液，弃药渣，浸提液在50°C温度下减压浓缩得浓缩液，浓缩液的体积 为浸提液的1/5，得到羟基山椒素混合物即花椒酰胺粗品。
[0048]⑵羟基山椒素混合物的富集
[0049]将步骤⑵所得的花椒酰胺粗品用水稀释到乙醇体积分数为20%，通过D101型大孔 吸附树脂柱层析进行分离纯化，大孔吸附树脂体积与干燥花椒果实重量比例为lKg:lL，动 态吸附上样，吸附速度控制在每小时2.0BV，吸附完毕后，先分别用2.0BV的水和50%的乙醇 溶液洗脱除杂，再用2.5BV的85 %的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，于50°C温度下减压浓缩得 浸膏70g。
[0050]⑶羟基-β-山椒素的转化
[0051 ]由于步骤⑵所得的羟基山椒素混合物浸膏中羟基-α-山椒素比羟基-β-山椒含量 高，所以需要进行双键异构反应转化，用石油醚丙酮(1:1)混合溶液溶解羟基山椒素混合物 浸膏，通过HPLC检测可知该溶液中羟基-α-山椒素与羟基-β-山椒素比例为2.55:1，加入该 溶液的〇 . 9 %碘作为催化剂进行双键异构反应，20°C反应9h后，部分羟基-α-山椒素转化成 羟基-β-山椒素，通过HPLC检测可知溶液中羟基-α-山椒素与羟基-β-山椒素比例为1:2.97。 [0052]⑷羟基-β_山椒素的纯化
[0053]将双键异构反应后的羟基山椒素混合物浸膏溶液放置于冰箱中低温冷冻18h，析 晶，过滤干燥得到纯度达到78.2%的羟基-β-山椒素单体2.0g。
[0054] 实施例2
[0055] -种羟基-β-山椒素单体的制备方法，包括下述步骤：
[0056]⑴羟基山椒素混合物的提取
[0057]取干燥花椒果皮2kg破碎，用体积分数为85%乙醇的水浸提48h，液料比为1:8，提 取3次，合并浸提液，弃药渣，浸提液在50°C温度下减压浓缩得浓缩液，浓缩液的体积为浸提 液的1/5，得到羟基山椒素混合物即花椒酰胺粗品。
[0058]⑵羟基山椒素混合物的富集
[0059]将步骤⑵所得的花椒酰胺粗品用水稀释到乙醇体积分数为20%，通过HP-20型大 孔吸附树脂柱层析进行分离纯化，大孔吸附树脂体积与干燥花椒果实重量比例为lKg: 0.7L，动态吸附上样，吸附速度控制在每小时2.5BV，吸附完毕后，先分别用2.5BV的水和 55%的乙醇溶液洗脱除杂，再用3BV的85%的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，于50°C温度下减 压浓缩得浸膏65g。
[0060]⑶羟基-β-山椒素的转化
[0061 ]由于步骤⑵所得的羟基山椒素混合物浸膏中羟基-α-山椒素比羟基-β-山椒含量 高，所以需要进行双键异构反应转化，用石油醚丙酮(2:1)混合溶液溶解羟基山椒素混合物 浸膏，通过HPLC检测可知溶液中羟基-α-山椒素与羟基-β-山椒素比例为2.31:1，加入溶液 的0.1%碘作为催化剂进行双键异构反应，35°C反应12h后，部分羟基-α-山椒素转化成羟 基-β_山椒素，通过HPLC检测可知溶液中羟基-α-山椒素与羟基-β-山椒素比例为1:2.72。 [0062]⑷羟基-β_山椒素的纯化
[0063] 将双键异构反应后的羟基山椒素混合物浸膏溶液放置于冰箱中低温冷冻24h，析 晶，过滤干燥得到纯度达到72.3%的羟基-β-山椒素单体1.7g。
[0064] 实施例3
[0065] -种羟基-β-山椒素单体制备方法，包括下述步骤：
[0066]⑴羟基山椒素混合物的提取
[0067]取干燥花椒果皮2kg破碎，用体积分数为90 %甲醇的水浸提48h，液料比为1:10，提 取3次，合并浸提液，弃药渣，浸提液在50°C温度下减压浓缩得浓缩液，浓缩液的体积为浸提 液的1/5，得到羟基山椒素混合物即花椒酰胺粗品。
[0068]⑵羟基山椒素混合物的富集
[0069]将步骤⑵所得的花椒酰胺粗品用水稀释到甲醇体积分数为15%，通过AB-8型大 孔吸附树脂柱层析进行分离纯化，大孔吸附树脂体积与干燥花椒果实重量比例为lKg:lL， 动态吸附上样，吸附速度控制在每小时2.5BV，吸附完毕后，先分别用2.5BV的水和55 %的甲 醇溶液洗脱除杂，再用3BV的85 %的甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，于50°C温度下减压浓缩得 浸膏58g。
