0 + 0. 2、31. 98 + 0. 2 和 40. 55 + 0. 2 处有衍射 峰； C、 将步骤B所得固体粉碎，使其平均粒径约76微米，与微粉硅胶充分混合后，使用瓜尔 胶哲丙基=甲基氯化锭作为壁材经喷雾干燥后形成2mm的颗粒物质，即得=氯化锦-了酸 钢组合催化剂； 其中，所述S氯化锦与了酸钢的摩尔比为3 ;1 ;10%硫酸己醇溶液的体积ml/与了酸钢 的重量g比为5~7 ;1 ;异丙醇的体积ml/与了酸钢的重量g比为4~6 ;1 ;微粉硅胶的重 量g/与固体的重量g比为2~4 ; 1，并且微粉硅胶的粒径为7~16nm，其比表面积为200~ 400mVg;瓜尔胶哲丙基S甲基氯化锭的重量g/与固体的重量g比为1~3 ;1 ; (5)步骤（4)所得甲基叔了基離经过一体式吸附蒸馈塔的精馈段，脱除甲基叔了基離 中的硫化物后，进入一体式吸附蒸馈塔的深度脱硫段，有效脱除甲基叔了基離中残余的硫 化物，得到合格的精甲基叔了基離。2.根据权利要求1所述的一种石油化工产品甲基叔了基離的合成方法，其特征在于， 该合成方法包括如下步骤： (1) 从上游装置送来的原料异了締lOmol，进入异了締原料罐，在此沉降分离水分后， 经异了締原料累升压后，再经过流量计及流量控制阀送至异了締-甲醇混合器； (2) 从装置外罐区通过甲醇供料累增压后将甲醇送至异了締-甲醇混合器，通过流量 计、流量调节阀控制甲醇10. 8mol; (3) 甲醇与异了締在异了締-甲醇混合器中充分混后，经原料预热器预热至30°C后，进 入離化反应器； (4) 在離化反应器中装有催化剂16. 8g，在催化剂W及压力0. 75MPaG的作用下，异了締 与甲醇反应，生成甲基叔了基離9. 97mol，877. 4g，异了締转化率为99. 7 % ; 所述催化剂为=氯化锦-了酸钢组合催化剂；所述=氯化锦-了酸钢组合催化剂由W下步骤制备： A、 在35°C下将S氯化锦0. 3mol加入揽拌着的含有了酸钢0.Imol的55mll0%硫酸己 醇溶液中，30分钟后，减压蒸发得到固体物质； B、 将步骤A所得固体物质用44ml异丙醇洗漆并在真空中干燥得固体80. 6g，将所得 固体进行X-射线衍射测试，其图谱在2 0角为11. 85、17. 58、18. 39、19. 70、20. 48、21. 86、 22. 59、22. 96、23. 96、24. 57、25. 33、27. 11、29. 79、30. 29、31. 29、31. 97 和 40. 54 处有衍射 峰； C、将步骤B所得固体粉碎，使其平均粒径约76微米，与161. 2g微粉硅胶，微粉硅胶的 粒径为7nm，其比表面积为200mVg，充分混合后，使用85g瓜尔胶哲丙基S甲基氯化锭作为 壁材经喷雾干燥后形成2mm的颗粒物质，即得=氯化锦-了酸钢组合催化剂； (5)步骤（4)所得甲基叔了基離经过一体式吸附蒸馈塔的精馈段，脱除甲基叔了基離 中的硫化物后，进入一体式吸附蒸馈塔的深度脱硫段，有效脱除甲基叔了基離中残余的硫 化物，得到合格的精甲基叔了基離。3. 根据权利要求1所述的一种石油化工产品甲基叔了基離的合成方法，其特征在于， 该合成方法包括如下步骤： (1) 从上游装置送来的原料异了締lOmol，进入异了締原料罐，在此沉降分离水分后， 经异了締原料累升压后，再经过流量计及流量控制阀送至异了締-甲醇混合器； (2) 从装置外罐区通过甲醇供料累增压后将甲醇送至异了締-甲醇混合器，通过流量 计、流量调节阀控制甲醇llmol; (3) 甲醇与异了締在异了締-甲醇混合器中充分混后，经原料预热器预热至35°C后，进 入離化反应器； (4) 在離化反应器中装有催化剂28g，在催化剂W及压力0. 85MPaG的作用下，异了締与 甲醇反应，生成甲基叔了基離9. 96mol，876. 48g，异了締转化率为99. 6% ; 所述催化剂为=氯化锦-了酸钢组合催化剂；所述=氯化锦-了酸钢组合催化剂由W下步骤制备： A、 在35°C下将S氯化锦0. 