一种高软化点古马隆树脂的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高软化点古马隆树脂的生产方法，属于功能性树脂技术领域。
【背景技术】
[0002]古马隆树脂，又称古马隆-茚树脂、苯并呋喃-茚树脂、香豆酮树脂、氧茚树脂，俗称煤焦油树脂。古马隆树脂以乙烯焦油、碳九为原料经催化聚合反应而得，产品外观为黄色、褐色、黑色块状固体，具有良好的相溶性、耐水性、耐酸碱性、防锈和电气特性。该树脂为粘稠液体或是固体，相对密度1.05?1.15 ;液体相对密度1.05?1.07。外观像松香，溶于氯代烃、酯类、酮类、醚类、烃类、多数树脂油、硝基苯、苯胺类等有机溶剂，不溶于水及低级醇。耐酸碱、耐水性优良。电绝缘性、耐老化性、耐热性良好；呈中性反应。具有热塑性、耐腐蚀性；耐光性较差。可燃，无毒。
[0003]目前，高软化点的树脂的生产主要集中在松香树脂、C9石油树脂以及冷聚茚树脂中，如中国专利CN1583923公开的一种高软化点聚合松香的生产方法、中国专利CN101700990A公开的一种浅色高软化点C9石油树脂的制备方法以及中国专利CN102746460A公开的一种高软化点浅色冷聚茚树脂的制备方法，这些方法尚存在一些缺陷，如酚类物质的存在易导致催化剂失活、聚合过程中温度上升过快、树脂浓度过高造成管器内堵塞等问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种高软化点古马隆树脂的生产方法，以解决现有技术中所存在的上述问题。
[0005]为了实现上述目的，本发明的技术方案如下:
[0006]一种高软化点古马隆树脂的生产方法，包括如下步骤:
[0007]将原料粗茚用无机碱的水溶液进行洗涤；
[0008]在洗涤后的粗茚中加入轻质闪蒸油进行粗茚稀释，混匀后再加入催化剂，于50?100°C下使粗茚发生聚合反应0.8?lh，得到聚合油；
[0009]将所述聚合油在50?120°C下老化0.5?4h后进行闪蒸以脱出轻组分，最后进行造粒，得到软化点不低于110°c的古马隆树脂。
[0010]作为优选方案，所述粗茚中包含40?80wt%的茚，5?15wt%的苯乙烯以及5?25wt%的古马隆。
[0011 ] 作为优选方案，所述无机碱的水溶液的质量分数为5?40wt %。
[0012]作为优选方案，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
[0013]作为优选方案，所述闪蒸油与洗涤后的粗茚的质量比为1:1?8:1。
[0014]作为优选方案，所述催化剂为BF3、三氯化铝或浓硫酸。
[0015]作为优选方案，所述造粒的方法为:将闪蒸出轻组分后的树脂加热至190?220°C液化，将液态树脂通过分布器以液滴的形式滴落在< 30°C的钢带上，液体树脂被冷却为5?8mm的颗粒，然后以刮刀将其从钢带上刮落。
[0016]本发明的有益效果在于:该技术操作简单，软化点提升效果显著，可将古马隆树脂的软化点从80?90°C上升至彡110°C。
【附图说明】
[0017]图1为本发明的生产工艺流程图。
【具体实施方式】
[0018]本发明的生产方法工艺流程如图1所示，粗茚先经过碱洗后加入闪蒸后进行稀释，然后加入催化剂进行聚合反应，得到聚合油，再将所述聚合油进行老化，老化后进行闪蒸以去除轻组分，最后进行造粒，得到古马隆树脂粒料。
[0019]本发明所用的粗茚中包含40?80wt %的茚，5?15wt %的苯乙烯以及5?25wt %的古马隆三种主要成分。
[0020]实施例1
[0021]—、将原料粗茚用质量分数为5?40%的氣氧化钠水溶液进行洗涤，以洗去粗茚中的酚类物质，至粗茚中的酚类物质含量低于0.5wt%时为止；
[0022]二、在洗涤后的粗茚中加入等质量的轻质闪蒸油对粗茚进行稀释，混匀后再加入催化剂BF3，于50?100°C下使粗茚发生聚合反应0.8?lh，得到聚合油；
[0023]三、将所述聚合油在50?120°C下老化0.5?4h，再进行闪蒸以脱出轻组分后，力口热至190?220°C液化，将液态树脂通过分布器以液滴的形式滴落在< 30°C的钢带上，液体树脂被冷却为5?8mm的颗粒，然后以刮刀将其从钢带上刮落，得到软化点不低于110°C的古马隆树脂粒料。
[0024]本实施例得到的古马龙树脂用GB/T2294的方法检测软化点，检测数值为115°C。
[0025]实施例2
[0026]一、将原料粗茚用质量分数为5?40%的氢氧化钾水溶液进行洗涤，以洗去粗茚中的酚类物质，至粗茚中的酚类物质含量低于0.5wt%时为止；
[0027]二、在洗涤后的粗茚中加入8倍质量的轻质闪蒸油对粗茚进行稀释，混匀后再加入催化剂浓硫酸，于50?100°C下使粗茚发生聚合反应0.8?lh，得到聚合油；
[0028]三、将所述聚合油在50?120°C下老化0.5?4h，再进行闪蒸以脱出轻组分后，力口热至190?220°C液化，将液态树脂通过分布器以液滴的形式滴落在< 30°C的钢带上，液体树脂被冷却为5?8mm的颗粒，然后以刮刀将其从钢带上刮落，得到软化点不低于110°C的古马隆树脂粒料。
[0029]本实施例得到的古马龙树脂用GB/T2294的方法检测软化点，检测数值为115°C。
[0030]实施例3
[0031]一、将原料粗茚用质量分数为5%的氢氧化钾水溶液进行洗涤，以洗去粗茚中的酚类物质，至粗茚中的酚类物质含量低于0.5wt%时为止；
