一种新型高效积雪草苷的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于植物提取的制备方法，具体涉及一种新型高效积雪草苷的制备方法。
【背景技术】
[0002] 积雪草又名胡薄荷、连钱草、崩大碗、遍地香，为伞形科植物积雪草的全草，生于阴 湿荒地、村旁、路边、水沟边。茎伏地，节上生根。叶互生，叶柄长；叶片圆形或肾形，直径2~ 4厘米。该草为多年生草本，茎匍匐，细长，节上生根。叶片膜质至草质，圆形、肾形或马蹄 形，长1-2. 8厘米，宽1. 5-5厘米，边缘有钝锯齿，基部阔心形，两面无毛或在背面脉上疏生 柔毛；掌状脉5-7,两面隆起，脉上部分叉；叶柄长1. 5-27厘米，无毛或上部有柔毛，基部叶 鞘透明，膜质。伞形花序梗2-4个，聚生于叶腋，长0. 2-1. 5厘米，有或无毛；苞片通常2,很 少3,卵形，膜质，长3-4毫米，宽2. 1-3毫米；每一伞形花序有花3-4,聚集呈头状，花无柄或 有1毫米长的短柄；花瓣卵形，紫红色或乳白色，膜质，长1. 2-1. 5毫米，宽1. 1-1. 2毫米；花 柱长约0. 6毫米；花丝短于花瓣，与花柱等长。果实两侧扁压，圆球形，基部心形至平截形， 长2. 1-3毫米，宽2. 2-3. 6毫米，每侧有纵棱数条，棱间有明显的小横脉，网状，表面有毛或 平滑。花果期4-10月。本品采收于夏、秋两季，除去杂质，洗净，晒干后，卷缩成团状。根圆 柱形，长2~4cm，直径1~I. 5mm，表面浅黄色或灰黄色。茎细长弯曲，黄棕色，有细纵皱纹， 节上常着生须状根。叶片多皱缩、破碎，完整者展平后呈近圆形或肾形，直径1~4cm，灰绿 色，边缘有粗钝齿；叶柄长3~6cm，扭曲。伞形花序腋生，短小。双悬果扁圆形，有明显隆 起的纵棱及细网纹，果梗甚短，气微，味淡，具有清热解毒、去湿消肿的功效。
[0003] 积雪草苷为积雪草中提取的有效成分，又称积雪草甙，淡黄色至淡棕黄色的粉末； 无臭，味苦，稍具有引湿性。有促进创伤愈合作用。用于治疗外伤，手术创伤，烧伤，疤痕疙 瘡及硬皮病，其分子结构式为：
[0004]
[0005] 目前从积雪草中提取积雪草甘的工艺较为繁琐，例如国家发明专利：一种积雪草 总苷的制备方法（201210071147.0)中提高的传统的提取方法均为：提取、浓缩、吸附、洗 脱、脱色、浓缩、干燥等工序，工序较为繁琐，且提取效率低、纯度小。
【发明内容】
[0006] 本发明解决的问题在于提供一种新型高效积雪草苷的制备方法，本方法工序少， 成本低，环保无污染，效率高，适合工业化大规模的生产需求。
[0007] 本发明是通过以下技术方案来实现：
[0008] 一种新型高效积雪草苷的制备方法，包括以下步骤：
[0009] a)将干燥后的积雪草粗化为50目的粉末投入提取罐中，加入10-15倍的去离子水 在90 °C下微沸2小时后过滤。
[0010] b)滤液中加入活性氧化镁和活性炭，加热搅拌使其均匀分散在滤液中，反应1. 5 小时后观察明显液体颜色消失为无色时，过滤加压蒸馏滤液密度为1.0 g/cm3。
[0011] C)将浓缩后的提取液缓慢通过长径比为2:1~6:1的大孔树脂柱中进行吸附，吸 附完成后，用去离子水进行清洗，再用50% -70%乙醇进行洗脱，最后减压浓缩，真空干燥 得到块状淡黄色干燥提取物即为积雪草苷。
[0012] 制备的积雪草苷通过高效液相色谱法进行测定，测试条件为以十八烷基硅烷键合 硅胶为填充剂（柱长为25cm，内径为4. 6mm，粒径为5 μ m);以乙腈-2mmol/L倍他环糊精溶 液（24:76)为流动相；检测波长为200nm。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于4000。检 测表明积雪草苷的提取率达到了 95%以上，积雪草苷的含量为80-86%。
[0013] 步骤b中活性氧化镁：滤液的质量比为2-5:100 ;活性炭：滤液的质量比为 8-10:100〇
[0014] 步骤c中所述的大孔树脂为DlOl树脂，真空干燥的温度为70-80°C。
[0015] 本发明以纯天然的积雪草植物为原材料，用水、乙醇和树脂进行提取，高效环保， 本发明具有如下优点：
[0016] 1、采用干燥粉粹的50目积雪草粉末为原料，大大提高了积雪草苷的提取效率。
[0017] 2、将提取、浓缩、脱色三步合为一个步骤完成，大大减少了生产工序，提高了生产 效率。
[0018] 3、积雪草苷的提取效率大大提高，质量好，操作简便，可适合大规模生产。
【附图说明】
[0019] 图1为积雪草苷高效液相谱图
[0020]
