一种糠醛提纯方法
【专利摘要】本发明公开了一种糠醛提纯方法，包括以下步骤：1）将水解环化后的糠醛料液调节pH至6~7；2）将步骤1）得到物料通过陶瓷膜系统分离；3）将步骤2）分离后的物料进行蒸发浓缩，冷却后经过纳滤系统，得到糠醛浓缩液，糠醛质量浓度为6~7%；4）将糠醛浓缩液通过耐高温离子交换树脂，采用20~30℃的糠醛饱和水溶液作为洗脱剂，将洗脱剂加热至80~90℃对耐高温离子交换树脂进行洗脱，冷却分离得到的糠醛水溶液和成品糠醛；5）将步骤4）得到的糠醛水溶液作为洗脱剂储存；6）步骤4）得到的成品经检验合格后包装。
【专利说明】一种糠醛提纯方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种糠醛提纯方法。
【背景技术】
[0002]糠醛，又称2-呋喃甲醛，有机化合物，是呋喃2位上的氢原子被歷基取代的衍生物。糠醛是由戊聚糖在酸的作用下水解生成戊糖，再由戊糖脱水环化而成。生产的主要原料为玉米芯等农副产品。合成方法有多种。糠醛是呋喃环系最重要的衍生物，化学性质活泼，可以通过氧化、缩合等反应制取众多的衍生物，被广泛应用于合成塑料、医药、农药等工业。
[0003]常见的工业生产方法包括一步法和两步法。一步法包括戊聚糖水解和戊糖脱水生成糠醛两步反应，在同一个水解锅内一次完成的。两步法是戊聚糖先在100°C左右水解生成戊糖，之后戊糖再在较高温度条件下脱水环化生成糠醛。两步法工艺较为复杂，设备投资高，第二步脱水的工艺条件不是十分成熟，在工业生产中未能得到广泛的实际应用。一步法是工业生产糠醛的主要方法，对工艺设备要求低，但其对提纯工艺要求较高。现有的提纯方法常见的有萃取法、蒸馏法和离子交换法。中国专利201310120166.2，公开了一种分离提纯糠醛的方法，其【背景技术】对现有的糠醛提纯方法做了详细的说明，其
【发明内容】
是采用离子交换法，洗脱剂需要乙醇或者醋酸丁酯。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种糠醛提纯方法，。
[0005]本发明的技术方案是:一种糠醛提纯方法，包括以下步骤:
1)将水解环化后的糠醛料液调节PH至6~7；
2)将步骤I)得到物料通过陶瓷膜系统分离；
3)将步骤2)分离后的物料进行蒸发浓缩，冷却后经过纳滤系统，得到糠醛浓缩液，糠醛质量浓度为6~7% ；
4)将糠醛浓缩液通过耐高温离子交换树脂，采用20-30°C的糠醛饱和水溶液作为洗脱剂，将洗脱剂加热至80-90°C对耐高温离子交换树脂进行洗脱，冷却分离得到的糠醛水溶液和成品糠醛；
5)将步骤4)得到的糠醛水溶液作为洗脱剂储存；
6)步骤4)得到的成品经检验合格后包装。
[0006]进一步，所述耐高温离子交换树脂为D206树脂。
[0007]与现有技术相比，本发明结合了离子交换和膜分离技术，提高了分离效率，并且采用了耐高温离子交换树脂，使用糠醛水溶液作为洗脱剂，利用糠醛在不同温度水中溶解度差异大的特点对糠醛进行分离，取得了很好的效果。
【具体实施方式】[0008]下面通过具体实施例对本发明做进一步的描述。
[0009]实施例1
1)将水解环化后的糠醛料液调节pH至6;
2)将步骤I)得到物料通过陶瓷膜系统分离；
3)将步骤2)分离后的物料进行蒸发浓缩，冷却后经过纳滤系统，得到糠醛浓缩液，糠醛质量浓度为6% ；
4)将糠醛浓缩液通过D206树脂，采用20°C的糠醛饱和水溶液作为洗脱剂，将洗脱剂加热至80°C对耐高温离子交换树脂进行洗脱，冷却分离得到的糠醛水溶液和成品糠醛；
5)将步骤4)得到的糠醛水溶液作为洗脱剂储存；
6)步骤4)得到的成品经检验合格后包装。
[0010]实施例2
1)将水解环化后的糠醛料液调节pH至7;
2)将步骤I)得到物料通过陶瓷膜系统分离；
3)将步骤2)分离后的物料进行蒸发浓缩，冷却后经过纳滤系统，得到糠醛浓缩液，糠醛质量浓度为7% ；
4)将糠醛浓缩液通过D206树脂，采用30°C的糠醛饱和水溶液作为洗脱剂，将洗脱剂加热至90°C对耐高温离子交换树脂进行洗脱，冷却分离得到的糠醛水溶液和成品糠醛；
5)将步骤4)得到的糠醛水溶液`作为洗脱剂储存；
6)步骤4)得到的成品经检验合格后包装。
[0011]实施例3
1)将水解环化后的糠醛料液调节PH至6.5 ;
2)将步骤I)得到物料通过陶瓷膜系统分离；
3)将步骤2)分离后的物料进行蒸发浓缩，冷却后经过纳滤系统，得到糠醛浓缩液，糠醛质量浓度为6.5% ；
4)将糠醛浓缩液通过D206树脂，采用25°C的糠醛饱和水溶液作为洗脱剂，将洗脱剂加热至85°C对耐高温离子交换树脂进行洗脱，冷却分离得到的糠醛水溶液和成品糠醛；
5)将步骤4)得到的糠醛水溶液作为洗脱剂储存；
6)步骤4)得到的成品经检验合格后包装。
[0012]凡在不脱离本发明核心的情况下做出的简单的变形或修改均落入本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种糠醛提纯方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将水解环化后的糠醛料液调节PH至6~7； 2)将步骤I)得到物料通过陶瓷膜系统分离； 3)将步骤2)分离后的物料进行蒸发浓缩，冷却后经过纳滤系统，得到糠醛浓缩液，糠醛质量浓度为6~7% ； 4)将糠醛浓缩液通过耐高温离子交换树脂，采用2(T30°C的糠醛饱和水溶液作为洗脱剂，将洗脱剂加热至8(T90°C对耐高温离子交换树脂进行洗脱，冷却分离得到的糠醛水溶液和成品糠醛； 5)将步骤4)得到的糠醛水溶液作为洗脱剂储存； 6)步骤4)得到的成品经检验合格后包装。
2.根据权利要求1所述的一种糠醛提纯方法，其特征在于，所述耐高温离子交换树脂为D206 树脂。
【文档编号】C07D307/48GK103709128SQ201310604716
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年11月26日 优先权日:2013年11月26日
【发明者】程殿江 申请人:河南汇隆化工有限公司