一种石油化工产品甲基叔丁基醚的合成方法_2

文档序号:9211025阅读:来源:国知局
. 57、25. 33、27. 11、29. 79、30. 29、31. 29、31. 97 和 40. 54 处有衍射 峰;
[0044] C、将步骤B所得固体粉碎,使其平均粒径约76微米,与161. 2g微粉硅胶(微粉硅 胶的粒径为7nm,其比表面积为200m2/g)充分混合后,使用85g瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵 作为壁材经喷雾干燥后形成2_的颗粒物质,即得三氯化铈-丁酸钠组合催化剂;
[0045] (5)步骤(4)所得甲基叔丁基醚经过一体式吸附蒸馏塔的精馏段,脱除甲基叔丁 基醚中的硫化物后,进入一体式吸附蒸馏塔的深度脱硫段,有效脱除甲基叔丁基醚中残余 的硫化物,得到合格的精甲基叔丁基醚。
[0046] 作为优选的另外一种实施方案,本发明所述的一种石油化工产品甲基叔丁基醚的 合成方法,包括如下步骤:
[0047](1)从上游装置送来的原料异丁烯IOmol,进入异丁烯原料罐,在此沉降分离水分 后,经异丁烯原料泵升压后,再经过流量计及流量控制阀送至异丁烯_甲醇混合器;
[0048] (2)从装置外罐区通过甲醇供料泵增压后将甲醇送至异丁烯-甲醇混合器,通过 流量计、流量调节阀控制甲醇Ilmol;
[0049] (3)甲醇与异丁烯在异丁烯-甲醇混合器中充分混后,经原料预热器预热至35°C 后,进入醚化反应器;
[0050] (4)在醚化反应器中装有催化剂28g,在催化剂以及压力0. 85MPaG的作用下,异丁 烯与甲醇反应,生成甲基叔丁基醚9. 96mol(876. 48g),异丁烯转化率为99. 6% ;
[0051] 所述催化剂为三氯化铈-丁酸钠组合催化剂;所述三氯化铈-丁酸钠组合催化剂 由以下步骤制备:
[0052] A、在35°C下将三氯化铈0? 3mol加入搅拌着的含有丁酸钠0?Imol的77ml10%硫 酸乙醇溶液中,30分钟后,减压蒸发得到固体物质;
[0053] B、将步骤A所得固体物质用66ml异丙醇洗涤并在真空中干燥得固体83. 8g,将所 得固体进行X-射线衍射测试,其图谱在2 0角为11. 87、17. 60、18. 40、19. 72、20. 50、21. 88、 22. 61、22. 98、23. 98、24. 59、25. 35、27. 13、29. 81、30. 31、31. 31、31. 99 和 40. 56 处有衍射 峰;
[0054]C、将步骤B所得固体粉碎,使其平均粒径约76微米,与335g微粉硅胶(微粉硅胶 的粒径为16nm,其比表面积为400m2/g)充分混合后,使用251g瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵 作为壁材经喷雾干燥后形成2_的颗粒物质,即得三氯化铈-丁酸钠组合催化剂;
[0055] (5)步骤(4)所得甲基叔丁基醚经过一体式吸附蒸馏塔的精馏段,脱除甲基叔丁 基醚中的硫化物后,进入一体式吸附蒸馏塔的深度脱硫段,有效脱除甲基叔丁基醚中残余 的硫化物,得到合格的精甲基叔丁基醚。
[0056] 作为最优选的一种实施方案,本发明所述的一种石油化工产品甲基叔丁基醚的合 成方法,包括如下步骤:
[0057](1)从上游装置送来的原料异丁烯IOmol,进入异丁烯原料罐,在此沉降分离水分 后,经异丁烯原料泵升压后,再经过流量计及流量控制阀送至异丁烯_甲醇混合器;
[0058] (2)从装置外罐区通过甲醇供料泵增压后将甲醇送至异丁烯-甲醇混合器,通过 流量计、流量调节阀控制甲醇10. 9mol;
[0059] (3)甲醇与异丁烯在异丁烯-甲醇混合器中充分混后,经原料预热器预热至33°C 后,进入醚化反应器;
[0060] (4)在醚化反应器中装有催化剂22. 4g,在催化剂以及压力0? 80MPaG的作用下,异 丁烯与甲醇反应,生成甲基叔丁基醚9. 98mol(878. 24g),异丁烯转化率为99. 8 % ;
[0061 ] 所述催化剂为三氯化铈-丁酸钠组合催化剂;所述三氯化铈-丁酸钠组合催化剂 由以下步骤制备:
