聚甲基丙締酸 甲醋混合溶液；最后将上述混合溶液倒入器皿中，在大气或者真空环境下，于40-80°C干燥 至恒重，得到改性石墨締-聚甲基丙締酸甲醋复合薄膜。其中，改性石墨締的质量分数为 0.1%-15%〇
[00础 二、实施例 实施例1 采用如下方法制备改性石墨締-聚甲基丙締酸甲醋复合薄膜： 1) 改性石墨締的制备：先将氧化石墨締分散在去离子水中，在常溫下超声震荡揽拌 16h，得到浓度为0.Img/血的氧化石墨締-水分散液； 再将7-径基-4-甲基香豆素加入到该氧化石墨締-水分散液中，在35°C下揽拌Ih;然 后加入浓度为0. 5mol/L的氨氧化钢水溶液，揽拌0.化，并调节抑值为9-10 ;再加入化学 还原剂水合阱，在90°C下反应2化得到改性混合液； 将该改性混合液抽滤得到固态物质，再依次用乙醇和去离子水洗涂所述的固态物质至 中性；放置在大气环境下，于65°C干燥至恒重，即得到改性石墨締； 所述的氧化石墨締、7-径基-4-甲基香豆素、水合阱的质量比为1 :5 :15 ; 2) 配制改性石墨締-四氨巧喃分散液：将步骤1)得到的改性石墨締作为溶质加入到 四氨巧喃中，揽拌化，然后超声震荡12h，得到浓度为0. 5mg/mL的改性石墨締-四氨巧喃 分散液； 3) 制备薄膜：将聚甲基丙締酸甲醋溶解于四氨巧喃等有机溶剂中，得到质量浓度为5% 的聚甲基丙締酸甲醋溶液；将步骤2)得到的改性石墨締-四氨巧喃分散液加入到上述聚甲 基丙締酸甲醋溶液中，揽拌化，再用超声震荡1她，得到分散均匀的改性石墨締-聚甲基丙 締酸甲醋混合溶液； 将上述石墨締-聚甲基丙締酸甲醋混合溶液倒入器皿中，在大气环境下，于50°C下干 燥至恒重，得到改性石墨締-聚甲基丙締酸甲醋复合薄膜；其中，改性石墨締的质量分数为 0. 3%0
[003引实施例2 采用如下方法制备改性石墨締-聚甲基丙締酸甲醋复合薄膜： 1) 改性石墨締的制备：先将氧化石墨締分散在去离子水中，在常溫下超声震荡揽拌 12h，得到浓度为0. 05mg/mL的氧化石墨締-水分散液； 再将7-径基-4-甲基香豆素加入到该氧化石墨締-水分散液中，在30°C下揽拌化；然 后加入浓度为2. 0mol/L的氨氧化钢水溶液，揽拌比，并调节抑值为9-10 ;再加入化学还 原剂维生素C，在85°C下反应1化得到改性混合液； 将该改性混合液抽滤得到固态物质，再依次用乙醇和去离子水洗涂所述的固态物质至 中性；放置在大气环境下，于55°C干燥至恒重，即得到改性石墨締； 所述的氧化石墨締、7-径基-4-甲基香豆素、维生素C的质量比为1 :15 :20 ; 2) 配制改性石墨締-四氨巧喃分散液：将步骤1)得到的改性石墨締作为溶质加入到 四氨巧喃中，揽拌化，然后超声震荡lOh，得到浓度为0.Img/血的改性石墨締-四氨巧喃分 散液； 3) 制备薄膜：将聚甲基丙締酸甲醋溶解于四氨巧喃等有机溶剂中，得到质量浓度为5% 的聚甲基丙締酸甲醋溶液；将步骤2)得到的改性石墨締-四氨巧喃分散液加入到上述聚甲 基丙締酸甲醋溶液中，揽拌化，再用超声震荡12h，得到分散均匀的改性石墨締-聚甲基丙 締酸甲醋混合溶液； 将上述石墨締-聚甲基丙締酸甲醋混合溶液倒入器皿中，在大气环境下，于60°C下干 燥至恒重，得到改性石墨締-聚甲基丙締酸甲醋复合薄膜；其中，改性石墨締的质量分数为 0. 7%0
[0034] 实施例3 采用如下方法制备改性石墨締-聚甲基丙締酸甲醋复合薄膜： 1) 改性石墨締的制备：先将氧化石墨締分散在去离子水中，在常溫下超声震荡揽拌 她，得到浓度为0. 03mg/mL的氧化石墨締-水分散液； 再将7-径基-4-甲基香豆素加入到该氧化石墨締-水分散液中，在25°C下揽拌4h;然 后加入质量分数为25%-28%的氨水溶液，揽拌化，并调节抑值为9-10 ;再加入化学还原剂 葡萄糖，在95°C下反应24h得到改性混合液； 将该改性混合液抽滤得到固态物质，再依次用乙醇和去离子水洗涂所述的固态物质至 中性；放置在真空环境下，于60°C干燥至恒重，即得到改性石墨締； 所述的氧化石墨締、7-径基-4-甲基香豆素、葡萄糖的质量比为1 :20 :5 ; 2) 配制改性石墨締-四氨巧喃分散液：将步骤1)得到的改性石墨締作为溶质加入到 四氨巧喃中，揽拌lOh，然后超声震荡地，得到浓度为0. 05mg/mL的改性石墨締-四氨巧喃 分散液； 3) 制备薄膜：将聚甲基丙締酸甲醋溶解于四氨巧喃等有机溶剂中，得到质量浓度为7% 的聚甲基丙締酸甲醋溶液；将步骤2)得到的改性石墨締-四氨巧喃分散液加入到上述聚甲 基丙締酸甲醋溶液中，揽拌比，再用超声震荡lOh，得到分散均匀的改性石墨締-聚甲基丙 締酸甲醋混合溶液； 将上述石墨締-聚甲基丙締酸甲醋混合溶液倒入器皿中，在真空环境下，于55°C下干 燥至恒重，得到改性石墨締-聚甲基丙締酸甲醋复合薄膜；其中，改性石墨締的质量分数为 1. 5%O
