机中180°C下混炼30分钟后下片，转入热压机160°C下热压15分钟，得到PVC竹 塑复合材料。
[0011] 优选地，本发明所述步骤（1)中，苯胺、甲醒、苯酪的摩尔比为1:2:1。
[0012] 优选地，本发明所述步骤（1)中，苯酪为双酪A。
[0013] 优选地，本发明所述步骤（1)中，减压脱水时的真空度为-0.1 MPa。
[0014] 优选地，本发明所述步骤（2)中，棚酸醋偶联剂、棚酸儀晶须、偶氮二异了膳的质 量比为10:1:1。
[0015] 优选地，本发明所述步骤（3)中，竹粉与铁酸醋偶联剂的质量比为48:1。
[0016] 优选地，本发明所述步骤（4)中，按重量份计，PVC 100份，磯酸S甲醋15-18份， 增塑剂14-18份，稳定剂2-4份，抗氧剂1-3份，苯并恶嗦树脂10-12份，改性棚酸儀晶须 26-32份，改性竹粉50-56份。
[0017] 优选地，本发明所述步骤（4)中，增塑剂为DOP。
[0018] 优选地，本发明所述步骤（4)中，稳定剂为琉基酸醋。
[0019] 优选地，本发明所述步骤（4)中，抗氧剂为抗氧剂1010。
[0020] 与现有技术相比，本发明具有W下有益效果：
[0021] ①苯并恶嗦树脂BOZ是由苯酪、甲醒、苯胺合成的六元杂环化合物，具有很好的阻 燃性和耐热性，还能通过开环聚合反应生成类似酪醒树脂的网状结构，其主要通过成炭达 到阻燃效果，单独加入PVC体系中成炭效果不佳，交联密度较低，阻燃效果不理想，所W本 发明还加入了磯酸=甲醋与之复配，两者复配后达到了很好的成炭效果，BOZ开环固化时形 成的酪哲基与磯酸=甲醋在高温分解时产生的磯酸W及聚偏磯酸发生了醋交换反应，增大 了 BOZ的交流密度，从而达到了很好的阻燃效果，提高了复合材料的阻燃性能和耐热性能。
[0022] ②棚酸儀晶须是一种增强晶须材料，具有很好的耐高温性能、力学性能和阻燃性 能，棚酸儀晶须和棚酸醋偶联剂均W棚原子为中屯、原子，二者之间有较强的吸附作用，经过 改性处理后棚酸醋偶联剂在棚酸儀晶须表面形成有机包覆层，改善了其与PVC基体之间的 结合力和相容性，从而有效提高复合材料的力学性能W及阻燃性能；棚酸儀晶须在PVC基 体中可起到支撑骨架的作用，其本身模量较高不容易变形，因此可改善复合材料抵抗外界 变形应力的能力，从而提高复合材料的热变形温度W及耐热性能。
【具体实施方式】：
[0023] 下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例W及说明 用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
[0024] 实施例1
[0025] 一种新型PVC竹塑复合材料的制备方法，其步骤如下：
[0026] (1)将苯胺、甲醒一起加入=口反应蓋中进行水浴揽拌，50分钟后加入双酪A并开 始加热，1小时后加热至110°c，保温回流反应1. 5小时后撤除回流装置，减压脱水，减压脱 水时的真空度为-0.1 MPa，观察物料体系不再产生气泡时停止反应，出料冷却至室温后得到 苯并恶嗦树脂备用，其中，苯胺、甲醒、双酪A的摩尔比为1:2:1 ;
[0027] (2)将棚酸醋偶联剂加入无水己醇中，完全溶解后加入棚酸儀晶须60°C下揽拌20 分钟，在氮气保护下加入偶氮二异了膳继续60°C下揽拌1小时，出料、抽滤，滤饼用无水己 醇洗漆，移至烘箱内干燥3小时，取出用丙酬提取50小时，得到改性棚酸儀晶须备用，其中， 棚酸醋偶联剂、棚酸儀晶须、偶氮二异了膳的质量比为10:1:1 ;