[0062]A、在35°C下将三氯化铈0?3mol加入搅拌着的含有丁酸钠0? Imol的66ml10%硫 酸乙醇溶液中,30分钟后,减压蒸发得到固体物质;
[0063] B、将步骤A所得固体物质用55ml异丙醇洗涤并在真空中干燥得固体84. 6g,将所 得固体进行X-射线衍射测试,其图谱在2 0角为11. 87、17. 60、18. 40、19. 72、20. 50、21. 88、 22. 61、22. 98、23. 98、24. 59、25. 35、27. 13、29. 81、30. 31、31. 31、31. 99 和 40. 56 处有衍射 峰;
[0064]C、将步骤B所得固体粉碎,使其平均粒径约76微米,与254g微粉硅胶(微粉硅胶 的粒径为llnm,其比表面积为300m2/g)充分混合后,使用169g瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵 作为壁材经喷雾干燥后形成2_的颗粒物质,即得三氯化铈-丁酸钠组合催化剂;
[0065] (5)步骤(4)所得甲基叔丁基醚经过一体式吸附蒸馏塔的精馏段,脱除甲基叔丁 基醚中的硫化物后,进入一体式吸附蒸馏塔的深度脱硫段,有效脱除甲基叔丁基醚中残余 的硫化物,得到合格的精甲基叔丁基醚。
[0066] 本发明所述的异丁烯原料罐、异丁烯原料泵、流量计、流量控制阀、异丁烯-甲醇 混合器、甲醇供料泵增、一体式吸附蒸馏塔的精馏段、一体式吸附蒸馏塔的深度脱硫段等皆 为本领域常用的设备,本领域技术人员可按照设备各自的参数要求进行操作。
[0067] 本发明在研宄中惊奇的发现,三氯化铈与丁酸钠同时溶解于10%硫酸乙醇溶液中 形成了具有X-射线衍射特征的固体,该固体经微粉硅胶载体吸附后能够很均匀的分散开 来,能够增加其表面积,进而增加了其催化面积,瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵成膜性好、透 明度高有利于三氯化铈与丁酸钠的稳定性和催化作用的发挥。本发明所述的三氯化铈-丁 酸钠组合催化剂不仅能很好的实现异丁烯与甲醇的醚化反应,使得异丁烯的转化率高达 99. 8%,而且三氯化铈-丁酸钠组合催化剂可重复使用。本发明与现有技术相比较,其有益 效果如下:本发明采用三氯化铈-丁酸钠组合催化剂制备甲基叔丁基醚,其活性和稳定性 高于现有技术采用的苯乙稀-二乙稀苯共聚物为基体的磺酸树脂,如Amberlyst-15、D72大 孔酸性阳离子交换树脂,本发明的三氯化铈-丁酸钠组合催化剂可循环使用,得到的产品 质量稳定,选择性好,适于工业化生产。
【附图说明】
[0068] 图1本发明实施例1三氯化铈-丁酸钠组合催化剂的X-射线衍射图谱。
[0069] 图2本发明实施例1三氯化铈-丁酸钠组合催化剂显微镜下形态图。
【具体实施方式】
[0070] 下面通过【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明,但只是用于帮助理解本发 明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明,不对本发明构成任何限制。
[0071] 实施例1本发明所述石油化工产品甲基叔丁基醚的合成方法
[0072] 包括如下步骤:
[0073] (1)从上游装置送来的原料异丁烯IOmol,进入异丁烯原料罐,在此沉降分离水分 后,经异丁烯原料泵升压后,再经过流量计及流量控制阀送至异丁烯_甲醇混合器;
[0074] (2)从装置外罐区通过甲醇供料泵增压后将甲醇送至异丁烯-甲醇混合器,通过 流量计、流量调节阀控制甲醇10. 9mol;
[0075] (3)甲醇与异丁烯在异丁烯-甲醇混合器中充分混后,经原料预热器预热至33°C 后,进入醚化反应器;
[0076] (4)在醚化反应器中装有催化剂22. 4g,在催化剂以及压力0? 80MPaG的作用下,异 丁烯与甲醇反应,生成甲基叔丁基醚9. 98mol(878. 24g),异丁烯转化率为99. 8 % ;
[0077] 所述催化剂为三氯化铈-丁酸钠组合催化剂;所述三氯化铈-丁酸钠组合催化剂 由以下步骤制备:
[0078
当前第2页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1