自由流动的固体高活性烷基醚硫酸盐的制作方法
【专利说明】自由流动的固体高活性烷基醚硫酸盐 发明领域
[0001] 本发明涉及自由流动的固体高活性烷基醚硫酸盐。它尤其涉及具有活性成分含量 为至少50% (重量）的自由流动的固体烷基醚硫酸盐。它还涉及制备自由流动的固体高 活性烷基醚硫酸盐的方法。具体地，它涉及在干燥温度为80°C及以上温度下制备自由流动 的固体高活性烷基醚硫酸盐的方法。所述烷基醚硫酸盐优选用在洗衣洗涤剂和餐具洗涤剂 中。
[0002] 发明背景
[0003] 在洗涤剂行业内对"压缩的"固体洗衣洗涤剂和餐具洗涤剂具有相当大的兴趣，且 因此，低剂量体积被需求于在高效的洗衣洗涤和餐具洗涤操作中。为了便于生产这些所谓 的低剂量洗涤剂，以下三个重要的条件必须满足：
[0004] 1.含有高浓度洗涤剂或表面活性剂的洗涤剂颗粒；
[0005] 2.具有高体积密度的洗涤剂颗粒，例如为600克/升或更高的；以及
[0006] 3.不粘结的和自由流动的洗涤剂颗粒。
[0007] 通常，有三种主要类型的方法，通过它们可制备固体的洗涤剂或其他颗粒或粉末。 第一种类型的方法包括在喷雾干燥塔中喷雾干燥含水洗涤剂浆料以产生高孔隙度的洗涤 剂颗粒（例如，针对低密度洗涤剂组合物的塔过程）。第二种类型的方法包括，在喷雾干燥 塔中喷雾干燥一种水溶性洗涤剂浆料作为第一步，然后，将所得颗粒与粘合剂如非离子或 阴离子表面活性剂一起团聚，最后，各种洗涤剂组分干混以生产洗涤剂颗粒（如针对高密 度洗涤剂组合物的塔工艺和非塔[团聚]工艺（non-tower[agglomeration]))。在第三种 类型的方法中，使各种不同的洗涤剂组分干混，之后使其与粘合剂如非离子或阴离子表面 活性剂一起团聚，以生产高密度洗涤剂组合物（如针对高密度洗涤剂组合物的非塔[团聚] 工艺）。
[0008] 鉴于优异的洗涤性能和高生物降解性，烷基醚硫酸盐是压缩的固体洗衣洗涤剂组 合物中优选的和最广泛使用的中的表面活性剂。已知的是，烷基醚硫酸盐是以水溶液或浆 糊形式用在洗涤剂组合物中。然而，由于需要控制液体与固体的比例以形成洗涤剂颗粒，故 以这种方式掺入这种表面活性剂的活性材料的最大水平是有限的。另外，烷基醚硫酸盐是 高热敏性的，且由于具有在高于80°C的温度下显著分解的倾向，因此无法在升高的温度下 处理。因此，它们通常不通过浆料掺入喷雾干燥的洗涤剂中。
[0009] 因此，希望作为一个单独的固体组分掺入这些烷基醚硫酸盐以制造压缩的洗衣洗 涤剂组合物。团聚是一种这样的方法，其中的表面活性剂与其它洗涤剂组分干混以制备固 体洗涤剂组合物。然而，产生包含高浓度表面活性剂如烷基醚硫酸盐的固体洗涤剂组合物， 还一直还未成为可能。
[0010] 洗衣洗涤剂组合物需要高含量的表面活性剂以获得有效的去污，特别是旨在用于 手洗的组合物。然而，已经发现，高活性组合物能面临差的粉末特性问题，例如，粉末发粘导 致结块和流动性差。因此，许多现有技术提及生产了具有低于40 %的低活性的表面活性剂。 [0011] US6221831 (联合利华）介绍了使用最多约7%的低用量的洗涤增洁剂如沸石和要 求至少27%的活性阴离子表面活性剂。
[0012] 印度专利申请号2623/^1]1/2009(联合利华公司）介绍了一种含10-30%的阴离子 表面活性剂的自由流动的洗涤剂颗粒。
[0013] US5916868(切迟一杜威有限公司）涉及一种用于制备含上至40%表面活性剂的 自由流动的高体积密度的颗粒状洗涤剂。
[0014] EP105160A(阿克苏）公开了用于牙膏中的负载表面活性剂溶液的硅酸盐，优选为 醇硫酸盐、烷基醚硫酸盐或非离子表面活性剂；所披露的一种自由流动颗粒中最高表面活 性剂负载是20wt % ;高负载对流动不利。