3mol加入揽拌着的含有了酸钢0.Imol的77mll0%硫酸己 醇溶液中，30分钟后，减压蒸发得到固体物质； B、 将步骤A所得固体物质用66ml异丙醇洗漆并在真空中干燥得固体83. 8g，将所得 固体进行X-射线衍射测试，其图谱在2 0角为11. 87、17. 60、18. 40、19. 72、20. 50、21. 88、 22. 61、22. 98、23. 98、24. 59、25. 35、27. 13、29. 81、30. 31、31. 31、31. 99 和 40. 56 处有衍射 峰； C、 将步骤B所得固体粉碎，使其平均粒径约76微米，与335g微粉硅胶，微粉硅胶的粒 径为16皿，其比表面积为400mVg，充分混合后，使用251g瓜尔胶哲丙基S甲基氯化锭作为 壁材经喷雾干燥后形成2mm的颗粒物质，即得=氯化锦-了酸钢组合催化剂； (5) 步骤（4)所得甲基叔了基離经过一体式吸附蒸馈塔的精馈段，脱除甲基叔了基離 中的硫化物后，进入一体式吸附蒸馈塔的深度脱硫段，有效脱除甲基叔了基離中残余的硫 化物，得到合格的精甲基叔了基離。4. 根据权利要求1所述的一种石油化工产品甲基叔了基離的合成方法，其特征在于， 该合成方法包括如下步骤： (1) 从上游装置送来的原料异了締lOmol，进入异了締原料罐，在此沉降分离水分后， 经异了締原料累升压后，再经过流量计及流量控制阀送至异了締-甲醇混合器； (2) 从装置外罐区通过甲醇供料累增压后将甲醇送至异了締-甲醇混合器，通过流量 计、流量调节阀控制甲醇10. 9mol; (3) 甲醇与异了締在异了締-甲醇混合器中充分混后，经原料预热器预热至33°C后，进 入離化反应器； (4) 在離化反应器中装有催化剂22. 4g，在催化剂W及压力0. 80MPaG的作用下，异了締 与甲醇反应，生成甲基叔了基離9. 98mol，878. 24g，异了締转化率为99. 8% ; 所述催化剂为=氯化锦-了酸钢组合催化剂；所述=氯化锦-了酸钢组合催化剂由W下步骤制备： A、 在35°C下将S氯化锦0. 3mol加入揽拌着的含有了酸钢0.Imol的66mll0%硫酸己 醇溶液中，30分钟后，减压蒸发得到固体物质； B、 将步骤A所得固体物质用55ml异丙醇洗漆并在真空中干燥得固体84. 6g，将所得 固体进行X-射线衍射测试，其图谱在2 0角为11. 87、17. 60、18. 40、19. 72、20. 50、21. 88、 22. 61、22. 98、23. 98、24. 59、25. 35、27. 13、29. 81、30. 31、31. 31、31. 99 和 40. 56 处有衍射 峰； C、 将步骤B所得固体粉碎，使其平均粒径约76微米，与254g微粉硅胶，微粉硅胶的粒 径为llnm，其比表面积为300mVg，充分混合后，使用169g瓜尔胶哲丙基S甲基氯化锭作为 壁材经喷雾干燥后形成2mm的颗粒物质，即得=氯化锦-了酸钢组合催化剂； (5)步骤（4)所得甲基叔了基離经过一体式吸附蒸馈塔的精馈段，脱除甲基叔了基離 中的硫化物后，进入一体式吸附蒸馈塔的深度脱硫段，有效脱除甲基叔了基離中残余的硫 化物，得到合格的精甲基叔了基離。
【专利摘要】本发明涉及一种石油化工产品甲基叔丁基醚的合成方法，属于石油化工技术领域。该合成方法通过将从上游装置送来的原料异丁烯组分与从装置外罐区通过甲醇供料泵增压后送来的甲醇在异丁烯-甲醇混合器中混合并进一步在催化剂作用下进行醚化反应而合成甲基叔丁基醚。该方法异丁烯的转化率高达99.8％，而且所用催化剂可循环使用，得到的产品质量稳定，选择性好，适于工业化生产。
【IPC分类】C07C41/06, C07C43/04, B01J31/26
【公开号】CN104926619
【申请号】CN201510262111
【发明人】乔亮, 刘凤东, 刘玉龙, 郝兴刚, 康志荣, 杨连宝, 宋艳朝
【申请人】石家庄鼎盈化工股份有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月21日