度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶 中，加入75克软水，然后搅拌并水浴加热至温度83°C，在此温度之下，用180分钟滴均匀 滴加完加完混合液（上述制备的酯化物114克、0. 98克巯基乙酸、28. 5克软水组成的混合 液），在滴加混合液的同时，滴加2. 87%过硫酸铵水溶液60克，210分钟滴完，引发剂液滴完 之后保温1小时，然后降温至50°C，加入30%氢氧化钠溶液21. 52克，喷雾干燥，即得所需 的粉体聚羧酸减水剂。
[0024] 实施例4
[0025] (1)酯化反应：在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入 2%聚乙二醇400, 3 %十六烷基醇，69%聚乙二醇单甲醚2000、19 %甲基丙烯酸、2%对甲苯 磺酸、5%对苯二酚，在120°C、真空度在一 0. 08MPa条件下反应6小时，然后降温至60°C出 料，即得所需的酯化物；
[0026] (2)聚合反应：在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶 中，加入75克软水，然后搅拌并水浴加热至温度83°C，在此温度之下，用180分钟滴均匀 滴加完加完混合液（上述制备的酯化物114克、0. 98克巯基乙酸、28. 5克软水组成的混合 液），在滴加混合液的同时，滴加2. 87%过硫酸铵水溶液60克，210分钟滴完，引发剂液滴完 之后保温1小时，然后降温至50°C，加入30%氢氧化钠溶液21. 52克，喷雾干燥，即得所需 的粉体聚羧酸减水剂。
[0027] 对比实施例
[0028] (1)酯化反应：在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入 75%聚乙二醇单甲醚2000、18%甲基丙烯酸、2%对甲苯磺酸、5%对苯二酚，在120°C、真空 度在一0. 08MPa条件下反应7小时，然后降温至60°C出料，即得所需的酯化物；
[0029] (2)聚合反应：在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶 中，加入75克软水，然后搅拌并水浴加热至温度83°C，在此温度之下，用180分钟滴均匀 滴加完加完混合液（上述制备的酯化物114克、0. 98克巯基乙酸、28. 5克软水组成的混合 液），在滴加混合液的同时，滴加2. 87%过硫酸铵水溶液60克，210分钟滴完，引发剂液滴完 之后保温1小时，然后降温至50°C，加入30%氢氧化钠溶液21. 52克，喷雾干燥，即得所需 的粉体聚羧酸减水剂。
[0030] 上述实施制得的粉体聚羧酸减水剂应用于混凝土，坍落度结果如表1所示。
[0031] 表1混凝土坍落度应用评价结果
[0032] L0033」
[0034] 从评价结果来看，对比实施例初始都比实施例1、实施例2、实施例3、实施例4要稍 好，但两小时后，对比实施例明显差于实施例1、实施例2、实施例3、实施例4,对比实施例损 失很大，而实施例1、实施例2、实施例3、实施例4没损失，且比初始情况稍好。从而可知，通 过改变聚合温度（至少一次），可实现本发明：初期分散性优良而且混凝土流动保持性也优 良的一种聚羧酸减水剂的制备方法。
【主权项】
1. 一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法，是在制备聚羧酸减水剂 大单体时，就加入引气功能的单体和消泡功能的单体，一起参与反应，形成大单体的一部 分，其特征在于，具体步骤如下： 酯化反应： 按质量分数称取以下原料：聚乙二醇单甲醚2000 65-73%、甲基丙烯酸占16-20%、引气 功能单体2-4%、消泡功能单体2-4%、对甲苯磺酸占1-3%、对苯二酚占4-6% ;然后在装有温度 计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入引气功能单体、消泡功能单体、聚乙二 醇单甲醚2000、甲基丙烯酸、对甲苯磺酸、对苯二酚，在110-130°C、真空度在一 0. 08MPa条 件下反应6-8小时，然后降温至60°C出料，即得所需的酯化物； 聚合反应： 在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，以重量份计，加入 75份软水，然后搅拌并水浴加热至温度80-85°C，在此温度之下，用180分钟滴均匀滴加完 加完混合液，在滴加混合液的同时，滴加60份2. 87%过硫酸铵水溶液，210分钟滴完，引发剂 液滴完之后保温1小时，然后降温至50°C，加入21. 52份30%氢氧化钠溶液，喷雾干燥，即得 本发明所需的粉体聚羧酸减水剂。2. 根据权利要求1所述的具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法，其特 征在于，步骤（1)中所述的引气功能单体是低分子量的聚乙二醇，分子量在200-600 ;所述 的消泡功能单体是含碳原子在7-16的烷基醇。3. 根据权利要求1所述的具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法，其特 征在于，以重量份计，步骤（2)中所述的混合液是由114份步骤（1)制备的酯化物、0. 98份 巯基乙酸、28. 5份软水组成的混合液。
【专利摘要】本发明公开了一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法，在酯化反应中，所用的原料为聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸、引气功能的单体、消泡功能的单体、对甲苯磺酸、对苯二酚，酯化温度110℃-130℃、真空度－0.08MPa、反应时间6-8小时，引气功能单体是低分子量的聚乙二醇，分子量在200-600，消泡功能单体是含碳原子在7-16的烷基醇；在聚合反应中，所用的原料为酯化物、软水、巯基乙酸、2.87%过硫酸铵水溶液、30%的氢氧化钠溶液，聚合温度为80-85℃。本发明是通过化学方法，在聚羧酸减水剂分子上接枝具有引气功能的单体和具有消泡功能的单体，解决了物理混合导致质量不稳定的情况。
【IPC分类】C08F220/18, C04B103/50, C04B103/30, C04B24/26, C08F283/06, C08F222/14
【公开号】CN105131200
【申请号】CN201510594123
【发明人】张家如, 傅曹辉
【申请人】安徽森普新型材料发展有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月17日