>[0024]所述的酯化反应釜上端安装气体泄放口。
[0025]所述的自动反冲洗精密过滤器内装填有丝网滤芯。
[0026]所述的酯化反应釜内壁一侧设置有釜内U型管，自动反冲洗精密过滤器通过釜内U型管与酯化反应釜连接。
[0027]所述自动反冲洗精密过滤器连接反应液暂存槽，所述的反应液暂存槽上设置有氮气入口 ；所述的反应液暂存槽经管道与釜式闪蒸塔连接，所述的釜式闪蒸塔经卧式一级冷凝器和卧式二级冷凝器与异丁酸接收罐通过管道连接；所述的不凝气冷凝器与卧式二级冷凝器和异丁酸接收罐通过管道连接。
[0028]所述的不凝气冷凝器上设置有不凝气排放口。
[0029]所述的釜式闪蒸塔经化工物料泵与水洗锅连接；所述的水洗锅经物料泵与静置高位槽通过管道连接；所述的静置高位槽经屏蔽泵、釜式精馏塔连接螺旋板换热器，所述的螺旋板换热器经真空接收罐与成品接收罐管道连接。
[0030]所述的釜式闪蒸塔装填为CY500型填料，所述的釜式精馏塔装填为CY700型填料。
[0031]本发明的技术优点在于，以石油炼焦副产品二聚环戊二烯和异丁酸近似等摩尔量为原料，以沸石负载磷钨酸为催化剂，以异丁酸酐为保护剂合成异丁酸三环癸烯酯，在负载型固体酸催化下作用下通过亲电加成，直接进行乙酰化反应一步制备异丁酸三环癸烯酯粗品，同时加入少量的异丁酸酐保护催化剂，防止和物料中含有的少量水分发生水解反应。然后回收异丁酸套用，经中和水洗、精馏得到异丁酸三环癸烯酯成品。
[0032]固体催化剂沸石负载磷钨酸自动过滤后反冲洗，克服了转移沉降过滤过程中的催化剂损失和被外界污染造成催化剂失活的缺点，具有密闭安全生产、操作简单、使过滤操作可以在较长时间内连续进行、过滤精度高、保证产品质量的特点，减少频繁的人工切换操作和繁重的过滤器清洗工作，避免不必要的停工，从而保护了价格昂贵的催化剂，缩短了生产装置的单批操作周期，降低生产成本。此方法原料石油炼焦副产品来源易得，反应条件温和，反应转化率高，工艺比较容易实施，生产过程中产生三废排放量少，产品收率有了较大提高，属于清洁生产工艺。同时产品中具有果香甜香的三环[5，2，1，O2 6]-3-癸烯-9-醇异丁酸酯的含量达到92%以上，产品香气纯正、细腻、柔和。
[0033]GC 条件为:色谱柱 HP-5(30m x 0.32mm x 0.25um);检测器 FID，温度 280°C ;进样:进样量约0.2ul，分流比1:100，进样口温度250°C ;载气:N2，流速20L/min，柱前压34.47kPa ;色谱炉温度:100°C恒温lmin，然后线性程序升温从100°C至190°C，速率10°C /min，最后在190°C恒温15min。
【附图说明】
[0034]图1是本发明方法所提供的专用生产装置的结构示意图。
[0035]图中:1 一二聚环戊二烯保温罐，2—二聚环戊二烯高位槽，3—异丁酸酐高位槽，4一异丁酸高位槽，5—二聚环戊二烯滴加泵，6—酯化反应釜，61—釜内U型管，62—手孔，63一揽样器，64一气体泄放口，7一自动反冲洗精密过滤器，70一丝网滤芯，8—防腐物料栗，9一应液暂存槽，90—氮气入口，10—釜式闪蒸塔，11一卧式一级冷凝器，12—卧式二级冷凝器，13—不凝气冷凝器，130—不凝气排放口，14一异丁酸接收罐，15—化工物料泵，16—水洗锅，160—搅拌器，17—物料泵，18—静置高位槽，19一屏蔽泵，20—釜式精馏塔，21—螺旋板换热，22—真空接收罐，23—成品接收罐。
【具体实施方式】
[0036]本发明提供一种异丁酸三环癸烯酯香料合成的方法，【具体实施方式】如下:
