止。用含2mol/L的氨水的乙醇溶液(氨水在乙醇溶液的体积百分比为90% )对分子筛层析柱进行洗脱，洗脱液碘化铋钾反应呈阳性时开始收集，洗脱液碘化铋钾反应呈阴性停止洗脱，收集洗脱液，浓缩后即得石蒜碱。
[0028]上述方法得到的石蒜碱81mg，经测定，石蒜碱的收率为0.081% (以石蒜鳞茎干粉质量计算)，纯度为29%。
[0029]实施例3
[0030]取石蒜鳞茎样品切碎烘干、粉碎后，得到石蒜鳞茎粉，取石蒜鳞茎粉10g加入到2L体积溶度为0.8%硫酸溶液中，在水浴条件下提取4h，超声处理50min，4000rap/min转速条件下离心，过滤后获得石蒜粗提物。石蒜粗提物用质量浓度20%的NaOH溶液调节pH值至9，使用氯仿多次萃取2次，得到萃取液。将萃取液用体积浓度36%的HCl溶液调节PH值至4。将Y型分子筛在马弗炉中550°C焙烧5小时，然后装入层析柱中，得到分子筛层析柱。将调节PH值之后的萃取液上分子筛层析柱，对分子筛层析柱流出液进行碘化铋钾反应测试，碘化铋钾反应呈阳性时停止上样。对分子筛层析柱用蒸馏水洗去多糖，至洗出液Molish反应为阴性停止。用含1.7mol/L的氨水的乙醇溶液(氨水在乙醇溶液的体积百分比为80% )对分子筛层析柱进行洗脱，洗脱液碘化铋钾反应呈阳性时开始收集，洗脱液碘化铋钾反应呈阴性停止洗脱，收集洗脱液，浓缩后即得石蒜碱。
[0031]上述方法得到的石蒜碱78mg，经测定，石蒜碱的收率为0.078% (以石蒜鳞茎干粉质量计算)，纯度为27%。
[0032]实施例4
[0033]取石蒜鳞茎样品切碎烘干、粉碎后，得到石蒜鳞茎细粉，取石蒜鳞茎细粉10g加入到IL体积溶度为0.6%硫酸溶液中，在水浴条件下提取3h，超声处理40min，4000rap/min转速条件下离心，过滤后获得石蒜粗提物。石蒜粗提物用质量浓度20%的NaOH溶液调节PH值至10，使用氯仿多次萃取3次，得到萃取液。将萃取液用体积浓度37%的HCl溶液调节pH值至3。将Beta型分子筛在马弗炉中600°C焙烧3小时，然后装入层析柱中，得到分子筛层析柱。将调节PH值之后的萃取液上分子筛层析柱，对分子筛层析柱流出液进行碘化铋钾反应测试，碘化铋钾反应呈阳性时停止上样。对分子筛层析柱用蒸馏水洗去多糖，至洗出液Molish反应为阴性停止。用含1.9mol/L的氨水的乙醇溶液(氨水在乙醇溶液的体积百分比为75% )对分子筛层析柱进行洗脱，洗脱液碘化铋钾反应呈阳性时开始收集，洗脱液碘化铋钾反应呈阴性停止洗脱，收集洗脱液，浓缩后即得石蒜碱。
[0034]上述方法得到的石蒜碱87mg，经测定，石蒜碱的收率为0.087 % (以石蒜鳞茎干粉质量计算)，纯度为29%。
[0035]以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)取石蒜鳞茎切碎烘干、粉碎后得到石蒜鳞茎粉，用硫酸溶液在水浴条件下对石蒜鳞茎粉进行提取，经超声处理、离心、过滤后，得到石蒜粗提取物； 2)将石蒜粗提取物pH值调节至碱性，使用氯仿萃取，得到萃取液； 3)将萃取液pH值调节至酸性后上分子筛层析柱； 4)去除分子筛层析柱中糖类； 5)用含有氨水的乙醇溶液对分子筛层析柱进行洗脱，收集洗脱液，浓缩后得到石蒜碱。2.根据权利要求1所述的从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，其特征在于，所述步骤3)还包括对分子筛层析柱的流出液进行生物碱测试的步骤，流出液生物碱测试呈阳性时停止上萃取液。3.根据权利要求1所述的从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，其特征在于，所述步骤4)中去除分子筛层析柱中糖类包括:对分子筛层析柱进行水洗，至洗出液糖类测试为阴性停止水洗。4.根据权利要求1所述的从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，其特征在于，所述步骤I)中硫酸溶液的体积浓度为0.5-1 %，石蒜鳞莖粉与硫酸溶液的料液比为1:10-20g/mL。5.根据权利要求1或4所述的从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，其特征在于，所述步骤I)中用硫酸溶液在水浴条件下提取时间为3-5小时，超声处理时间为30-60分钟。6.根据权利要求1所述的从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，其特征在于，所述步骤2)中，“将石蒜粗提取物PH值调节至碱性”采用质量浓度为15-25%的NaOH溶液调节石蒜粗提取物的PH值，调节pH值至8-11。7.根据权利要求1所述的从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，其特征在于，所述步骤3)中，“将萃取液pH值调节至酸性”采用体积浓度为35-38%的HCl溶液调节萃取液的pH值，调节pH值至2-5。8.根据权利要求1所述的从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，其特征在于，所述步骤3)中所述分子筛层析柱由分子筛在500?600°C、空气氛围下焙烧3?6小时，再装入层析柱获得。9.根据权利要求1或8所述的从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，其特征在于，所述分子筛层析柱中分子筛为ZSM-5型、X型、Y型、Beta型分子筛中的任意一种。10.根据权利要求1所述的从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，其特征在于，所述步骤5)中含有氨水的乙醇溶液中氨水的浓度为1.5?2.0mol/L，氨水在乙醇溶液中体积百分比为70-90%;所述“收集洗脱液”在洗脱液生物碱测试呈阳性时开始收集，在洗脱液生物碱测试呈阴性时停止收集。
【专利摘要】本发明公开了一种从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，通过提取、萃取和上分子筛、洗脱等步骤提取石蒜碱。本发明一种从石蒜属植物提取石蒜碱的方法操作简单，石蒜碱提取分离效果优异，能够有效的提高了石蒜碱的收率，石蒜碱纯度高。同时该方法实施安全，实施过程中使用的原材料能够有效回收利用，节约成本，满足工业化生产的要求，适于广泛推广应用。
【IPC分类】C07D491/16
【公开号】CN104961744
【申请号】CN201510204664
【发明人】宋科, 赵艺楠, 彭胜, 彭密军, 田春莲, 肖卓炳
【申请人】吉首大学
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年4月27日