一种水解制备糠醛的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种糠醛的制备方法，特别涉及一种水解制备糠醛的方法。
【背景技术】
[0002]糠醛在工业上多用含碳水化合物多缩茂糖的农副产品为原料，在稀酸的作用下水解，进一步水环化制造糠醛。糠醛为优良的溶剂，也用于制备药物和工业产品。现有的糠醛制备大多采用玉米芯作为原料，但是随着玉米芯原料价格的上涨，成本逐渐增大，影响了企业的经济效益，且现有的制备糠醛的方法效率低下，糠醛收益低。
【发明内容】
[0003]为解决上述问题，本发明公开了一种水解制备糠醛的方法。
[0004]为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案:一种水解制备糠醛的方法，包括如下步骤:
(1)原料准备:将玉米芯、棉仔壳按照3:1的比例进行备料；
(2 )将玉米芯、棉仔壳混合进行粉碎，粉碎成细碎的颗粒状备用；
(3)将粉碎好的颗粒通过放入容器中，用90-100°的热水浸泡3-5小时后取出；
(4)将浸泡好的产品加入3-5%的稀硫酸溶液浸泡进行水解，并通过蒸汽加热到130-150。；
(5)将步骤(4)反应处理后的混合物在蒸汽压力为1.3-1.6MPa的压力下，保持6-8min;
(6 )将步骤(5 )保压下的产品取出，加入5-8倍水进行搅拌；
(7)将步骤(6)中的混合物放置20-30min后，进行过滤，得到过滤液；
(8)将过滤液放入反应釜中，在压力2.0-2.2MPa，温度为160-170°的环境下反应2.5-3h制得糖酸溶液；
(9)将糠醛溶液进行蒸馏得到高纯度的糠醛。
[0005]有益效果:
本发明提供的采用玉米芯和棉仔壳混合作为原料，通过水解制备糠醛的方法，原料成本低，转化率高，能够减少能耗，提高了原料的综合利用率，具有很好的经济效益。
【具体实施方式】
[0006]以下将结合具体实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，应理解下述【具体实施方式】仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0007]本发明提供了一种水解制备糠醛的方法包括如下步骤:
(1)原料准备:将玉米芯、棉仔壳按照3:1的比例进行备料；
(2 )将玉米芯、棉仔壳混合进行粉碎，粉碎成细碎的颗粒状备用；
(3)将粉碎好的颗粒通过放入容器中，用90-100°的热水浸泡3-5小时后取出；
(4)将浸泡好的产品加入3-5%的稀硫酸溶液浸泡进行水解，并通过蒸汽加热到130-150。；
(5)将步骤(4)反应处理后的混合物在蒸汽压力为1.3-1.6MPa的压力下，保持6-8min;
(6 )将步骤(5 )保压下的产品取出，加入5-8倍水进行搅拌；
(7)将步骤(6)中的混合物放置20-30min后，进行过滤，得到过滤液；
(8)将过滤液放入反应釜中，在压力2.0-2.2MPa，温度为160-170°的环境下反应2.5-3h制得糖酸溶液；
(9)将糠醛溶液进行蒸馏得到高纯度的糠醛。
[0008]本发明提供的采用玉米芯和棉仔壳混合作为原料，通过水解制备糠醛的方法，原料成本低，转化率高，能够减少能耗，提高了原料的综合利用率，具有很好的经济效益。
[0009]最后应当说明的，以上实例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
【主权项】
1.一种水解制备糠醛的方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)原料准备:将玉米芯、棉仔壳按照3:1的比例进行备料； (2 )将玉米芯、棉仔壳混合进行粉碎，粉碎成细碎的颗粒状备用； (3)将粉碎好的颗粒通过放入容器中，用90-100°的热水浸泡3-5小时后取出； (4)将浸泡好的产品加入3-5%的稀硫酸溶液浸泡进行水解，并通过蒸汽加热到130-150。； (5)将步骤(4)反应处理后的混合物在蒸汽压力为1.3-1.6MPa的压力下，保持6-8min; (6 )将步骤(5 )保压下的产品取出，加入5-8倍水进行搅拌； (7)将步骤(6)中的混合物放置20-30min后，进行过滤，得到过滤液； (8)将过滤液放入反应釜中，在压力2.0-2.2MPa，温度为160-170°的环境下反应2.5-3h制得糖酸溶液； (9 )将糠醛溶液进行蒸馏得到高纯度的糠醛。
【专利摘要】本发明公开了一种水解制备糠醛的方法，将玉米芯以及棉仔壳进行预处理，通过稀硫酸溶液进行酸水解，最后通过高温高压转化为糠醛。本发明提供的采用玉米芯和棉仔壳混合作为原料，通过水解制备糠醛的方法，原料成本低，转化率高，能够减少能耗，提高了原料的综合利用率，具有很好的经济效益。
【IPC分类】C07D307/50
【公开号】CN105418555
【申请号】CN201510862714
【发明人】达力, 达兴, 蒋超
【申请人】滁州市润达溶剂有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月1日