一种异丁酸三环癸烯酯香料合成的方法_3

文档序号:8507570阅读:来源:国知局
继续搅拌,将异丁酸酐水解为异丁酸,最终得到反应液。
[0050]d)将c)步反应液用氮气压力压送到自动反冲洗过滤器7异丁酸高位槽4经防腐物料泵8向自动反冲洗精密过滤器7打入反应溶剂,并通过反应液暂存槽9的氮气入口 90通入氮气,将催化剂加压反冲洗至酯化反应釜6内,进行下批次反应时套用,将反应液通过氮气压力压送到到反应液暂存槽。
[0051]e)将d)步所述反应液暂存槽9内的反应液经高位转移到釜式闪蒸塔10中,升釜温至90?100°C,开水喷射真空泵,在1.67kPa压力下,全回流,回收异丁酸酐水解生成的异丁酸和反应未完全的异丁酸;所得异丁酸经卧式一级冷凝器11和二级冷凝器12冷凝,放入异丁酸接收罐14。
[0052]f)将e)步所述的釜式闪蒸塔10中除去异丁酸以后的釜类反应产物通过釜底退料方式,经化工物料泵15转移到水洗锅16中,然后根据检测的反应产物的酸值,加入适量的碳酸钠中和残存的异丁酸至PH值为7.0,然后加入50kg清水进行水洗,静置分层,分为上层有机层和下层水层,水层转入暂存罐作为下批水洗时套用;
[0053]g)将f)步水洗锅16内的有机层经物料泵17泵入静置高位槽18,再经屏蔽泵19转移至釜式精馏塔20中,升釜温,开真空,在压力IkPa?1.67kPa,保持釜温90?130°C,回流比2:1?1:10的条件下,分馏异丁酸三环癸烯酯粗品,当塔顶温度下降,无出料时,降温压釜残,异丁酸三环癸烯酯粗品经分馏后得到成品,产品经螺旋板换热21冷凝,通过真空接收22放入产品暂存罐23。
[0054]所制的产品为无色透明液体,具有甜的果香和药草香气,经气相色谱分析产物纯度异构体之和为99.30%,异构体的比例为:具有果甜香的三环[5,2,1,02.6]-3_癸烯-9-醇异丁酸酯含量94.26 %,三环[5,2,I, 02.6] -8-癸烯-3-醇异丁酸酯含量0.82%,三环[5,2,I, 02.6]-3-癸烯-8-醇异丁酸酯含量3.42%,三环[5,2,I, 02.6]-8-癸烯-4-醇异丁酸酯含量0.80%,检测折光指数(200C )为1.4845,相对密度(25°C )为1.0251。
[0055]实施例2
[0056]a)将二聚环戊二烯保温罐I内的物料泵入二聚环戊二烯高位槽2,从异丁酸高位槽4加入异丁酸,400kg,从异丁酸酐高位槽3向酯化反应釜6内加入异丁酸酐15kg,进料结束后,从酯化反应釜5手孔62加入催化剂沸石负载磷钨酸8kg,开启搅拌机63混合均匀。
[0057]b)打开蒸汽阀门,对酯化反应釜6进行升温,控制反应温度92?95°C。
[0058]c)从二聚环戊二烯高位槽2通过二聚环戊二烯滴加泵5向1500L酯化反应釜6内计量滴加二聚环戊二烯600kg,滴加时间控制在12小时,滴加结束后,保温继续反应2小时后,取样进行气相色谱检测,以后每间隔I小时取样进行检测,当二聚环戊二烯含量小于1.5%时,维持温度继续反应2小时后,降温终止反应,向酯化反应釜6内加入20kg清水,继续搅拌,将异丁酸酐水解为异丁酸最终得到反应液。
[0059]d)将c)步反应液用氮气压力压送到自动反冲洗过滤器7异丁酸高位槽4经防腐物料泵8向自动反冲洗精密过滤器7打入反应溶剂,并通过反应液暂存槽9的氮气入口 90通入氮气,将催化剂加压反冲洗至酯化反应釜6内,进行下批次反应时套用,将反应液通过氮气压力压送到到反应液暂存槽。
[0060]e)将d)步应液暂存槽9内反应液经高位转移到釜式闪蒸塔10中,升釜温至90?100°C,开水喷射真空泵,在1.67kPa压力下,全回流,回收异丁酸酐水解生成的异丁酸和反应未完全的异丁酸;所得异丁酸经卧式一级冷凝器11和二级冷凝器12冷凝,放入异丁酸接收罐14。
