=个原料供给管。聚合所需的原料，即单 体、引发剂和反应添加剂（需要时），可W通过所述原料供给管而供应至反应器中。所述冷 凝器通过将挥发成气相的原料（例如单体等）液化而使运些原料返回至反应器中，或者收 集液化的原料。
[0048] 所述反应器包括内部空间，该内部空间用作反应空间。单体、引发剂等被输入该内 部空间，进行聚合反应。
[0049] 所述反应器还包括揽拌器。对所述揽拌器没有特别限制，只要可W揽拌反应空间 中的反应物即可。作为一个实施方案，可W使用螺旋揽拌器。
[0050]W供参考，将所述螺旋揽拌器固定在旋转轴上，并通过随旋转轴同时旋转来揽拌 反应空间中的反应物。旋转轴延伸至反应器外部，并且马达与反应器的外部末端（即相对 于反应器，位于该反应器外部的末端）相连接。该外部末端随着马达的旋转同时旋转。需 要时，可W将调节器和/或传动装置连接在马达与旋转轴之间。
[0051] 可W另外地将刮刀连接在与所述螺旋揽拌器相连的旋转轴的内侧末端（即相对 于反应器，位于该反应器内部的末端）上。安装所述刮刀，使得该刮刀与反应器的底部接触 或接近反应器的底部，刮擦沉积或积累在反应器底部上的物质。
[0052]所述反应器还可W包括排气管。所述排气管流体地（fluidally)连接至反应器， 排出由反应器排出的气相物质。当用空气或氮气吹扫反应器内部时，该排气管排出空气；当 将诸如单体、引发剂等的反应物供给至反应器内部时，该排气管控制反应器的内部压力；或 者在反应过程中或反应之后，该排气管排出气相物质。
[0053]所述排气管还可W包括压力调节器。在本发明中，通过适当地打开安装在排气管 中的压力调节器，从反应器排出在该反应器中蒸发的部分气相单体，从而控制额外加入反 应器中的单体的量。构成所述压力调节器而使得通过控制排气管来控制气相物质的流动。 相应地，阻挡穿过排气管内部的气体流动来增大反应器的内部压力，或者通过允许连续的 气体流动来降低反应器的内部压力。
[0054]可W额外地将流量计或者压力计与所述排气管相连接。可W将质量流量控制器 (MFC)连接至所述排气管。 阳化5] 所述涂布剂供给管可W连接至反应器的下部。由于运样的构造，涂布剂被供给至 上面沉积有具有比氯乙締单体相对更高的比重的PVC的反应器下部，由此可W更有效地减 少PVC的过热（其主要存在于反应器下部）、树脂颗粒间的碰撞等。可W在预聚合反应与后 聚合反应之间分批地供给所述本体PVC颗粒涂布剂。
[0056] 另外，本发明的本体聚合可W例如在8至10K/G的压力下进行。因此，涂布剂的输 入可W在将预聚合的种子聚合物和氯乙締单体输入到后聚合反应器中之前进行。
[0057] 在所述反应器的外部，可W另外装备溫度控制夹套例如水套等。所述溫度控制夹 套使其中的加热介质（主要是加热或冷却的水或油）循环，因此，根据加热或冷却的加热介 质的溫度，可W对反应器的溫度，尤其是反应器的内部溫度进行控制。
[0058] 排出管流体地连接至所述反应器的下部。反应产物（即聚合的树脂产品）、其它未 反应的产物、引发剂等通过该排出管从反应器中排出，因而可W对反应产物进行收集。
[0059] 所述PVC本体聚合装置还可W包括用于预聚合的反应器。所述预聚合反应器使得 进行由该预聚合反应器生成的种子聚合物的流入。所述预聚合反应器还可W包括流体地连 接在所述反应器与该预聚合反应器之间的原料供给管，W及用于向所述反应器中供给单体 和后聚合引发剂的原料供给管。
[0060] 现在，将参照W下实施例来更详细地描述本发明。提供运些实施例仅用于说明本 发明，而不应当解释为限制本发明的范围和精神。 wow] 实施例1
