的基于尿嚼巧的环氧树脂进行结构鉴定，红外光谱图如图1所示。鉴 定结果为：在红外光谱图中有 3050cm1、2960畑11、2930畑11、2850畑11、1698cm1、1648cm1、 1460cmi、1380cmi、1250cmi、820cm1等的特征吸收峰；在电核磁共振（CD3CI为溶剂）中有 7. 2卵m、5. 8ppm、4. 5ppm, 4. 0卵m, 3.lppm、3. 0~2.6卵m、的特征化学位移环氧值为0. 95环 氧当量/100克树脂。所得的基于尿嚼巧的环氧树脂具有如下结构：
[0036]
[0037] 将制得的100重量份的基于尿嚼巧的环氧树脂和120重量份的六氨苯酢混合，加 入0. 5重量份的咪哇，然后分别在8(TC固化化，13(TC固化化和16(TC固化化后，得到含基 于尿嚼巧的环氧树脂的固化物，该固化物的弯曲模量为3400MPa，弯曲强度为75MPa，当热 失重质量为5 %时，对应的分解温度在34(TC。
[00測 实施例2
[0039] 将112克尿嚼巧和700克环氧漠丙焼混合，温度升至11(TC，加入十八烷基Η甲基 漠化倭20克，反应0.化后降温至3(TC，然后滴加35 %氨氧化钟溶液300克，Ih滴完，3(TC 继续反应化。待反应体系降至室温后，再每次用200mL去离子水洗涂，共洗涂4次，然后用 旋转蒸发仪去溶剂，5(TC真空干燥12h，得基于尿嚼巧的环氧树脂217克，产率为97. 5%。
[0040] 将上述所得的基于尿嚼巧的环氧树脂进行结构鉴定，鉴定结果与实施例1中基本 相同。经测定环氧值为0.91环氧当量/100克树脂。将100重量份的基于尿嚼巧的环氧树 脂和55重量份六氨苯酢混合，加入0. 5重量份的咪哇。然后分别在8(TC固化化，13(TC固 化化和16(TC固化化后，得到含基于尿嚼巧的环氧树脂的固化物。所得的含基于尿嚼巧的 环氧树脂的固化物的弯曲模量为3100MPa，弯曲强度为63MPa，当热失重质量为5%时，对应 的分解温度在334°C。
[00川 实施例3
[004引将112克尿嚼巧、800克环氧氯丙焼混合，温度升至90。加入六次甲基四倭12 克，在6(TC反应比后降温至3(TC，然后滴加然后滴加35%氨氧化钟溶液300克，Ih滴完， 3(TC继续反应化。待反应体系降至室温后，再每次用200mL去离子水洗涂，共洗涂4次，然 后用旋转蒸发仪去溶剂，5(TC真空干燥12h，得基于尿嚼巧的环氧树脂210克。
[0043] 将上述所得的基于尿嚼巧的环氧树脂鉴定，鉴定结果与实施例1中基本相同。经 测定环氧值为0. 92环氧当量/100克树脂。将100重量份该基于尿嚼巧的环氧树脂和41 重量份六氨苯酢混合，加入0. 5重量份的咪哇。然后分别在8(TC固化化，13(TC固化化和 16(TC固化化后，得到含基于尿嚼巧的环氧树脂的固化物。所得的含基于尿嚼巧的环氧树 脂的固化物的弯曲模量为3200MPa，弯曲强度为64MPa，当热失重质量为5%时，对应的分解 温度在335 °C。
[0044] 实施例4
[0045] 将112克尿嚼巧和700克环氧氯丙焼混合，温度升至10(TC，加入十六烷基Η甲基 漠化倭18克，反应比后降温至35°C，然后加入28克氨氧化巧和60克蒸傭水，形成反应体 系，在35°C继续反应化。待反应体系降至室温后，过滤固体残渣，再每次用200血去离子水 洗涂，共洗涂4次，然后用旋转蒸发仪去溶剂，5(TC真空干燥12h，得基于尿嚼巧的环氧树脂 210克。