[0061]f)将e)步釜式闪蒸塔10中除去异丁酸以后的釜类反应产物通过釜底退料方式,经化工物料泵15转移到水洗锅16中,然后根据检测的反应产物的酸值,加入适量的碳酸钠中和残存的异丁酸至PH值为8.0,然后加入150kg清水进行水洗,静置分层,分为上层有机层和下层水层,水层转入暂存罐作为下批水洗时套用;
[0062]g)将f)步水洗锅16内的有机层经物料泵17泵入静置高位槽18,再经屏蔽泵19转移至釜式精馏塔20中,升釜温,开真空,在压力IkPa?1.67kPa,保持釜温90?130°C,回流比2:1?1:10的条件下,分馏异丁酸三环癸烯酯粗品,当塔顶温度下降,无出料时,降温压釜残,异丁酸三环癸烯酯粗品经分馏后得到成品,产品经螺旋板换热21冷凝,通过真空接收22放入产品暂存罐23。
[0063]所制的产品为无色透明液体,具有甜的果香和药草香气,经气相色谱分析产物纯度异构体之和为99.17%,异构体的比例为:具有果甜香的三环[5,2,1,02 6]-3-癸烯-9-醇异丁酸酯含量93.74%,三环[5,2,1,02 6]-8-癸烯-3-醇异丁酸酯含量0.85%,三环[5,2,I, O2.6]-3-癸烯-8-醇异丁酸酯含量3.68%,三环[5,2,I, O2.6]-8-癸烯-4-醇异丁酸醋含量0.90%,检测折光指数(20°C )为1.4849,相对密度(25°C )为1.0246?
[0064]实施例3
[0065]a)将二聚环戊二烯保温罐I内的物料泵入二聚环戊二烯高位槽2,从异丁酸高位槽4加入异丁酸,260kg,从异丁酸酐高位槽3向酯化反应釜6内加入异丁酸酐10kg,进料结束后,从酯化反应釜5手孔62加入催化剂沸石负载磷钨酸3.5kg,开启搅拌机63混合均匀。
[0066]b)打开蒸汽阀门,对酯化反应釜6进行升温,控制反应温度90?92°C。
[0067]c)从二聚环戊二烯高位槽2通过二聚环戊二烯滴加泵5向1000L酯化反应釜6内计量滴加二聚环戊二烯400kg,滴加时间控制在10小时,滴加结束后,保温继续反应2小时后,取样进行气相色谱检测,以后每间隔I小时取样进行检测,当二聚环戊二烯含量小于
1.5%时,维持温度继续反应2小时后,降温终止反应,向酯化反应釜6内加入15kg清水,继续搅拌,将异丁酸酐水解为异丁酸最终得到反应液。
[0068]d)将c)步反应液用氮气压力压送到自动反冲洗过滤器7异丁酸高位槽4经防腐物料泵8向自动反冲洗精密过滤器7打入反应溶剂,并通过反应液暂存槽9的氮气入口 90通入氮气,将催化剂加压反冲洗至酯化反应釜6内,进行下批次反应时套用,将反应液通过氮气压力压送到到反应液暂存槽。
[0069]e)将d)步应液暂存槽9内反应液经高位转移到釜式闪蒸塔10中,升釜温至90?100°C,开水喷射真空泵,在1.67kPa压力下,全回流,回收异丁酸酐水解生成的异丁酸和反应未完全的异丁酸;所得异丁酸经卧式一级冷凝器11和二级冷凝器12冷凝,放入异丁酸接收罐14。
[0070]f)将e)步釜式闪蒸塔10中除去异丁酸以后的釜类反应产物通过釜底退料方式,经化工物料泵15转移到水洗锅16中,然后根据检测的反应产物的酸值,加入适量的碳酸钠中和残存的异丁酸至PH值为7.5,然后加入80kg清水进行水洗,静置分层,分为上层有机层和下层水层,水层转入暂存罐作为下批水洗时套用;
[0071]g)将f)步水洗锅16内的有机层经物料泵17泵入静置高位槽18,再经屏蔽泵1
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