一种乙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种乙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方法。
【背景技术】
[0002] 目前国内乙二醇苯醚合成方法一般都采用环氧乙烷和苯酚直接催化合成获得。使 用这种合成方法，难免会存在微量苯酚杂质，工业上为降低微量苯酚的工艺方法主要是使 用减压精馏的方法，尽可能的除去乙二醇苯醚中的苯酚。常见的一级品乙二醇苯醚中苯酚 含量要求低于〇. 1 %，采用普通减压精馏方法，不仅能耗高，而且对生产技术要求也较高。为 解决这一技术难题，国内许多乙二醇苯醚生产企业都投入了很多的技术研宄力量，但由于 乙二醇苯醚中微量苯酚含量进一步降低，难度较大，一直困扰国内乙二醇苯醚生产企业的 产品质量问题。
【发明内容】
[0003] 本发明为解决上述【背景技术】中的技术问题，提供了一种采用吸附分离的技术方 案，为彻底解决乙二醇苯醚产品中苯酚含量问题提出了便捷的解决之道。本发明的目的是 以如下方式实现的：一种乙二醇苯醚精的生产制备方法，（1)使用合成的吸附分离材料（A) 在乙二醇苯醚中分散等处理，富集乙二醇苯醚中的苯酚（B)，使原高含量苯酚的乙二醇苯醚 得到降低；
[0004] (2)合成的吸附分离材料（A)包括：使用凝胶温度在75°C以上的羟丙甲基纤维素， 使用常温去离子水配置成〇. 06%高分子溶液。将细度小于600目的碳酸钙分散在此高分子 溶液中，碳酸钙的用量为去离子水用量的5-9% ;
[0005] (3)使用质量浓度不高于7%异丙醇铝的异丙醇溶液，常温下以异丙醇铝与碳酸 钙等摩尔量的比例加入到前述溶胶中；
[0006] (4)异丙醇铝添加完成后，将这一混合体系从常温下以每分钟不超过I. 5°C缓慢 升温到60-65°C，当温度达到65°C即保温老化3小时；
[0007] (5)老化结束后，采用升温凝胶，过滤，常温去离子水洗涤等方法除去其中的异丙 醇等杂质。将过滤得到的固体材料在不高于140°C条件下干燥10-12小时即可。
[0008] 本发明的优点：本发明对现有乙二醇苯醚生产工艺精制过程中的苯酚含量的控制 技术进行了改进，解决了微量苯酚的控制技术问题，使得通过普通精馏难以获得的苯酚含 量低于SOOppm的精制纯化过程变得简便易行。生产加工过程成本低廉，精制能耗低，适合 乙二醇苯醚生产企业利用现有设备与技术条件，获得高质量的乙二醇苯醚产品。
【具体实施方式】：
[0009] -种乙二醇苯醚精的生产制备方法，（1)使用合成的吸附分离材料（A)在乙二醇 苯醚中分散等处理，富集乙二醇苯醚中的苯酚（B)，使原高含量苯酚的乙二醇苯醚得到降 低；
[0010] (2)合成的吸附分离材料（A)包括：使用凝胶温度在75°C以上的羟丙甲基纤维素， 使用常温去离子水配置成〇. 06%高分子溶液。将细度小于600目的碳酸钙分散在此高分子 溶液中，碳酸钙的用量为去离子水用量的5-9% ;
[0011] (3)使用质量浓度不高于7%异丙醇铝的异丙醇溶液，常温下以异丙醇铝与碳酸 钙等摩尔量的比例加入到前述溶胶中；
[0012] (4)异丙醇铝添加完成后，将这一混合体系从常温下以每分钟不超过I. 5°C缓慢 升温到60-65°C，当温度达到65°C即保温老化3小时；
[0013] (5)老化结束后，采用升温凝胶，过滤，常温去离子水洗涤等方法除去其中的异丙 醇等杂质。将过滤得到的固体材料在不高于140°C条件下干燥10-12小时即可。
[0014] 实施范例1
[0015] A吸附分离剂制备工艺
