一种热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜及其制备方法_4

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倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0092]实施例12
Cl)带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰马来酰亚胺和99mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入3.814g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至52°C并恒温反应7.5 h。反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,35°C下真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0093]向硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.3288g去离子水、89mL乙醇、甲醇混合物和0.0092g四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵混合物,并在磁力搅拌条件下,充分混合。升温至51°C并恒温反应5 h ;反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷。
[0094](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升温至60°C恒温反应3h ;而后冷却至5 °C以下温度,得到溶液A。
[0095]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.81g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应30min后,升温到103°C,反应10 h,得到溶液B。
[0096](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.3828g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3837g羟基化多壁碳纳米管,在50°C搅拌4 h;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在54°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0097]实施例13
Cl)带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰马来酰亚胺和81mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入3.837g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至55°C并恒温反应7 ho反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0098]向硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.3348g去离子水、90mL乙醇、甲醇混合物和0.0094g四甲基氢氧化铵,并在磁力搅拌条件下,充分混合。升温至52°C并恒温反应5 h ;反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,35°C下真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚娃氧烧。
[0099](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升温至50°C恒温反应3h ;而后冷却至5 °C以下温度,得到溶液A。
[0100]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.8g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应27min后,升温到98°C,反应10.5h。得到溶液B。
[0101](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.4118g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3842g羟基化多壁碳纳米管,在50°C搅拌4 h;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0102]实施例14
Cl)带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在N2保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N 一氨基甲酰马来酰亚胺和82mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入3.86g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至56°C并恒温反应6.5 ho反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0103]向硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.3408g去离子水、89mL乙醇和0.0095g四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵混合物,并在磁力搅拌条件下,充分混合。升温至53°(:并恒温反应4.5 h;反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,30°C下真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷。
[0104](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升温至55°C恒温反应3h ;而后冷却至5 °C以下温度,得到溶液A。
[0105]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.83g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应30min后,升温到100°C,反应10 h,得到溶液B。
[0106](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.4408g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3848g羧基化多壁碳纳米管和羧基化多壁碳纳米管混合物,在50°C搅拌4 h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0107]实施例15
Cl)带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰马来酰亚胺和83mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入3.883g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至50°C并恒温反应8 ho反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0108]向硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.3468g去离子水、88mL乙醇、甲醇混合物和0.0096g四甲基氢氧化铵,并在磁力搅拌条件下,充分混合。升温至59°C并恒温反应3 h ;反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷。
[0109](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升温至60°C恒温反应2.5h ;而后冷却至5 °C以下温度,得到溶液A。
[0110]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.84g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应24min后,升温到100°C,反应10 h,得到溶液B。
[0111](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.4698g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3854g羟基化多壁碳纳米管,在55°C搅拌4 h;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在55°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0112]实施例16
Cl)带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰马来酰亚胺和84mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入3.906g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至60°C并恒温反应6 ho反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,50°C下室温真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0113]向硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.3528g去离子水、85mL乙醇和0.0097g四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵混合物,并在磁力搅拌条件下,充分混合。升温至57°C并恒温反应3.5 h ;反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,50°C下室温真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷。
[0114](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升温至55°C恒温反应3 h ;而后冷却至5 °C以下温度,得到溶液A。
[0115]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.82g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应20min后,升温到96°C,反应11 ho得到溶液B。
[0116](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.4988g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3860 g羧基化多壁碳纳米管和羧基化多壁碳纳米管混合物,在50°C搅拌4 h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0117]实施例17
Cl)带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰马来酰亚胺和85mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入3.929g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至52°C并恒温反应7.5 ho反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0118]向硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.3588g去离子水、87mL乙醇和0.0098g四甲基氢氧化铵,并在磁力搅拌条件下充分混合。升温至56°C并恒温反应4 h ;反应结束后减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烧。
[0119](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升温至60°C恒温反应2.5h ;而后冷却至5 °C以下温度,得到溶液A。
[0120]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.8g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应30min后,升温到950C,反应10 h,得到溶液B0
[0121](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.5278g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3866g羟基化多壁碳纳米管,在50°C搅拌4 h;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0122]实施例18
(!)带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰马来酰亚胺和86mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入3.952g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至50°C并恒温反应8 ho反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,35°C下真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0123]向硅烷化N—氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.3648g去离子水、84mL乙醇、甲醇混合物和0.0099g四甲基氢氧化铵,并在磁力搅拌条件下,充分混合。升温至55°C并恒温反应4 h ;反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,35°C下真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚娃氧烧。
[0124](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升温至60°C恒温反应3h ;而后冷却至5 °C以下温度,得到溶液A。
[0125]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.83g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应30min后,升温到105°C,反应10 h,得到溶液B。
[0126](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.5568g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3871g羟基化多壁碳纳米管,在50°C搅拌4 h;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在51°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
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