【具体实施方式】
[0021] 下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而 不是限定。
[0022] 实施例1
[0023] 一种新型高效积雪草苷的制备方法，包括以下步骤：
[0024] 1)将干燥后的IOkg积雪草粗化为50目的粉末投入提取罐中，加入IOOkg的去离 子水在90°C下微沸2小时后过滤。
[0025] 2)滤液中加入2kg活性氧化镁和8kg活性炭，加热搅拌使其均匀分散在滤液中，反 应1. 5小时后观察明显液体颜色消失为无色时，过滤加压蒸馏滤液密度为1.0 g/cm3。
[0026] 3)将浓缩后的提取液缓慢通过长径比为2:1~6:1的DlOl大孔树脂柱中进行吸 附，吸附完成后，用去离子水进行清洗，再用50% -70%乙醇进行洗脱，最后减压浓缩，80°C 下真空干燥得到块状淡黄色干燥提取物即为积雪草苷。
[0027] 经检测，积雪草苷的提取率达到了 96. 25%，积雪草苷的含量为82. 35%
[0028] 实施例2
[0029] 一种新型高效积雪草苷的制备方法，包括以下步骤：
[0030] 1)将干燥后的IOOkg积雪草粗化为50目的粉末投入提取罐中，加入1500kg的去 离子水在90°C下微沸2小时后过滤。
[0031] 2)滤液中加入30kg活性氧化镁和IOOkg活性炭，加热搅拌使其均匀分散在滤液 中，反应1. 5小时后观察明显液体颜色消失为无色时，过滤加压蒸馏滤液密度为1.0 g/cm3。
[0032] 3)将浓缩后的提取液缓慢通过长径比为2:1~6:1的DlOl大孔树脂柱中进行吸 附，吸附完成后，用去离子水进行清洗，再用50% -70%乙醇进行洗脱，最后减压浓缩，80°C 下真空干燥得到块状淡黄色干燥提取物即为积雪草苷。
[0033] 经检测，积雪草苷的提取率达到了 95. 18%，积雪草苷的含量为85. 75%
[0034] 实施例3
[0035] 一种新型高效积雪草苷的制备方法，包括以下步骤：
[0036] 1)将干燥后的50kg积雪草粗化为50目的粉末投入提取罐中，加入750kg的去离 子水在90°C下微沸2小时后过滤。
[0037] 2)滤液中加入15kg活性氧化镁和75kg活性炭，加热搅拌使其均匀分散在滤液中， 反应1. 5小时后观察明显液体颜色消失为无色时，过滤加压蒸馏滤液密度为1.0 g/cm3。
[0038] 3)将浓缩后的提取液缓慢通过长径比为2:1~6:1的DlOl大孔树脂柱中进行吸 附，吸附完成后，用去离子水进行清洗，再用50% -70%乙醇进行洗脱，最后减压浓缩，80°C 下真空干燥得到块状淡黄色干燥提取物即为积雪草苷。
[0039] 经检测，积雪草苷的提取率达到了 97. 45%，积雪草苷的含量为84. 17%。
【主权项】
1. 一种新型高效积雪草苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： a) 将干燥后的积雪草粗化为50目的粉末投入提取罐中，加入10-15倍的去离子水在 90 °C下微沸2小时后过滤。 b) 滤液中加入活性氧化镁和活性炭，加热搅拌使其均匀分散在滤液中，反应1. 5小时 后观察明显液体颜色消失为无色时，过滤加压蒸馏滤液密度为I.Og/cm3。 c) 将浓缩后的提取液缓慢通过长径比为2:1~6:1的大孔树脂柱中进行吸附，吸附完 成后，用去离子水进行清洗，再用50% -70 %乙醇进行洗脱，最后减压浓缩，真空干燥得到 块状淡黄色干燥提取物即为积雪草苷。2. 根据权利要求1所述的一种新型高效积雪草甘的制备方法，其特征在于：步骤b中 活性氧化镁：滤液的质量比为2-5:100 ;活性炭：滤液的质量比为8-10:100。3. 根据权利要求1所述的一种新型高效积雪草苷的制备方法，其特征在于：步骤c中 所述的大孔树脂为DlOl树脂，真空干燥的温度为70-80°C。
【专利摘要】本发明公开了一种新型高效积雪草苷的制备方法，利用天然积雪草粉末为原材料，经过水提取脱色、大孔树脂吸附、洗涤干燥可得到收率高、纯度大的积雪草苷。该方法采用积雪草粉末为原料，大大提高了积雪草苷的提取效率；将提取、浓缩、脱色三步合为一个步骤完成，大大减少了生产工序，提高了生产效率，可适合大规模生产。
【IPC分类】C07J63/00
【公开号】CN104892719
【申请号】CN201410743282
【发明人】张天, 史萌, 史志辉
【申请人】陕西君碧莎制药有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2014年12月4日