[0016] 原材料及控制条件：
[0019] B吸附分离操作
[0020] 以乙二醇苯醚为基准，投入乙二醇苯醚质量0. 5%质量的固体吸附分离材料，常温 下分散搅拌1小时，后采用沉淀分离的方法析出固体吸附分离材料，即可将乙二醇苯醚中 的苯酚富集出来。
[0021]
[0022] 实施范例2
[0023] A吸附分离剂制备工艺
[0024] 原材料及控制条件：
[0025]
[0026] B吸附分离操作
[0027] 以乙二醇苯醚为基准，投入乙二醇苯醚质量1 %质量的固体吸附分离材料，常温下 分散搅拌5小时，后采用沉淀分离的方法析出固体吸附分离材料，即可将乙二醇苯醚中的 苯酚富集出来。
[0028]
[0029] 富集苯酚的固^吸附分离材料，用等^
量的无水甲苯洗^ 2-3遍，自然干燥后，在 140°C下干燥2小时，其处理乙二醇苯醚中苯酚能力如下：
[0030]
[0031] 实施范例3
[0032] A吸附分离剂制备工艺
[0033] 原材料及控制条件：
[0034]
[0035] B吸附分离操作
[0036] 以乙二醇苯醚为基准，投入乙二醇苯醚质量2. 5%质量的固体吸附分离材料，常温 下分散搅拌3小时，后采用沉淀分离的方法析出固体吸附分离材料，即可将乙二醇苯醚中 的苯酚富集出来。
[0037]
[0038] 以上所述的具^实施例，对本发明的 1目的、技术方案和^益效果进行了进一步详 细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡 在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保 护范围之内。
【主权项】
1. 一种乙二醇苯醚精的生产制备方法，其特征在于：（1)使用合成的吸附分离材料（A) 在乙二醇苯醚中分散等处理，富集乙二醇苯醚中的苯酚（B)，使原高含量苯酚的乙二醇苯醚 得到降低； (2) 合成的吸附分离材料（A)包括：使用凝胶温度在75°C以上的羟丙甲基纤维素，使用 常温去离子水配置成〇. 06 %高分子溶液。将细度小于600目的碳酸钙分散在此高分子溶液 中，碳酸妈的用量为去呙子水用量的5-9% ; (3) 使用质量浓度不高于7%异丙醇铝的异丙醇溶液，常温下以异丙醇铝与碳酸钙等 摩尔量的比例加入到前述溶胶中； (4) 异丙醇铝添加完成后，将这一混合体系从常温下以每分钟不超过I. 5°C缓慢升温 到60-65°C，当温度达到65°C即保温老化3小时； (5) 老化结束后，采用升温凝胶，过滤，常温去离子水洗涤等方法除去其中的异丙醇等 杂质。将过滤得到的固体材料在不高于140°C条件下干燥10-12小时即可。
【专利摘要】本发明公开了一种乙二醇苯醚精的生产制备方法，使用合成的吸附分离材料在乙二醇苯醚中分散等处理，富集乙二醇苯醚中的苯酚，使原高含量苯酚的乙二醇苯醚得到降低，本发明对现有乙二醇苯醚生产工艺精制过程中的苯酚含量的控制技术进行了改进，解决了微量苯酚的控制技术问题，使得通过普通精馏难以获得的苯酚含量低于800ppm的精制纯化过程变得简便易行。生产加工过程成本低廉，精制能耗低，适合乙二醇苯醚生产企业利用现有设备与技术条件，获得高质量的乙二醇苯醚产品。
【IPC分类】C07C43/23, C07C41/34
【公开号】CN104892376
【申请号】CN201510325241
【发明人】陈晓洲, 蒋明
【申请人】江苏常州酞青新材料科技有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月15日