[00创向20化预聚合装置的反应器中输入135kg的氯乙締单体，并且相对于100重量份 的氯乙締单体，输入0.05重量份的过氧化二碳酸二（2-乙基己基）醋（di-2-ethylhe巧1 peroxydicarbonate) (0P巧作为引发剂。接着，将压力升高到10K/G，并进行聚合反应16分 钟，从而制备粒径为110ym的种子聚合物。
[0063] 向配备有供给颗粒涂布剂的管线的根据本发明的后聚合反应器巧00L)中，相对 于100重量份的氯乙締单体输入0. 01重量份的丙=醇。当将由预聚合制备的种子聚合物 输入后聚合反应器的下部时，60重量份的氯乙締单体被转移并输入到根据本发明的该反应 器中。
[0064]当氯乙締单体的转移完成时，再将0.1重量份的1，1，3, 3-四甲基下基过氧化新二 碳酸醋（1, 1,3, 3-tetramethy化ut^peroxyneodicarbonate) (0ND)作为引发剂输入反应 器中，并在7.化/G的压力下进行聚合40分钟。接着，在将压力升高至8. 0K/G后，另外进行 聚合反应140分钟。
[0065] 接着，在最后的聚合阶段，将0.01重量份的下基径基甲苯作为聚合引发剂输入反 应器中，并在揽拌的同时，将该反应器在真空下于66°C加热20分钟，除去残留的氯乙締单 体。最后，得到PVC。
[0066] 测量所得到的PVC的性质。结果总结于下表1中。
[0067] <微细颗粒含量〉
[0068] 使用粒径分析仪（SYMPATEC制造的肥L0S/BR装置）测量PVC颗粒的粒径。在测量 平均粒径为38ymW下的微细颗粒至平均粒径大于2000ym的大颗粒的分布后，W单位％ 表示平均粒径为70ymW下的微细颗粒的分布比。 W例 < 反应器除热〉
[0070] 通过使用传感器测量供给到反应器中的冷却水的进出溫度，并将该测量的进出溫 度乘w冷却水的流量，来计算反应器的除热。 阳071] <附着物含量〉
[0072]在喷射清洗反应器的内壁（通过强力射出的水来清洗反应器的内壁）后，用裸眼 检测粘附到内壁上的PVC团块的量。作为参考，由于用裸眼可W显著地、不同地观察到PVC 团块的量，因此不需要测量其重量。当使用丙S醇时，仅有与反应器内壁较为闪亮（shiny) 的量相当的少量附着物生成。 阳〇7引实施例2
[0074]除了相对于100重量份的氯乙締单体加入0. 02重量份的丙=醇作为颗粒涂布剂W外，重复与实施例1中所述的相同过程。 阳〇7引 比较例1
[0076] 除了略去丙S醇的加入W外，重复与实施例1中所述的相同过程。
[0077] 在下表1中，总结了在根据实施例1和2W及比较例的本体聚合过程中测量的微 细颗粒的量、反应器除热效果、附着物含量W及所生成PVC颗粒的均匀度。 |；007引[表1]
[0079]
[0080] 如表1所示，可W证实实施例1和2中的微细颗粒含量和附着物含量远低于比较 例1中的微细颗粒含量和附着物含量。另外，可W证实实施例1和2中的反应器除热效果 较为优异。
[0081] 尤其，可W证实，相对于比较例1中超过2. 5%的微细颗粒分布比，实施例1和2中 的微细颗粒分布比（小于2. 5%)得到了改善。
[0082]另外，实施例1和2中的20 y m微细颗粒分布比小于1%，而比较例1中的20 y m 微细颗粒分布比大于1%。因此，其微细颗粒分布比是显著不同的。
[0083] 作为参考，在上表中，冷却水较大的进出溫度差意味着热量被很好地转移并且可 较小的流量除去热量。另一方面，当冷却水的进出溫度差较小时，其意味着热转移较 差，因此需要较大的流量W除去相同的热量。