[0035] 经后期试验证明，不同质量分数的改性石墨締-聚甲基丙締酸甲醋复合薄膜的热 失重溫度不同，详见表1 : 表1不同质量分数的改性石墨締-聚甲基丙締酸甲醋复合薄膜的热失重溫度
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式 的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可W做出其他不同形 式的变化和变动。运里无法对所有的实施方式予W穷举。凡是属于本发明的技术方案所引 申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
【主权项】
1. 一种改性石墨烯-聚甲基丙烯酸甲酯复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下 步骤： 1) 改性石墨烯的制备：先将氧化石墨烯分散在去离子水中，在常温下超声震荡搅拌 0.l-24h，得到浓度为0. 01-3.Omg/mL的氧化石墨烯-水分散液； 再将7-羟基-4-甲基香豆素加入到该氧化石墨烯-水分散液中，在20-50°C下搅拌 0.I-IOh;然后加入碱性溶液，搅拌0.l-12h，并调节pH值到9-10 ;再加入化学还原剂，在 60-100 °C下反应IO-IOOh得到改性混合液； 将该改性混合液抽滤得到固态物质，再依次用乙醇和去离子水洗涤所述的固态物质至 中性；放置在大气或者真空环境下，于40-80°C干燥至恒重，即得到改性石墨烯； 2) 配制改性石墨烯-四氢呋喃分散液：将步骤1)得到的改性石墨烯加入到四氢呋喃 中，搅拌0.l-l〇h，然后超声震荡0.l-24h，得到浓度为0. 01-2. 0mg/mL的改性石墨烯-四 氢呋喃分散液； 3) 制备薄膜：将聚甲基丙烯酸甲酯溶解于四氢呋喃中，得到质量浓度为1%_10%的聚甲 基丙烯酸甲酯溶液；将步骤2)得到的改性石墨烯-四氢呋喃分散液加入到上述聚甲基丙烯 酸甲酯溶液中，搅拌〇.l_5h，再用超声震荡0.l-24h，得到分散均匀的改性石墨烯-聚甲基 丙烯酸甲酯混合溶液； 将上述石墨烯-聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液倒入器皿中，在大气或真空环境下，于 40-80°C下干燥至恒重，得到改性石墨烯-聚甲基丙烯酸甲酯复合薄膜；其中，改性石墨烯 的质量分数为〇. 1%_15%。2. 根据权利要求1所述的改性石墨烯-聚甲基丙烯酸甲酯复合薄膜的制备方法，其特 征在于，步骤1)中所述的碱性溶液是浓度为0. 1-2. 0mol/L的氢氧化钠溶液或质量分数为 25%-28%的氨水溶液。3. 根据权利要求1所述的改性石墨烯-聚甲基丙烯酸甲酯复合薄膜的制备方法，其特 征在于，步骤1)中所述的氧化石墨烯、7-羟基-4-甲基香豆素、化学还原剂的质量比为1 : 1-50 ：1-60〇4. 根据权利要求1或2或3所述的改性石墨烯-聚甲基丙烯酸甲酯复合薄膜的制备方 法，其特征在于，步骤1)中所述的化学还原剂为水合肼、维生素C或葡萄糖。
【专利摘要】本发明公开了一种改性石墨烯-聚甲基丙烯酸甲酯复合薄膜的制备方法，本发明的改性剂选用7-羟基-4-甲基香豆素，本发明选用水合肼、维生素C或葡萄糖等化学还原剂；先制备改性石墨烯，再配制改性石墨烯的分散液，然后将改性石墨烯的分散液加入到聚甲基丙烯酸甲酯溶液中，得到分散均匀的改性石墨烯-聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液；最后将上述混合溶液倒入器皿中，在大气或者真空环境下，于40-80摄氏度干燥至恒重，得到改性石墨烯-聚甲基丙烯酸甲酯复合薄膜。其中，改性石墨烯的质量分数为0.1%-15%。本发明具有制备简单、反应条件温和、易于操控制等优点。
【IPC分类】C08L33/12, C08K3/04, C08J5/18, C08K9/04
【公开号】CN105218845
【申请号】CN201510788354
【发明人】黄杰, 杨云逸
【申请人】重庆理工大学
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年11月17日