氰苄。丙酮母液蒸馏回收套用。上层氰化水层灌桶，待处理，废水聚集到一定量 时，一起加入高压反应釜中，加入一定量氢氧化钠，升温至140~150°C，保温10小时后，监 测氰根浓度，达到排放标准后冷却排放。
[0018] ③加氢反应 将3,4-二甲氧基氰苄IlOkg及二甲苯450升、雷尼镍催化剂16kg -起投入3000升 反应釜中，同时通入5. 5kg氨气，升温至160°C，缓慢通入氢气约16小时，维持反应釜内压 力1.0 MPa，等反应釜内压力不再下降再保温保压3小时结束反应，反应结束后先冷却卸压， 滤除催化剂，脱除二甲苯溶剂后减压蒸馏即可得到产品3, 4-二甲氧基苯乙胺，产品总收率 88% 〇
[0019] 实施例4. ①醚化反应 向3000升搪瓷反应釜中投入水1600 Kg，3. 4-二羟基氯化苄330 Kg,氢氧化钠（95%)92 Kg，在50°C，完全溶解后，连续加入硫酸二甲酯256Kg，12小时内加完，在30°C左右保温 1小时。反应结束后先加入氯仿120升萃取，取下层去氰化反应。
[0020] ②氰化反应 向2000升带回流、搅拌的搪瓷反应釜中投入IlOkg氰化钠，加水210kg，升温至68°C， 向反应釜中加入上步所得的料液，3. 0小时加料结束，回流保温三小时，冷却至50°C，分层， 下层油层脱溶除氯仿后加入丙酮110升，冷却至-8°c~-5°c进行结晶、离心，得到成品3， 4-二甲氧基氰苄。丙酮母液蒸馏回收套用。上层氰化水层灌桶，待处理，废水聚集到一定量 时，一起加入高压反应釜中，加入一定量氢氧化钠，升温至140°C~150°C，保温10小时后， 监测氰根浓度，达到排放标准后冷却排放。
[0021] ③加氢反应 将3,4-二甲氧基氰苄IlOkg及甲苯450升、3%钯炭催化剂I. 5kg -起投入3000升反 应釜中，同时通入5. 5kg氨气，升温至160°C，缓慢通入氢气约16小时，维持反应釜内压力 1.0 MPa，等反应釜内压力不再下降再保温保压3小时结束反应，反应结束后先冷却卸压，滤 除催化剂，脱除甲苯溶剂后减压蒸馏即可得到产品3, 4-二甲氧基苯乙胺，产品总收率91%。
[0022] 实施例5. ①醚化反应 向3000升搪瓷反应釜中投入水1500 Kg，3. 4-二羟基氯化苄320 Kg,氢氧化钠（95%)87 Kg，在40°C，完全溶解后，连续加入硫酸二甲酯250Kg，13小时内加完，在40°C左右保温 1小时。反应结束后先加入氯仿110升分层，取下层，然后再加入110升氯仿萃取，取下层去 氰化反应。
[0023] ②氰化反应 向2000升带回流、搅拌的搪瓷反应釜中投入104kg氰化钠，加水200kg，升温至75°C， 向反应釜中加入上步所得的料液，3. 0小时加料结束，回流保温三小时，冷却至50°C，分层， 下层油层脱溶除氯仿后加入丙酮110升，冷却至_8°C~-5°C进行结晶、离心，得到成品3， 4-二甲氧基氰苄。丙酮母液蒸馏回收套用。上层氰化水层灌桶，待处理，废水聚集到一定量 时，一起加入高压反应釜中，加入一定量氢氧化钠，升温至140~150°C，保温10小时后，监 测氰根浓度，达到排放标准后冷却排放。
[0024] ③加氢反应 将3,4-二甲氧基氰苄IlOkg及甲醇450升、3%钯炭催化剂I. 5kg -起投入3000升反 应釜中，同时通入5. 5kg氨气，升温至160°C，缓慢通入氢气约16小时，维持反应釜内压力 4. OMPa，等反应釜内压力不再下降再保温保压3小时结束反应，反应结束后先冷却卸压，滤 除催化剂，脱除甲醇溶剂后减压蒸馏即可得到产品3, 4-二甲氧基苯乙胺，产品总收率87%。
【主权项】
1. 一种3, 4-二甲氧基苯乙胺生产技术，其特征是以3,4-二羟基氯化苄与硫酸二甲酯 为原料，在氢氧化钠存在下发生醚化反应生成3,4-二甲氧基氯化苄，3,4-二甲氧基氯化苄 再与氰化物发生氰化反应生成3,4-二甲氧基氰苄，在丙酮中冷却结晶得到3,4-二甲氧基 氰苄晶体，在溶剂中3,4-二甲氧基氰苄催化氨化加氢生成3,4-二甲氧基苯乙胺，氨化加氢 后的产物经减压蒸馏得到产品3,4_二甲氧基苯乙胺。2. 根据权利要求1所述的生产技术，其特征是3,4-二羟基氯化苄与硫酸二甲酯为原料 发生醚化反应生成3,4-二甲氧基氯化苄的反应温度为30°C~60°C，硫酸二甲酯采用连续 加入方式，加料时间10h~12h。3. 根据权利要求2所述的生产技术，其特征是3,4-二羟基氯化苄与硫酸二甲酯为原料 发生醚化反应生成3,4_二甲氧基氯化苄的反应温度为45°C±5°C。4. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征是3,4-二甲氧基氯化苄与氰化物发生氰化 反应生成3,4_二甲氧基氰苄的反应温度为60°C~85°C。5. 根据权利要求4所述的生产方法，其特征是3,4-二甲氧基氯化苄与氰化物发生氰化 反应生成3,4_二甲氧基氰苄的反应温度为80°C±2°C。6. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征是所述氰化物是氰化钠或氰化钾。7. 根据权利要求1所述的生产技术，其特征是3,4-二甲氧基氰苄催化氨化加氢生成 3.4- 二甲氧基苯乙胺，氨化加氢温度120°〇~1601：，反应压力1.0~4.01^。8. 根据权利要求1所述的生产技术，其特征是3,4-二甲氧基氰苄催化氨化加氢生成 3.4- 二甲氧基苯乙胺，催化剂为雷尼镍或者钯碳。9. 根据权利要求1所述的生产技术，其特征是氨化加氢反应所用溶剂为甲苯、甲醇或 者二甲苯的一种或者两种。10. 根据权利要求7所述的生产技术，其特征是氨化加氢温度140°C±5°C，反应压力 2. 0~2. 5MPa。
【专利摘要】一种3,4-二甲氧基苯乙胺生产技术，以3，4-二羟基氯化苄与硫酸二甲酯为原料，在氢氧化钠存在下发生醚化反应生成3，4-二甲氧基氯化苄，3，4-二甲氧基氯化苄再与氰化物发生氰化反应生成3，4-二甲氧基氰苄，在丙酮中冷却结晶得到3，4-二甲氧基氰苄晶体，在溶剂中3，4-二甲氧基氰苄催化氨化加氢生成3，4-二甲氧基苯乙胺，氨化加氢后的产物经减压蒸馏得到合格产品3，4-二甲氧基苯乙胺，产品总收率86%以上。
【IPC分类】C07C215/52, C07C213/02
【公开号】CN105384650
【申请号】CN201410454692
【发明人】赵思远, 金汉强, 陈琛, 贾艳秋
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 南化集团研究院
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2014年9月9日