一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及干粉砂浆用的一种粉体聚羧酸减水剂的制备方法。更详细地讲，本发 明涉及一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法。 技术背景
[0002] 粉体聚羧酸减水剂已用于干粉砂浆中；干粉砂浆加水调好，是一种稠度高的流体， 一但含气量高，强度上不去，含气量小，则施工性能不好。也就是说，在使用粉体聚羧酸减水 剂时，除考虑对干粉砂浆的性能之外，还要考虑干粉砂浆的现场的工作使用性。经查资料， 解决这个问题，现有的技术主要是：（1)外加干粉引气剂、干粉消泡剂与粉体聚羧酸减水剂 搅拌混合，然后包装成产品。可外加的干粉引气剂、干粉消泡剂量非常少，导致混合时间，且 混合不均匀；（2)加入液剂消泡剂、液剂引气剂与液体聚羧酸减水剂一起去喷雾干燥，可液 剂消泡剂、液剂引气剂与液体聚羧酸减水剂存在相容性差的问题。于是出现同一批次的产 品，质量都不同，更何况不同批次的产品。这样导致客户投诉，技术服务员忙于应付。
[0003] 本发明发明了一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法。此方法 是化学接枝的方法，不是物理混合的方法，保证了产品的质量的稳定性。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方 法。本发明是通过化学方法，在聚羧酸减水剂分子上接枝具有引气功能的单体和具有消泡 功能的单体，解决了物理混合导致质量不稳定的情况，提高了客户对质量的满意度，对公司 的美溢度。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0006] -种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法，是在制备聚羧酸减水 剂大单体时，就加入引气功能的单体和消泡功能的单体，一起参与反应，形成大单体的一部 分，其特征在于，具体步骤如下：
[0007] (1)酯化反应：
[0008] 按质量分数称取以下原料：聚乙二醇单甲醚2000 65-73 %、甲基丙烯酸占 16-20%、引气功能单体2-4%、消泡功能单体2-4%、对甲苯磺酸占1-3%、对苯二酚 占4-6% ;然后在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入引气功 能单体、消泡功能单体、聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸、对甲苯磺酸、对苯二酚，在 110-130°C、真空度在一0. 08MPa条件下反应6-8小时，然后降温至60°C出料，即得所需的酯 化物；
[0009] (2)聚合反应：
[0010] 在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，以重量份计， 加入75份软水，然后搅拌并水浴加热至温度80-85°C，在此温度之下，用180分钟滴均匀滴 加完加完混合液，在滴加混合液的同时，滴加60份2. 87%过硫酸铵水溶液，210分钟滴完， 引发剂液滴完之后保温1小时，然后降温至50°C，加入21. 52份30 %氢氧化钠溶液，喷雾干 燥，即得本发明所需的粉体聚羧酸减水剂。
[0011] 步骤（1)中所述的引气功能单体是低分子量的聚乙二醇，分子量在200-600 ;所述 的消泡功能单体是含碳原子在7-16的烷基醇。
[0012] 以重量份计，步骤（2)中所述的混合液是由114份步骤（1)制备的酯化物、0. 98份 巯基乙酸、28. 5份软水组成的混合液。
[0013] 本发明的有益效果：
[0014] 本发明是通过化学方法，在聚羧酸减水剂分子上接枝具有引气功能的单体和具有 消泡功能的单体，解决了物理混合导致质量不稳定的情况，提高了客户对质量的满意度，对 公司的美溢度。
【具体实施方式】
[0015]实施例1
[0016] (1)酯化反应：在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入 4%聚乙二醇200,4%丁醇，65%聚乙二醇单甲醚2000、20%甲基丙烯酸、2%对甲苯磺酸、 5 %对苯二酚，在110°C、真空度在一 0. 08MPa条件下反应8小时，然后降温至60°C出料，即 得所需的酯化物；
[0017] (2)聚合反应：在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶 中，加入75克软水，然后搅拌并水浴加热至温度83°C，在此温度之下，用180分钟滴均匀 滴加完加完混合液（上述制备的酯化物114克、0. 98克巯基乙酸、28. 5克软水组成的混合 液），在滴加混合液的同时，滴加2. 87%过硫酸铵水溶液60克，210分钟滴完，引发剂液滴完 之后保温1小时，然后降温至50°C，加入30%氢氧化钠溶液21. 52克，喷雾干燥，即得所需 的粉体聚羧酸减水剂。
[0018] 实施例2
[0019] (1)酯化反应：在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入 2%聚乙二醇400, 2%辛醇，73%聚乙二醇单甲醚2000、16%甲基丙烯酸、2%对甲苯磺酸、 5 %对苯二酚，在120°C、真空度在一 0. 08MPa条件下反应7小时，然后降温至60°C出料，即 得所需的酯化物；
[0020] (2)聚合反应：在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶 中，加入75克软水，然后搅拌并水浴加热至温度83°C，在此温度之下，用180分钟滴均匀 滴加完加完混合液（上述制备的酯化物114克、0. 98克巯基乙酸、28. 5克软水组成的混合 液），在滴加混合液的同时，滴加2. 87%过硫酸铵水溶液60克，210分钟滴完，引发剂液滴完 之后保温1小时，然后降温至50°C，加入30%氢氧化钠溶液21. 52克，喷雾干燥，即得所需 的粉体聚羧酸减水剂。
[0021] 实施例3
[0022] (1)酯化反应：在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入 3%聚乙二醇600, 3%十二烷基醇，69%聚乙二醇单甲醚2000、18%甲基丙烯酸、2%对甲苯 磺酸、5%对苯二酚，在130°C、真空度在一 0. 08MPa条件下反应6小时，然后降温至60°C出 料，即得所需的酯化物；
[0023] (2)聚合反应：在装有温