°C，制备下表中出现的组合物。然后，一旦树脂充分熔融，加入含硅烷的聚合物（ DESMOSEAL?S XP 2636或GENIOSII..?STP-E30)。
[0216] 该混合物在真空下搅拌15分钟，然后冷却至70°C。然后引入催化剂(K-KAT? 5218 或ΓΙΒ-ΚΑΤ? 223)。该混合物保持在真空下并继续搅拌另外10分钟。
[0217] 在表1中描述了与实施例1至13对应的组合物。
[0218] 表1:粘合剂组合物
ο.
[0219] 2)用所述组合物以包括在50至700克/平方米的涂布重量涂布的PET载体层的制备 在鼓式卸载机中将1)中获得的组合物预热至接近100°c的温度，然后通过包含也在大约100 °c下加热的喷嘴的加热压力软管排出。该加热软管连至喷嘴/施加器，该喷嘴与基材表面接 触。然后通过喷嘴口排出粘合剂组合物并施加规则流量，没有不均匀的材料如胶凝或固体 粒子。
[0220] 作为基材，使用厚度50微米且尺寸为20厘米X40厘米的聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET)矩形片，将其置于驱动机上。或者，可以将PET膜卷置于卷绕/退卷机上。
[0221] 在距机器上的喷嘴位置小于2米处放置装置的第一段，以进行该组合物的固化。
[0222] 实施例中所用的装置是： -标准通风炉(对比例1、2、5和6)或 -连有蒸汽发生器并配有排气口的温度和湿度受控隧道(实施例3和4)，或 -具有再循环的循环空气的含水分通风炉(实施例7至13)。
[0223] 试验条件描述在表2中。
[0224] 表2:试验条件
[0225] 对由此获得的粘合剂层施以下述试验。
[0226] 在不锈钢板上的180°剥离试验20分钟: 如FINAT Technical Manual,第6版，2001中公开的FINAT方法No. 1中所述，通过在不锈 钢板上的180°剥离试验评测粘合强度。FINAT是自粘合标签制造商和加工商的国际联合会 (International Federation for Self-adhesive Label Manufacturers and Converters)。该试验的原理如下： 从之前获得的涂有该固化组合物的PET载体上切下矩形条带(25毫米X 175毫米)形式 的试样。该试样在制备后在23°C的温度和50%湿度气氛中储存24小时。随后将超过其长度 的2/3固定到由不锈钢板构成的基材上。所得组装件在室温下放置20分钟，随后将其置于能 从未固定的矩形条带末端开始以180°的角度和以每分钟300毫米的分离速度剥离或脱粘该 条带的拉力试验机中。该机器测量在这些条件下脱粘该条带所需的力。
[0227] 相应结果以N/cm表示并列在表3中。实施例2、5和6显示内聚破坏(CF)，在粘合剂组 合物内发生破坏。相反，实施例1、3、4和7至13显示干净的板(CP)，这意味着交联足够高以避 免破坏粘合接点。
[0228] 在不锈钢板上的180°剥离试验24小时: 在实施例1、3、4和7至13的粘合剂上进行与上文相同的试验，但在其制备后2天进行试 验且该组装件在室温下放置24小时。
[0229] 相应结果以N/cm表示并列在表3中，其中也提到破坏特征。
[0230]粘性试验(也称作环形试验）： 通过FINAT方法No. 9中描述的环形初粘力试验评测粘性，其原理如下： 从之前获得的涂有该固化组合物的PET载体上切下矩形条带(25毫米X 175毫米)形式 的试样。该试样在制备后在23°C的温度和50%湿度气氛中储存24小时。接合该条带的两端 以形成环，其粘合剂层向外。将两个接合端置于有可能前后运动的能够沿垂直轴施加 300毫 米/分钟的位移速率的拉力试验机的可活动颚(jaw)中。首先使以竖直位置放置的该环的下 部与测得为25晕米X 30晕米的水平玻璃板在每条边测量值为大约25晕米的正方形区域上 接触。一旦发生该接触，倒转该颚的位移方向。粘性是该环从板上完全脱粘所需的力的最大 值。
[0231] 相应结果以N/cm表示并列在表3中。表3中也指出破坏特征。实际上，当用通过实施 例2、5和6的方法获得的制品进行试验时，残留物保持在板上；由于粘合剂残留物会例如在 储存和运输过程中从制品转移到手指或环境表面上，这些类型的粘合剂不可用。相反，对实 施例1、3、4和7-10而言，在试验结束时在玻璃板上没有残留物(CP)。
[0232] 粘合接点对23°C下的静态剪切的耐受时间: 通过测定该粘合接点对23°C下的静态剪切的耐受时间的试验在获得其后不多于1小时 评测涂有该固化组合物的PET载体的粘合强度的稳定性。
[0233] 关于该试验，参考FINAT方法No. 8。其原理如下： 在其制备后最多1小时，从之前制备的涂有该固化组合物的PET载体层上切下矩形条带 (25毫米X 75毫米)形式的试样。将位于该粘合条带末端的每条边25毫米的正方形部分固定 到玻璃板上。使由此获得的试验板保持竖直位置并将未粘着的条带连接到1千克重物上。在 该重量的作用下，确保该条带固定到该板上的粘合接点受到剪切应力。为了更好控制这种 应力，实际上放置该试验板以相对于竖直呈2°角。
[0234] 记录该条带在这种应力作用下在粘合接点破坏后从该板上脱粘所需的时间。这种 时间列在表中。