[0037]—种异丁酸三环癸烯酯香料合成的方法，其特征在于以下步骤(如图1所示):
[0038]a)将二聚环戊二烯保温罐I内的物料泵入二聚环戊二烯高位槽2，以重量份计，通过异丁酸高位槽4向酯化反应釜6内加入异丁酸60?80份，通过异丁酸酐高位槽3向酯化反应釜6内加入异丁酸酐2?5份，进料结束后，通过酯化反应釜6手孔62加入催化剂沸石负载磷钨酸0.5?I份，开启搅拌机63混合均匀；
[0039]b)打开蒸汽阀门，对酯化反应釜6进行升温，控制反应温度在80?100°C ;
[0040]c)通过二聚环戊二烯高位槽2向酯化反应釜6内通过二聚环戊二烯滴加泵5计量滴加二聚环戊二烯100份，滴加时间6?12小时，滴加结束后，保温继续反应2小时后，取样进行气相色谱检测，以后每间隔I小时取样进行检测，当二聚环戊二烯含量小于1.5%时，维持温度继续反应2小时后，降温终止反应，向酯化反应釜6内加入2?5份清水，继续搅拌，将异丁酸酐水解为异丁酸，最终得到反应液；
[0041]d)将c)步反应液用氮气压力压送到自动反冲洗过滤器7异丁酸高位槽4经防腐物料泵8向自动反冲洗精密过滤器7打入反应溶剂，并通过反应液暂存槽9的氮气入口 90通入氮气，将催化剂加压反冲洗至酯化反应釜6内，进行下批次反应时套用，将反应液通过氮气压力压送到到反应液暂存槽；
[0042]e)将d)步反应液暂存槽9内反应液通过高位转移到釜式闪蒸塔10中，升釜温至80?100°C，通过开水喷射真空泵，在1.67kPa压力下，全回流，回收异丁酸酐水解生成的异丁酸和反应未完全的异丁酸；所得异丁酸经一级冷凝器11和二级冷凝器12冷凝后收集大部分的异丁酸，放入异丁酸接收罐14，残余气体经不凝气冷凝器13冷凝，经不凝气排放口130排空；
[0043]f)将e)步釜式闪蒸塔10中除去异丁酸以后的釜类反应产物采用釜底退料方式，经化工物料泵15转移到水洗锅16中，然后根据检测的反应产物的酸值，加入适量的碳酸钠中和残存的异丁酸，然后加入15?25份清水进行水洗，静置分层，分为上层有机层和下层水层，通过视镜观察水层转入暂存罐作为下批水洗时套用；
[0044]所述的碳酸钠的加入量以使水洗锅16中pH值达到6.5?8.5为适宜。
[0045]g)将所述f)步水洗锅16内的有机层经物料泵17泵入静置高位槽18，再经屏蔽泵19转移至釜式精馏塔20中，升釜温，开真空，在压力IkPa?1.67kPa，保持釜温90?130°C，回流比2:1?1:10的条件下，分馏异丁酸三环癸烯酯粗品，当塔顶温度下降，无出料时，降温压釜残，异丁酸三环癸烯酯粗品经分馏后得到成品，产品经螺旋板换热器21冷凝，通过真空接收罐22放入成品接收罐23。
[0046]实施例1
[0047]a)将二聚环戊二烯保温罐I内的物料泵入二聚环戊二烯高位槽2，从异丁酸高位槽4加入异丁酸140kg，从异丁酸酐高位槽3向酯化反应釜6内加入异丁酸酐5kg，进料结束后，通过酯化反应釜5手孔62加入催化剂沸石负载磷钨酸2kg，通过搅拌机63混合均匀。
[0048]b)打开蒸汽阀门，对酯化反应釜6进行升温，控制反应温度90?95°C。
[0049]c)从二聚环戊二烯高位槽2通过二聚环戊二烯滴加泵5向500L酯化反应釜6内计量滴加二聚环戊二烯200kg，滴加时间控制在6小时，滴加结束后，保温继续反应2小时后，取样进行气相色谱检测，以后每间隔I小时取样进行检测，当二聚环戊二烯含量小于1.5%时，维持温度继续反应2小时后，降温终止反应，向酯化反应釜6内加入7.5kg清水，