[002引 （3)将竹粉置于干燥箱中110°C下干燥10小时，取出后加入铁酸醋偶联剂的己醇 溶液，在恒温水浴揽拌器中l00°C下揽拌2小时，取出、洗漆、干燥后用球磨机球磨2小时，得 到改性竹粉备用，其中，竹粉与铁酸醋偶联剂的质量比为48:1 ;
[0029] (4)按重量份计，将100份PVC、16份磯酸；甲醋、18份DOP、2份琉基酸醋、1. 5份 抗氧剂1010、10份步骤（1)得到的苯并恶嗦树脂、26份步骤（2)得到的改性棚酸儀晶须、54 份步骤（3)得到的改性竹粉一起加入揽拌机揽拌10分钟，移至混炼机中180°C下混炼30分 钟后下片，转入热压机160°C下热压15分钟，得到PVC竹塑复合材料。
[0030] 实施例2
[0031] 一种新型PVC竹塑复合材料的制备方法，其步骤如下：
[0032] (1)将苯胺、甲醒一起加入=口反应蓋中进行水浴揽拌，50分钟后加入双酪A并开 始加热，1小时后加热至110°c，保温回流反应1. 5小时后撤除回流装置，减压脱水，减压脱 水时的真空度为-0.1 MPa，观察物料体系不再产生气泡时停止反应，出料冷却至室温后得到 苯并恶嗦树脂备用，其中，苯胺、甲醒、双酪A的摩尔比为1:2:1 ;
[0033] (2)将棚酸醋偶联剂加入无水己醇中，完全溶解后加入棚酸儀晶须60°C下揽拌20 分钟，在氮气保护下加入偶氮二异了膳继续60°C下揽拌1小时，出料、抽滤，滤饼用无水己 醇洗漆，移至烘箱内干燥3小时，取出用丙酬提取50小时，得到改性棚酸儀晶须备用，其中， 棚酸醋偶联剂、棚酸儀晶须、偶氮二异了膳的质量比为10:1:1 ;
[0034] (3)将竹粉置于干燥箱中110°C下干燥10小时，取出后加入铁酸醋偶联剂的己醇 溶液，在恒温水浴揽拌器中l〇〇°C下揽拌2小时，取出、洗漆、干燥后用球磨机球磨2小时，得 到改性竹粉备用，其中，竹粉与铁酸醋偶联剂的质量比为48:1 ;
[003引 （4)按重量份计，将100份PVC、18份磯酸S甲醋、14份DOP、2. 5份琉基酸醋、2. 5 份抗氧剂1010、11份步骤（1)得到的苯并恶嗦树脂、28份步骤（2)得到的改性棚酸儀晶须、 52份步骤（3)得到的改性竹粉一起加入揽拌机揽拌10分钟，移至混炼机中180°C下混炼30 分钟后下片，转入热压机160°C下热压15分钟，得到PVC竹塑复合材料。
[0036] 实施例3
[0037] 一种新型PVC竹塑复合材料的制备方法，其步骤如下：
[003引 （1)将苯胺、甲醒一起加入=口反应蓋中进行水浴揽拌，50分钟后加入双酪A并开 始加热，1小时后加热至ll0°C，保温回流反应1. 5小时后撤除回流装置，减压脱水，减压脱 水时的真空度为-0.1 MPa，观察物料体系不再产生气泡时停止反应，出料冷却至室温后得到 苯并恶嗦树脂备用，其中，苯胺、甲醒、双酪A的摩尔比为1:2:1 ;
[0039] (2)将棚酸醋偶联剂加入无水己醇中，完全溶解后加入棚酸儀晶须60°C下揽拌20 分钟，在氮气保护下加入偶氮二异了膳继续60°C下揽拌1小时，出料、抽滤，滤饼用无水己 醇洗漆，移至烘箱内干燥3小时，取出用丙酬提取50小时，得到改性棚酸儀晶须备用，其中， 棚酸醋偶联剂、棚酸儀晶须、偶氮二异了膳的质量比为10:1:1 ;
[0040] (3)将竹粉置于干燥箱中110°C下干燥10小时，取出后加入铁酸醋偶联剂的己醇 溶液，在恒温水浴揽拌器中l〇〇°C下揽拌2小时，取出、洗漆、干燥后用球磨机