[0070]⑶羟基-β-山椒素的转化
[0071 ]由于步骤⑵所得的羟基山椒素混合物浸膏中羟基-α-山椒素比羟基-β-山椒含量 高，所以需要进行双键异构反应转化，用乙酸乙酯溶液溶解羟基山椒素混合物浸膏，通过 HPLC检测可知该溶液中羟基-α-山椒素与羟基-β-山椒素比例为2.41:1，加入溶液的0.5% 碘作为催化剂进行双键异构反应，40°C反应15h后，部分羟基-α-山椒素转化成羟基-β-山椒 素，通过HPLC检测可知溶液中羟基-α-山椒素与羟基-β-山椒素比例为1:2.9。
[0072]⑷羟基-β_山椒素的纯化
[0073] 将双键异构反应后的羟基山椒素混合物浸膏溶液放置于冰箱中低温冷冻36h，析 晶，过滤干燥得到纯度达到71.0%的羟基-β-山椒素单体1.5g。
[0074] 实施例4
[0075] -种羟基-β-山椒素单体的制备方法，包括下述步骤：
[0076]⑴羟基山椒素混合物的提取
[0077]取干燥花椒果皮2kg破碎，用体积分数为纯甲醇浸提48h，液料比为1:8，提取3次， 合并浸提液，弃药渣，浸提液在50°C温度下减压浓缩得浓缩液，浓缩液的体积为浸提液的1/ 5，得到羟基山椒素混合物即花椒酰胺粗品。
[0078]⑵羟基山椒素混合物的富集
[0079]将步骤⑵所得的花椒酰胺粗品用水稀释到甲醇体积分数为20%，通过D101型大孔 吸附树脂柱层析进行分离纯化，大孔吸附树脂体积与干燥花椒果实重量比例为lKg:0.7L， 动态吸附上样，吸附速度控制在每小时2.5BV，吸附完毕后，先分别用2.5BV的水和55 %的甲 醇溶液洗脱除杂，再用3BV的85 %的甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，于50°C温度下减压浓缩得 浸膏65g。
[0080]⑶羟基-β-山椒素的转化
[0081 ]由于步骤⑵所得的羟基山椒素混合物浸膏中羟基-α-山椒素比羟基-β-山椒含量 高，所以需要进行双键异构反应转化，用石油醚丙酮(2:1)混合溶液溶解羟基山椒素混合物 浸膏，通过HPLC检测可知该溶液中羟基-α-山椒素与羟基-β-山椒素比例为2.31:1，加入该 溶液的0.05%碘作为催化剂进行双键异构反应，20°C反应10h后，部分羟基-α-山椒素转化 成羟基-β-山椒素，通过HPLC检测可知溶液中羟基-α-山椒素与羟基-β-山椒素比例为1: 2.72。
[0082] ⑷羟基-β_山椒素的纯化
[0083] 将双键异构反应后的羟基山椒素混合物浸膏溶液放置于冰箱中低温冷冻20h，析 晶，过滤干燥得到纯度达到72.3%的羟基-β-山椒素单体1.7g。
[0084] 实施例5
[0085] -种羟基-β-山椒素单体的制备方法，包括下述步骤：
[0086]⑴羟基山椒素混合物的提取
[0087]取干燥花椒果皮10kg破碎，用体积分数为纯甲醇浸提48h，液料比为1:5，提取3次， 合并浸提液，弃药渣，浸提液在50°C温度下减压浓缩得浓缩液，浓缩液的体积为浸提液的1/ 4，得到羟基山椒素混合物即花椒酰胺粗品。
[0088]⑵羟基山椒素混合物的富集
[0089]将步骤⑴所得的花椒酰胺粗品用水稀释到甲醇体积分数为10%，通过AB-8型大孔 吸附树脂柱层析进行分离纯化，大孔吸附树脂体积与干燥花椒果实重量比例为lKg:0.5L， 动态吸附上样，吸附速度控制在每小时3.0BV，吸附完毕后，先分别用3.0BV的水和60 %的甲 醇溶液洗脱除杂，再用3.0BV的90 %的甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，于50°C温度下减压浓缩 得浸膏150g;
[0090]⑶羟基-β-山椒素的转化
[0091 ]由于步骤⑵所得的羟基山椒素混合物浸膏中羟基-α-山椒素比羟基-β-山椒含量 高，所以需要进行双键异构反应转化，用石油醚丙酮(〇. 5:1)混合溶液溶解羟基山椒素混合 物浸膏，通过HPLC检测可知该溶液中羟基-α-山椒素与羟基-β-山椒素比例为2.47:1，加入 该溶液的1%碘作为催化剂进行双键异构反应，25°C反应8h后，部分羟基-α-山椒素转化成 羟基-β-山椒素，溶液中羟基-α-山椒素与羟基-β-山椒素比例为1:2.87。
[0092]⑷羟基-β-山椒素的纯化