一种热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜及其制备方法_5

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r>[0127]实施例19
Cl)带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰马来酰亚胺和87mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入3.975g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至55°C并恒温反应7 ho反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,50°C下真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0128]向硅烷化N—氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.3708g去离子水、86mL乙醇、甲醇混合物和0.0lg四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵混合物,并在磁力搅拌条件下,充分混合。升温至55°C并恒温反应4 h;反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,50°C下真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷。
[0129](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升温至60°C恒温反应3h ;而后冷却至5 °C以下温度,得到溶液A。
[0130]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.84g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应23min后,升温到100°C,反应11 ho得到溶液B。
[0131](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.5858g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3877g羧基化多壁碳纳米管和羧基化多壁碳纳米管混合物,在50°C搅拌5h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0132]实施例20 (I)带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰马来酰亚胺和88mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入3.998g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至60°C并恒温反应6 ho反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0133]向硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.3768g去离子水、83mL乙醇和0.0092g四甲基氢氧化铵,并在磁力搅拌条件下充分混合。升温至50°C并恒温反应5 h;反应结束后减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烧。
[0134](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N-二甲基甲酰胺充分混合;升温至60°C恒温反应2.5h ;而后冷却至5 °C以下温度,得到溶液A。
[0135]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.82g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应30min后,升温到100°C,反应10 h,得到溶液B。
[0136](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.6148g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3883g羟基化多壁碳纳米管,在50°C搅拌4 h;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在55°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0137]实施例21 实施例21
Cl)带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N—氨基甲酰马来酰亚胺和89mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入4.021g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至55°C并恒温反应7 ho反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,35°C下真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0138]向硅烷化N—氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.3828g去离子水、82mL乙醇、甲醇混合物和0.0093g四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵混合物,并在磁力搅拌条件下,充分混合。升温至50°C并恒温反应5 h ;反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,35°C下真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷。
[0139](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升温至60°C恒温反应3h ;而后冷却至5 °C以下温度,得到溶液A。
[0140]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.81g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应30min后,升温到95°C,反应11 ho得到溶液B。
[0141](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.6438g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3889g羟基化多壁碳纳米管,在55°C搅拌4 h;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在54°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0142]实施例22
Cl)带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N 一氨基甲酰马来酰亚胺和1lmL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入4.044g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至50°C并恒温反应8 ho反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0143]向硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.3888g去离子水、80mL乙醇和0.0094g四甲基氢氧化铵,并在磁力搅拌条件下充分混合。升温至50°C并恒温反应5 h;反应结束后减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烧。
[0144](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升温至60°C恒温反应3h ;而后冷却至5 °C以下温度,得到溶液A。
[0145]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.8g,8 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应30min后,升温到100°C,反应10 h,得到溶液B。
[0146](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.6728g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3895g羟基化多壁碳纳米管,在50°C搅拌5 h;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0147]实施例23
Cl)带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N 一氨基甲酰马来酰亚胺和102mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入4.067g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至51°C并恒温反应7.5 ho反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0148]向硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.3948g去离子水、92mL乙醇和0.0095g四甲基氢氧化铵,并在磁力搅拌条件下,充分混合。升温至55°C并恒温反应4 h;反应结束后减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷。
[0149](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升温至55°C恒温反应3h ;而后冷却至5 °C以下温度,得到溶液A。
[0150]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.84g,8.4 mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应22min后,升温到100°C,反应10 h,得到溶液B。
[0151](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.7018g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3900g羧基化多壁碳纳米管和羧基化多壁碳纳米管混合物,在50°C搅拌4 h ;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在55°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0152]实施例24
Cl)带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N 一氨基甲酰马来酰亚胺和103mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入4.09g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至53°C并恒温反应7.5 ho反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到硅烷化N —氨基甲酰马来酰亚胺。
[0153]向硅烷化N—氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.4008g去离子水、93mL乙醇、甲醇混合物和0.0096g四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵混合物,并在磁力搅拌条件下,充分混合。升温至60°C并恒温反应3 h ;反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷。
[0154](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8 mmol)和1mL N,N- 二甲基甲酰胺充分混合;升温至60°C恒温反应3h ;而后冷却至5 °C以下温度,得到溶液A。
[0155]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.82g,8.2mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应30min后,升温到100°C,反应10 h,得到溶液B。
[0156](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.7308g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3906g羟基化多壁碳纳米管,在50°C搅拌4 h;而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0157]实施例25
Cl)带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N 一氨基甲酰马来酰亚胺和104mL甲苯充分混合;而后向三口瓶内逐滴滴入4.113g γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。滴加完毕后,将三口瓶升温至50°C并恒温反应8 ho反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到硅烷化N—氨基甲酰马来酰亚胺。向硅烷化N—氨基甲酰马来酰亚胺中,加入0.4068g去离子水、95mL乙醇和0.0097g四甲基氢氧化铵,并在磁力搅拌条件下,充分混合。升温至56°C并恒温反应4 h ;反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,室温真空干燥,得到黄色液体,即带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷。
[0158](2)带有呋喃环的线性聚氨酯的制备
在队保护和机械搅拌条件下,将4,4-二苯基甲烧二异氰酸酯(4.0g, 16 mmol)、聚己内酯二元醇(8.0g,8mmol)和1mL N,N-二甲基甲酰胺充分混合;升温至60°C恒温反应3h ;而后冷却至5 °(:以下温度,得到溶液A。
[0159]将2-呋喃甲胺(糠胺)(0.84g,8mmol)逐滴滴入制得的溶液A中,反应30min后,升温到105°C恒温反应10h,得到溶液B。
[0160](3)热可逆自修复聚氨酯膜的制备
将6.7598g带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷加入溶液B中,加入0.3912g羧基化多壁碳纳米管,在53°C搅拌4h,而后倒入聚四氟乙烯模具中,在50°C的鼓风干燥箱中烘48 h,制得热可逆自修复静电耗散聚氨酯膜。
[0161]实施例26
Cl)带马来酰亚胺基超支化聚硅氧烷的制备
在队保护和搅拌条件下,在250mL三口瓶中,2.24g N 一氨基甲酰马
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