一种热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜及其制备方法_3

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90g羟基化多壁碳纳米管,在55°C搅拌4 h;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0057]实施例5
(O带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰马来酰亚胺和92mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入3.653g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至60°C并恒温反应6 ho反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,35°C下真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0058]向硅烷化N—氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.2868g去离子水、82mL乙醇、甲醇、丙醇、正丁醇混合物和0.0093g四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵混合物,并在磁力搅拌条件下,充分混合。升温至50°C并恒温反应5 h ;反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷。
[0059](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升温至60°C恒温反应3h ;而后冷却至5 °C以下温度,得到溶液A。
[0060]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.83g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应20min后,升温到100°C,反应10 h,得到溶液B。
[0061](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.1798g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3796g羧基化多壁碳纳米管和羧基化多壁碳纳米管混合物,在52°C搅拌4.5 h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0062]实施例6
Cl)带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰马来酰亚胺和93mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入3.676g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至56°C并恒温反应7 ho反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0063]向硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.2928g去离子水、83mL乙醇和0.0094g四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵混合物,并在磁力搅拌条件下,充分混合。升温至56°C并恒温反应3.5 h ;反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,50°C下真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷。
[0064](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N-二甲基甲酰胺充分混合;升温至55°C恒温反应3.5h ;而后冷却至5 °C以下温度,得到溶液A。
[0065]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.84g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应22min后,升温到100°C,反应10 h,得到溶液B。
[0066](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.2088g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3802g羟基化多壁碳纳米管,在50°C搅拌4 h;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在52°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0067]实施例7
(O带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰马来酰亚胺和94mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入3.699g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至54°C并恒温反应7.5 h。反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,35°C下真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0068]向硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.2988g去离子水、84mL乙醇和0.0095g四甲基氢氧化铵,并在磁力搅拌条件下,充分混合。升温至52°C并恒温反应4.5 h ;反应结束后减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷。
[0069](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升温至60°C恒温反应3h ;而后冷却至5 °C以下温度,得到溶液A。
[0070]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.8g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应28min后,升温到96°C,反应11 ho得到溶液B。
[0071](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.2378g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3808g羧基化多壁碳纳米管和羧基化多壁碳纳米管混合物,在50°C搅拌4 h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0072]实施例8
(O带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰马来酰亚胺和95mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入3.722g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至50°C并恒温反应8 ho反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,50°C下真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0073]向硅烷化N—氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.3048g去离子水、86mL乙醇、甲醇、丙醇、正丁醇混合物和0.0096g四甲基氢氧化铵,并在磁力搅拌条件下,充分混合。升温至55°C并恒温反应3 h ;反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,35°C下真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷。
[0074](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升温至60°C恒温反应3h ;而后冷却至5 5 0C以下温度,得到溶液A。
[0075]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.81g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应30min后,升温到100°C,反应10 h,得到溶液B。
[0076](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.2668g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3813g羟基化多壁碳纳米管,在51°C搅拌5 h;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0077]实施例9
(O带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰马来酰亚胺和96mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入3.745g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至60°C并恒温反应6 ho反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0078]向硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.3108g去离子水、85mL乙醇和0.0097g四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵混合物,并在磁力搅拌条件下,充分混合。升温至60°C并恒温反应3 h ;反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,60°C下真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷。
[0079](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升温至58°C恒温反应3h ;而后冷却至5 °C以下温度,得到溶液A。
[0080]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.82g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应20min后,升温到105°C,反应10 h,得到溶液B。
[0081](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.2958g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3819g羟基化多壁碳纳米管,在50°C搅拌4 h;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在53°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0082]实施例10
Cl)带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰马来酰亚胺和97mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入3.768g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至50°C并恒温反应8 ho反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,45°C下真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0083]向硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.3168g去离子水、87mL乙醇、甲醇、丙醇、正丁醇混合物和0.0098g四甲基氢氧化铵,并在磁力搅拌条件下,充分混合。升温至58°C并恒温反应3.5 h ;反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷。
[0084](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N-二甲基甲酰胺充分混合;升温至50°C恒温反应2.5h ;而后冷却至5 °C以下温度,得到溶液A。
[0085]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.83g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应20min后,升温到102°C,反应10.5 ho得到溶液B。
[0086](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.3248g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3825g羟基化多壁碳纳米管,在50°C搅拌4 h;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0087]实施例11
(O带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰马来酰亚胺和98mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入3.791g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至58°C并恒温反应6 ho反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0088]向硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.3228g去离子水、88mL乙醇和0.0099g四甲基氢氧化铵,并在磁力搅拌条件下充分混合。升温至50°C并恒温反应5 h;反应结束后减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烧。
[0089](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升温至59°C恒温反应3h ;而后冷却至5 °C以下温度,得到溶液A。
[0090]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.84g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应26min后,升温到100°C,反应10 h,得到溶液B。
[0091](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.3538g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3831g羧基化多壁碳纳米管和羧基化多壁碳纳米管混合物,在53°C搅拌4.5 h ;而后
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