[0046] 将上述所得的基于尿嚼巧的环氧树脂进行结构鉴定，鉴定结果与实施例1中基本 相同。经测定环氧值为0. 46环氧当量/100克树脂。将100重量份基于尿嚼巧的环氧树脂 和55重量份六氨苯酢混合，然后分别在8(TC固化化，13(TC固化化和16(TC固化化后，得 到含基于尿嚼巧的环氧树脂的固化物。所得的含基于尿嚼巧的环氧树脂的固化物的弯曲模 量为33401口曰，弯曲强度为621口曰，当热失重质量为5%时，对应的分解温度在3391：。
[0047] 应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此 项技术的人±能够了解本发明的内容并据W实施，并不能W此限制本发明的保护范围。凡 根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种基于尿嚼巧的环氧树脂，其特征在于具有如下所示的化学结构：2. 根据权利要求1所述的基于尿嚼巧的环氧树脂的制备方法，其特征在于包括；取100 重量份尿嚼巧、250~600重量份环氧因代丙焼及10~30份水与催化剂混合，在8(TC~ Iicrc反应0. 5~化后，降温至2(TC~4(TC，再向降温后的混合反应体系内加入碱性化合 物和水在2(TC~4(TC继续反应化~化，将所获反应混合物洗涂、除去溶剂、干燥后，获得所 述基于尿嚼巧的环氧树脂。3. 根据权利要求2所述基于尿嚼巧的环氧树脂的制备方法，其特征在于所述环氧因代 丙焼包括环氧氯丙焼和/或环氧漠丙焼。4. 根据权利要求2所述基于尿嚼巧的环氧树脂的制备方法，其特征在于所述催化剂包 括四甲基氯化倭、十六烷基H甲基漠化倭、十八烷基H甲基漠化倭、六次甲基四倭中的任意 一种或者两种W上的组合。5. 根据权利要求2或4所述基于尿嚼巧的环氧树脂的制备方法，其特征在于所述催化 剂的用量为0. 1~20重量份。6. 根据权利要求2所述的基于尿嚼巧的环氧树脂的制备方法，其特征在于所述碱性化 合物包括氨氧化镇、氨氧化裡、氨氧化钢、氨氧化钟、氨氧化巧、氨氧化顿中的任意一种或两 种W上的组合。7. 权利要求1-6中任一项所述基于尿嚼巧的环氧树脂在制备可固化材料体系或固化 材料的应用。8. -种可固化材料体系，其特征在于包含： 基础组分，包含100重量份的权利要求1-6中任一项所述基于尿嚼巧的环氧树脂及 20~80重量份的六氨苯酢；W及， 可选组分，包含0. 2~0. 6重量份的咪哇。9. 一种固化材料的制备方法，其特征在于包括： 按照权利要求8所述可固化材料体系的化学组成，将作为基础组分的基于尿嚼巧的环 氧树脂及六氨苯酢和作为可选组分的咪哇混合后，在8(TC固化1. 5~2.化、120~16(TC固 化1. 5~2.化或者170°C~190°C固化1. 5~2.化后，获得所述固化材料。10. 根据权利要求9所述固化材料的制备方法，其特征在于所述固化材料的弯曲强 度为62-751口曰，弯曲模量为3100-34001口曰，当热失重质量5%时，对应的热分解温度为 3：M-34(rC。
【专利摘要】本发明公开了一种基于尿嘧啶的环氧树脂及其制备方法和应用。该环氧树脂具有下式所示的化学结构：其具有很高的环氧值，经固化后具有良好的力学性能和热学性能，可以在胶黏剂、涂料或其它复合材料中广泛应用；该制备方法包括：将尿嘧啶、环氧卤代丙烷与催化剂混合后，在90～110℃反应0.5～2h，然后降温至20～40℃，加入碱性化合物和水，继续反应2～5h，洗涤、去溶剂、干燥后得到目标产物，该制备工艺简单、可控性好，易于工业化实施。
【IPC分类】C07D405/14, C08G59/26, C08G59/42
【公开号】CN105367559
【申请号】CN201410417818
【发明人】刘小青, 李超, 朱锦
【申请人】中国科学院宁波材料技术与工程研究所
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2014年8月22日