[0032]二、在洗涤后的粗茚中加入4倍质量的轻质闪蒸油对粗茚进行稀释，混匀后再加入催化剂三氯化铝，于50?100°C下使粗茚发生聚合反应0.8?lh，得到聚合油；
[0033]三、将所述聚合油在50?120°C下老化0.5?4h，再进行闪蒸以脱出轻组分后，力口热至190?220°C液化，将液态树脂通过分布器以液滴的形式滴落在< 30°C的钢带上，液体树脂被冷却为5?8mm的颗粒，然后以刮刀将其从钢带上刮落，得到软化点不低于110°C的古马隆树脂粒料。
[0034]本实施例得到的古马龙树脂用GB/T2294的方法检测软化点，检测数值为130°C。
[0035]实施例4
[0036]一、将原料粗茚用质量分数为40%的氢氧化钠水溶液进行洗涤，以洗去粗茚中的酚类物质，至粗茚中的酚类物质含量低于0.5wt%时为止；
[0037]二、在洗涤后的粗茚中加入6倍质量的轻质闪蒸油对粗茚进行稀释，混匀后再加入催化剂BF3，于50?100°C下使粗茚发生聚合反应0.8?lh，得到聚合油；
[0038]三、将所述聚合油在50?120°C下老化0.5?4h，再进行闪蒸以脱出轻组分后，力口热至190?220°C液化，将液态树脂通过分布器以液滴的形式滴落在< 30°C的钢带上，液体树脂被冷却为5?8mm的颗粒，然后以刮刀将其从钢带上刮落，得到软化点不低于110°C的古马隆树脂粒料。
[0039]本实施例得到的古马龙树脂用GB/T2294的方法检测软化点，检测数值为120°C。
[0040]实施例5
[0041]一、将原料粗茚用质量分数为20%的氢氧化钠水溶液进行洗涤，以洗去粗茚中的酚类物质，至粗茚中的酚类物质含量低于0.5wt%时为止；
[0042]二、在洗涤后的粗茚中加入5倍质量的轻质闪蒸油对粗茚进行稀释，混匀后再加入催化剂BF3，于50?100°C下使粗茚发生聚合反应0.8?lh，得到聚合油；
[0043]三、将所述聚合油在50?120°C下老化0.5?4h，再进行闪蒸以脱出轻组分后，力口热至190?220°C液化，将液态树脂通过分布器以液滴的形式滴落在< 30°C的钢带上，液体树脂被冷却为5?8mm的颗粒，然后以刮刀将其从钢带上刮落，得到软化点不低于110°C的古马隆树脂粒料。
[0044]本实施例得到的古马龙树脂用GB/T2294的方法检测软化点，检测数值为125°C。
[0045]本发明的有益效果在于:该技术操作简单，软化点提升效果显著，可将古马隆树脂的软化点从80?90°C上升至彡110°C。
[0046]综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。
【主权项】
1.一种高软化点古马隆树脂的生产方法，其特征在于，包括如下步骤: 将原料粗茚用无机碱的水溶液进行洗涤； 在洗涤后的粗茚中加入轻质闪蒸油进行粗茚稀释，混匀后再加入催化剂，于50?100°C下使粗茚发生聚合反应0.8?lh，得到聚合油； 将所述聚合油在50?120°C下老化0.5?4h后进行闪蒸以脱出轻组分，最后进行造粒，得到软化点不低于110°C的古马隆树脂。2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述粗茚中包含40?80wt%的茚，5?15wt%的苯乙烯以及5?25wt%的古马隆。3.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述无机碱的水溶液的质量分数为5?40wt %。4.如权利要求1或3所述的生产方法，其特征在于，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。5.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述闪蒸油与洗涤后的粗茚的质量比为 1:1 ?8:1。6.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述催化剂为BF3、三氯化铝或浓硫酸。7.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述造粒的方法为:将闪蒸出轻组分后的树脂加热至190?220°C液化，将液态树脂通过分布器以液滴的形式滴落在< 30°C的钢带上，液体树脂被冷却为5?8mm的颗粒，然后以刮刀将其从钢带上刮落。
【专利摘要】本发明公开了一种高软化点古马隆树脂的生产方法，包括如下步骤：将原料粗茚用无机碱的水溶液进行洗涤；在洗涤后的粗茚中加入轻质闪蒸油进行粗茚稀释，混匀后再加入催化剂，于50～100℃下使粗茚发生聚合反应0.8～1h，得到聚合油；将所述聚合油在50～120℃下老化0.5～4h后进行闪蒸以脱出轻组分，最后进行造粒，得到软化点不低于110℃的古马隆树脂。本发明的有益效果在于：该技术操作简单，软化点提升效果显著，可将古马隆树脂的软化点从80～90℃上升至≥110℃。
【IPC分类】C08F244/00, C08F212/08
【公开号】CN105418849
【申请号】CN201410482242
【发明人】王强, 陈新, 雷成, 张涛
【申请人】上海宝钢化工有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2014年9月19日