【主权项】
1. 一种本体PVC组合物，其包含氯乙烯单体、引发剂和本体PVC颗粒涂布剂。2. 根据权利要求1所述的本体PVC组合物，其中，所述PVC颗粒涂布剂为具有两个至四 个羟基的烃基醇。3. 根据权利要求2所述的本体PVC组合物，其中，所述具有两个至四个羟基的烃基醇为 选自乙二醇、二乙二醇、丙二醇、1，6-己二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷和季戊四醇中的一种或 多种。4. 根据权利要求1所述的本体PVC组合物，其中，所述PVC颗粒涂布剂为丙三醇。5. 根据权利要求1所述的本体PVC组合物，其中，所述本体PVC颗粒涂布剂为在转移通 过预聚合生成的种子聚合物之前输入到后聚合反应器的内壁和搅拌器的涂布材料。6. 根据权利要求1所述的本体PVC组合物，其中，相对于100重量份的氯乙烯单体，所 述本体PVC颗粒涂布剂的量为50至300ppm。7. 根据权利要求1所述的本体PVC组合物，其中，所述氯乙烯单体为仅仅氯乙烯单体或 可与氯乙烯单体共聚的单体的混合物，其中，所述可与氯乙烯单体共聚的单体为选自乙烯 酯、芳香族乙烯基化合物、丙稀酸、单稀经和亚乙烯基卤化物中的一种或多种。8. 根据权利要求1所述的本体PVC组合物，其中，所述引发剂为选自3-羟基-1，1-二 甲基丁基过氧新癸酸酯、枯基过氧新癸酸酯、1，1，3, 3-四甲基丁基过氧新癸酸酯、枯基过氧 新庚酸酯、叔戊基过氧新癸酸酯、叔丁基过氧新癸酸酯和叔丁基过氧新庚酸酯中的一种或 多种。9. 根据权利要求1所述的本体PVC组合物，其中，相对于100重量份的氯乙烯单体，所 述引发剂的含量为〇. 01至〇. 1重量份。10. -种本体PVC聚合方法，其中，进行所述本体PVC聚合，使得粒径为70ym以下的微 细颗粒的分布比小于2. 5%。11. 根据权利要求10所述的方法，其中，粒径为70ym以下的微细颗粒的分布比小于 2.0%，粒径为20ym以下的微细颗粒的分布比小于1.0%。12. 根据权利要求10所述的方法，其中，在所述本体聚合中，依次进行如下步骤：通过 预聚合使氯乙烯单体在引发剂的存在下本体聚合；在转移通过预聚合生成的种子聚合物之 前将颗粒涂布剂输入后聚合反应器中；以及在输入了所述颗粒涂布剂的后聚合反应器中聚 合PVC013. -种PVC本体聚合装置，其包括用于本体聚合的反应器，其中，所述装置包括在预 聚合后将PVC颗粒涂布剂输入后聚合反应器中的供给管。
【专利摘要】本发明涉及一种本体PVC组合物，以及使用该本体PVC组合物的本体PVC聚合方法。根据本发明，可以有效地避免本体聚合过程中微细颗粒和附着物(附着在反应器壁上)的产生。另外，可以提供一种提供本体PVC组合物的效果以及PVC聚合方法和装置，所述PVC聚合方法和装置能够在本体PVC聚合反应之后，省略输入抗静电剂以容易地分离微细颗粒的后处理工艺。
【IPC分类】C08F2/02, C08F14/06, C08F2/01, C08K5/05, C08L27/06
【公开号】CN105189640
【申请号】CN201480014454
【发明人】李东权, 金光贤, 朴宝熙, 李世雄, 朱镇赫
【申请人】Lg化学株式会社
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2014年9月30日
【公告号】EP2952542A1, US20160017116, WO2015047021A1