[0015] 制备压缩的洗涤剂的另一个要求是具有高体积密度。
[0016] 已有现有技术教导了制备同时具有高体积密度和低体积密度的洗涤剂的方法。 IN214078 (宝洁）描述了生产一种低体积密度的洗涤剂组合物的方法，其具有小于600克/ L的密度。
[0017] 具有高体积密度的洗涤剂组合物通常通过包括混合或造粒组合物的组分和/或 基本粉末的方法来制备，并提供相比于具有低体积密度的组合物的显著的消费者益处，所 述组合物的组分和/或基本粉末自例如喷雾干燥过程获得。
[0018] 通过一种固体辅料混合表面活性剂如脂肪烷基醚硫酸盐到洗涤剂组合物，这也是 已知的，这意味着一种包含表面活性剂和其他组合物组分如碳酸钠及一种增洁剂的颗粒。 迄今为止，由于需要提供良好的流动性和减少结块的倾向，在这种辅料中阴离子表面活性 剂的水平已经被限制。
[0019] 已经有许多尝试以获得具有高负载烷基醚硫酸盐和也能保持颗粒自由流动性的 固体颗粒。
[0020] EP430603A (联合利华）公开了含有至少30重量％阴离子表面活性剂以及一种与 阴离子表面活性剂亲密接触的高吸油性填料例如二氧化硅的洗涤剂颗粒。
[0021] EP651050A(宝洁）公开了一种洗涤剂团聚物，该洗涤剂团聚物包含优选是水溶 性的一种固体，一种盐（例如，硅酸钠，碳酸钙或硫酸盐）及一种包含阴离子型表面活性剂 (优选烷基醚硫酸盐）和硅酸钠的液体粘合剂。
[0022] US6369020 (联合利华）教导制备包含至少30%，最好30~75%的烷基醚硫酸盐 的自由流动的颗粒洗涤剂成分。
[0023] W0971032IA (宝洁）公开了有结构的表面活性剂组合物，其包含35-60重量％的表 面活性剂，优选烷基醚硫酸盐，l_20wt%亲水的细分的二氧化硅及15-25wt%的水分；这些 成分以一种"硬化的连续浆糊"形式存在。
[0024] 因此，尽管已有制备固体高活性烷基醚硫酸盐组合物的许多尝试，但仍有一种具 有更高活性的需求，例如至少50%活性含量，优选超过60%且更优选超过70%，且甚至更 优选超过75 %，这在现有技术的过程/组合物中是不可能。还有，所有现有技术教导在温度 低于80°C下加热烷基醚硫酸盐以避免其分解。
[0025] 因上述种种，本发明的发明人通过沸石、碳酸盐、结构体（structurant)和涂层材 料的独特组合，通过在温度高于80°C处理它，已经惊奇地发现一种制备自由流动的固体高 浓度烷基醚硫酸盐的独特的工艺。届时，这些固体高活性的烷基醚硫酸盐可用于与其他洗 涤剂助剂组合以制备最终的洗涤剂配方，或可以作为最终的洗涤剂配方直接使用。
[0026] 发明概述
[0027] 与上述目的相一致，本发明通过在80°C及以上温度处理的方式提供了一种制备自 由流动的固体尚活性烷基酿硫酸盐。
[0028] 因此，本发明涉及一种制备自由流动的固体高活性烷基醚硫酸盐的方法，其包括 以下步骤：
[0029] ( I )将烷基醚硫酸盐、非晶沸石，碳酸盐和结构体送入混合器以形成混合物；
[0030] ( II )在80-120°C加热混合物，随后向混合物中加入晶形沸石；
[0031] (III)混合物冷却混合物到70°C，得到固体的混合形式；及
[0032] ( IV )使用涂层材料涂覆固体形式。
[0033] 因此，本发明提供一种有效的和经济的便于大规模生产自由流动的固体高活性烷 基醚硫酸盐的工艺。
[0034] 另一方面，本发明提供自由流动的固体尚活性烷基酿硫酸盐。
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