一种高粘度固化剂组合物的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高粘度固化剂组合物，特别是一种适用于粘结液晶等显示元件用 高粘度固化剂组合物。
【背景技术】
[0002] 固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂，是一类增进或控制固化反应的物质或混合 物。树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树脂发生不可逆的变化 过程，固化是通过添加固化（交联）剂来完成的。固化剂是必不可少的添加物，无论是作粘 接剂、涂料、浇注料都需添加固化剂，否则环氧树脂不能固化。
[0003] 近年来，伴随液晶显示器的显示部的增大、边框越来越窄，密封剂的细线化得到推 进。另外，作为密封剂的粘接对象，被粘接对象不仅是玻璃，还包括ΙΤ0电极、SiN膜等无机 材料、取向膜等有机材料等也成为被粘接对象，被粘接体变得多样化，要求密封剂具有能够 将异种材料彼此粘接的粘接性多样化。
[0004] 本领域面临最为主要的，是各种手机与电视、显示器等对边框窄小以及无边框的 要求，由于其边框越来越小，显示元器件的固定就成了一个难题。对于本领域最常用的粘接 方式，对粘接强度提出了越来越高的要求。
[0005] 但现有的固化剂，多数粘结强度不够，或者能够提供接近的粘结强度，但成本却高 昂，失去市场化意义。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提出一种高粘度固化剂组合物，其通过不同类型固化剂的复 配，提供满足要求的较高的粘度。
[0007] 为达此目的，本发明采用以下技术方案：
[0008] -种固化剂组合物，其包括如下组分：
[0009] (1)
[0010]
[0011] (2)
[0012]
[0013] 所述组合物中所述两种组分的质量比例为3:1-1:3,优选2:1-1:2,进一步有优选 2:1〇
【具体实施方式】
[0014] 本发明通过下述实施例对本发明的高粘度固化剂组合物进行说明。
[0015] 实施例1
[0016] I.式1化合物的合成
[0017]
[0018] 式1所述化合物是已知化合物，本领域技术人员可以市售购买得到，也可以合成 制备得到。其典型但非限制性的合成实例如下：
[0019] 准备在乙醇100g中溶解有异佛尔酮二异氰酸酯22. 22g而成的溶解液A、以及在乙 醇l〇〇g中溶解有肼25. 3g而成的溶解液B。在三口烧瓶中将溶解液B-边控制在30°C- 边进行搅拌，同时以1. 4g/分钟的速度滴加溶解液A。溶解液A的滴加结束后，利用傅利叶 变换红外分光光度计测定反应液，确认到来自异氰酸酯基的2250cm1附近的峰消失后终止 反应。按照相对于异佛尔酮二异氰酸酯1摩尔、肼为5摩尔（以摩尔比计为1:5)的方式发 生了反应。
[0020] 反应终止后，利用蒸发器在50°C下使乙醇蒸发，利用傅利叶变换红外分光光度计 测定精制物，确认到来自乙醇的3300cm1附近的峰消失，制造出式1的化合物。
[0021] II.式2化合物的合成
[0022]
[0023] 所述化合物是已知化合物，本领域技术人员可以市售购买得到，也可以合成制备 得到。其典型但非限制性的合成实例如下：
[0024] 先制备二硝基前体。将一部分28. 44克的反式-1，2-二氨基环己烷连同26. 4克三 乙胺和300克氯苯称量到1000毫升烧瓶中。在机械搅拌下，于室温和1小时内，加入97克 粉状的3-硝基苯甲酰氯，并根据需要进一步加入氯苯以保持流动性。混合物放热至30°C。 将该混合物冷却，过滤，并用MS和水洗涤。在80°C干燥之后，得到白色粉末，71克，69 %收 率，熔点266°C。
[0025] 从上述二硝基化合物制备胺的过程如下。向1升的烧瓶中加入68克二硝基化合 物，250毫升頂S和2. 7克10%的钯/碳（先用50ml的頂S润湿）。在氮气氛下充分搅拌， 然后于1小时内滴加45毫升的水合肼，接着升温至60°C并保持2小时。将产物冷却，过滤， 用頂S和水洗涤。将该粗产物固体精制，即溶解在温热的稀盐酸中，然后过滤以除去碳。淡 黄色的滤液用氨水溶液中和，然后将所生成白色固体过滤，用水洗涤并真空干燥。得到白色 粉末，收率90% (52. 3克），其熔点为274~276°C。所述粉末即为式2所示化合物。
[0026] 将制备得到的组分I和II，按照2:1复配得到所述固化剂组合物。
[0027] 准备甲基丙烯酰化环氧树脂100质量份、作为无机填充剂的球状二氧化硅15质量 份、作为有机填料的F-351(日本Zeon社制造）15质量份、作为光自由基引发剂的Irgacure 907(BASF制造）3质量份、作为硅烷偶联剂的KBM-403(信越化学工业社制造）2质量份、以 及本发明的固化剂组合物2质量份进行均匀分散，得到液晶密封剂组合物。
[0028] 准备厚度0. 5mm、3. 0cm见方的ΙΤ0玻璃和厚度0. 5mm、2. 3cm见方的玻璃。在ΙΤ0 玻璃的中央线上在距两端为9mm的部位按照直径为1. 5~2. 0mm、厚度为6. 0~10. 0μπι 的方式涂布上述液晶密封剂组合物作为粘接面，将3. 0cm见方的ΙΤ0玻璃与2. 3cm见方的 玻璃的1边对齐来将两者贴合，从而制作出试验片。对贴合的试验片10照射UV3000mJ后， 在120°C下加热60分钟，使液晶密封剂组合物固化。利用Autograph(岛津制作所社制造； AGS)对固化后的试验片的ΙΤ0玻璃的中央线上的距端部为5mm点进行冲压，测定粘接强度。 其粘结强度为27. 7N/mm。
[0029] 对比例1
[0030] 只含组分I，不含组分II，其余条件不变，其粘结强度为14.9N/mm。
[0031] 对比例2
[0032] 只含组分II，不含组分I，其余条件不变，其粘结强度为13.9N/mm。
[0033] 上述实施例及对比例说明，本发明所述的固化剂组合物，其通过两种不同类型固 化剂的复配，在相同用量前提下，其粘结强度要远远好于两种组分的单独使用，证明本发明 采用的两种固化剂之间产生了协同效应。
[0034] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的固化剂组合物，但本发明并 不局限于上述特定配方，即不意味着本发明必须依赖上述详细组分及配方才能实施。所属 技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及 辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1. 一种固化剂组合物，其包括如下组分：所述组合物中所述两种组分的质量比例为3:1-1:3。2. 如权利要求1所述的固化剂组合物，其特征在于，所述两种组分的质量比例为 2:1-1:2,优选 2 :1。
【专利摘要】本发明公开了一种高粘度固化剂组合物，其通过不同类型固化剂的复配，实现了较高的粘结强度。
【IPC分类】C08G59/60, C08G59/54
【公开号】CN105237743
【申请号】CN201510781379
【发明人】华玉叶
【申请人】华玉叶
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年11月14日