[0235]相应结果显示表3中。实施例1、3、4和7至13的自粘合制品具有良好的抗剪切应力 性，甚至在制品制备后仅1小时进行该试验;实际上，抗剪切应力性优于10天。相反，在对比 例2、5和6的方法中，所得制品的抗剪切应力性不到1分钟。这种试验证实，在非加湿装置中， 在固化步骤后获得的粘合剂层交联不足。
[0236] 粘合接点对90°C下的静态剪切的耐受时间: 在粘合剂上进行与上文相同的试验，但该试验在粘合剂制备后1天进行，并使处于1千 克重量下的试验板保持在90°c的温度下。
[0237]结果显示在表3中并证实该粘合剂层在含水分装置中的良好交联(实施例3、4、7至 13)〇
[0238] 表3:试验结果
CP =干净板;CF=内聚破坏。对于剥离和环形初粘力结果，通常都存在1至3牛/厘米范 围的标准偏差值。
[0239] 对比例1表明，当在大气湿度(如2%的分子是水分子)下进行固化时，需要较长停 留时间，在此为30秒，当如实施例3和4中那样在其中60%的分子是水分子的湿润气氛内进 行固化时，停留时间仅为20秒。
[0240] 对比例6表明，较高温度，如140°C不能获得充分固化的制品。实际上，对比例6具有 小于1分钟的在23°C下的抗剪切时间，且180°剥离试验造成内聚破坏。
【主权项】
1. 在膜上使无溶剂的可交联粘合剂组合物交联的方法，包括通过Caroll型驱动装置或 导向装置在气候室中驱动和/或引导所述膜。2. 根据权利要求1的方法，其中所述粘合剂组合物是HMPSA粘合剂组合物。3. 根据权利要求1或2的方法，其中所述粘合剂组合物是包含下列材料的粘合剂组合 物： -20至85%的含有2个可水解烷氧基硅烷型端基的聚氨酯或聚醚； -15至80%的相容性增粘树脂;和 -0.01至3%的交联催化剂。4. 根据权利要求1或2的方法，其中所述气候室中的温度包括在50°C至200°C，优选80°C 至160°C，有利地100至150°C和/或相对湿度包括在30至90%RH，优选大约50%RH。5. 根据权利要求1至4之一的方法，其中所述膜通过经过多个张力辊而形成平行或锯齿 形波纹。6. 根据权利要求1至5之一的方法，其中所述气候室在底部包括一系列Caroll辊或轮并 在顶部包括一系列实心圆筒或另一系列Caroll辊或轮。7. 根据权利要求6的方法，其中所述辊或轮可活动地安装在支承轴上。8. 根据权利要求6或7的方法，其中所述辊或轮是机动的或自由运行的。9. 根据权利要求1至8之一的方法，其中所述膜在Caroll型驱动装置或导向装置中被具 有磁性圆筒和可拆卸板的旋转切割系统切割。10. 根据权利要求6至9之一的方法，其中所述辊或轮与支承辊或支承轮相联。11. 根据权利要求1至10之一的方法，其包括在膜两面上都双涂布的步骤。12. 根据权利要求1至11之一的方法，其还包括按尺寸修整的步骤。13. 根据权利要求1至12之一的方法，其中所述室的入口和出口位于相同侧、相反侧或 相邻侧上。14. 根据权利要求1至13之一的方法，其中在交联之前将所述膜预热至接近所述室温度 的温度。15. 根据权利要求1至14之一的方法，其中所述膜是穿孔的。16. 包括Caroll型驱动装置或导向装置的气候室，其中温度包括在50°C至200°C和/或 相对湿度包括在30至90%RH。17. 根据权利要求16的气候室，其中所述温度包括在80°C至160°C，有利地100至150°C 和/或相对湿度为大约50%RH。18. 根据权利要求16或17的室，其中所述气候室在底部包括一系列Caroll辊或轮并在 顶部包括一系列实心圆筒或另一系列Caroll辊或轮。19. 根据权利要求18的室，其中所述辊或轮可活动地安装在支承轴上。20. 根据权利要求18或20的室，其中所述辊或轮是机动的或自由运行的。21. 根据权利要求18至20之一的室，其包括多个张力辊。22. 根据权利要求16至20之一的室，其与包括具有磁性圆筒和可拆卸板的旋转切割系 统的Caroll型驱动或导向切割装置相联。23. 根据权利要求16至22之一的室，其中所述辊或轮与支承辊或支承轮相联。24. 根据权利要求16至23之一的室，其与按尺寸修整用的切割装置相联。
【专利摘要】本发明涉及在膜上使无溶剂的可交联粘合剂组合物交联的方法，包括通过Caroll型驱动装置或导向装置在气候室中驱动和/或引导所述膜。本发明还涉及包含Caroll型驱动装置或导向装置的气候室。本发明还涉及包含至少基材和粘合剂层的自粘合制品的制造方法，所述方法包含步骤：a)？在20至16℃的温度下调节粘合剂组合物；b)？将粘合剂组合物b1)？涂布到至少一部分基材上或将b2)？涂布到不粘载体上；对步骤b)获得的制品施以受控气氛。本发明还涉及具有高涂布重量的自粘合制品及其粘合方法。
【IPC分类】C09J7/02, C08G18/28, C09J175/04, C08J3/24, B65H20/36, B65H23/195, C08L75/04, B65H23/182
【公开号】CN105482133
【申请号】CN201510441680
【发明人】J-F.查特雷, D.高巴尔德, N.萨乔特, J.G.J.德荣格
【申请人】博斯蒂克股份公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2011年12月26日
【公告号】CA2821839A1, CN103476887A, CN103476887B, EP2658937A2, US20130299074, WO2012090151A2, WO2012090151A3, WO2012090151A4