[0048] 极限氧指数:按ASTM-D2863进行测试；
[0049]动态损耗因子(DMA):按DIN 53513-1990橡胶和弹性体检验，弹性体受力振动(共 振除外)时粘弹性能的测定。
[0050] 实施例
[00511 1)含乙烯基的有机聚二硅氧烷的制备
[0052]将计量好的长链烯烃装入到恒压漏斗中，然后将计量好的四甲基环四硅氧烷 (D4H)、KarStedt催化剂加入到装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶 中，氮气保护下，在70~80°C平衡反应数小时后，经IR监控至无硅氢存在，脱低，得到四甲基 四烷基环四硅氧烷。
[0053]在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口瓶中，加入计量好的四甲基四烷基环 四硅烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、四甲基氢氧化 铵，氮气保护下，在110~120°c平衡数小时后，然后减压至_0.09Mpa，升温至150°C下脱除低 沸物，得到含乙烯基的有机聚二硅氧烷。
[0054]
[0055] 2)长链含氢硅油(交联剂)的合成
[0056]
[0057] R1 = CH3 或 C2H5 或苯基;a = 3~16 中任一整数;X = 2~10，m_X = 0~10，n = 0~10。 [0058]在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口瓶中，加入计量好的四甲基环四硅氧 烷(D/)、八甲基环四硅氧烷(D4)、六甲基二硅氧烷和酸性催化剂混合，在70~80°C平衡反应 数小时后，过滤、脫低后得到含氢硅油；
[0059] 将计量好的长链烯烃加入到恒压漏斗中，然后将计量的含氢硅油、Karstedt催化 剂加入到装有搅拌器、回流冷凝器、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中，氮气保护下，升温 至105°C，然后缓慢滴加长链烯烃，控制反应温度在105~115°C，滴加完毕，在110°C继续反 应lh后，脱低后得到长链含氢硅油。
[0060] 3)低应力助剂的合成
[0061] K
[0062] 其中Ν=5~60;R为苯基或CnH2n+i中的一种，其中CnH2 n+i中η = 3~16。
[0063] 将计量好的四甲基四烷基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷和酸性 催化剂混合，在70~80°C平衡反应数小时后，过滤、脫低后得到侧链烷烃含氢硅油。
[0064] 实施例1:
[0065] 结构式为 Me3SiO(MeViSiO)2〇(MePhSiO)5()(Me2SiO)3()SiMe 3 的含乙烯基的有机聚二 硅氧烷100质量份，结构式为Me3SiO(MeHSiO)1Q(MePhSiO) 1Q(Me2SiO)5SiMe3交联剂15质量份， 铂含量为500ppm的催化剂0.5质量份，分子结构为Me2HSiO(MePhSiO) 5QSiMe3的低应力助剂 30质量份，混合均匀固化后得到超低应力加成型有机硅橡胶。其测试结果如表1所示。
[0066] 实施例2:
[0067] 结构式为 MesSiOWeViSiOMMeCsHnSiOhWMesSiOhooSiMes 的含乙烯基的有机聚 二硅氧烷100质量份，结构式为MesSiCKMeHSiOMMeCsHnSiOhSiMes交联剂12质量份，铂含 量为3000ppm的催化剂0.1质量份，分子结构为Me2HSiO(MePhSiO)4〇SiMe 3的低应力助剂10质 量份，氢氧化铝100质量份，混合均匀固化后得到超低应力加成型有机硅橡胶。其测试结果 如表1所示。
[0068] 实施例3:
[0069] 结构式为 MesSiOWeViSiOhMMeCn^iSiOhWMesSiOhoSiMes 的含乙烯基的有机聚 二硅氧烷 100 质量份，结构式为 Me3SiO(MeHSiO)2(MeC1QH2iSiO)6(Me2SiO) 1QSiMe3 交联剂 5 质量 份，铂含量为600ppm的催化剂0.3质量份，结构式为Me2HSiO(MeC1QH2iSiO) 3QSiMe3的低应力助 剂20质量份，氢氧化铝100质量份，硅微粉100质量份，混合均匀固化后得到超低应力加成型 有机硅橡胶。其测试结果如表1所示。
[0070] 实施例4:
[0071] 结构式为 Me3SiO(MeViSiO)2(MeC16H33SiO)2Q(Me2SiO) 5()SiMe3 的含乙烯基的有机聚 二硅氧烷 100 质量份，结构式为 Me3Si0(MeHSi0)5(MeC16H33Si0) 1Q(Me2Si0)7SiMe3 交联剂 10 质 量份，钼含量为1500ppm的催化剂0.4质量份，氢氧化错200质量份，娃微粉100质量份，分子 式为Me2HSi0(MeC 16H32Si0)4QSiMe3的低应力助剂5质量份，混合均匀固化后得到超低应力加 成型有机硅橡胶。其测试结果如表1所示。
[0072] 对比例1:
[0073] 结构式为Me3SiO(MeViSiO)5(Me2SiO)1(X)SiMe 3的含乙烯基的有机聚二硅氧烷100质 量份，结构式为Me3SiO(MeHSiO)5(Me2SiO)1QSiMe 3交联剂5质量份，铂含量为500ppm的催化剂 0.5质量份，混合均匀固化后得到加成型有机硅橡胶。其测试结果如表1所示。
[0074] 对比例2:
[0075] 结构式为Me3SiO(MeViSiO)2Q(Me2SiO)6QSiMe3的含乙烯基的有机聚二硅氧烷100质 量份，结构式为Me3SiO(MeHSiO)3(Me2SiO)15SiMe 3交联剂15质量份，氢氧化铝200质量份，铂 含量为lOOOppm的催化剂0.5质量份，混合均匀固化后得到加成型有机硅橡胶。其测试结果 如表1所示。
[0076]
[0077] 尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发 明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人 员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则 范围和精神之内。
【主权项】
1. 一种超低应力加成型有机硅橡胶组合物，其特征在于包括下述重量份的超低应力加 成型有机硅橡胶组合物： 含乙烯基的有机聚二硅氧烷，100份； 交联剂，5~15份； 填料，0~300份； 催化剂，0.1~0.5份； 低应力助剂，0~30份。2. 根据权利要求1所述的超低应力加成型有机硅橡胶组合物，其特征在于所述的含乙 烯基的有机聚二硅氧烷的结构式为： Me3SiO(MeViSiO)a(MeRSiO)b(Me2SiO)cSiMe3,其中a= 2 ~30，b=l~50，c= 30 ~100，R为苯基或CnH2n+1中的一种，其中CnH2n+1中n= 3~16。3. 根据权利要求1所述的超低应力加成型有机硅橡胶组合物，其特征在于所述的交联 剂分子式为:Me3SiO(MeHSiO)x(MeRSiO)Y(Me2SiO)zSiMe3,其中X= 2 ~10，Y= 0 ~10，Z= 0 ~ l〇，R为苯基或CnH2n+1中的一种，其中CnH2n+1*n= 3~16。4. 根据权利要求1所述的超低应力加成型有机硅橡胶组合物，其特征在于所述的催化 剂为铂含量在500~3000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物。5. 根据权利要求1所述的超低应力加成型有机硅橡胶组合物，其特征在于所述的低应 力助剂分子式为Me2HSiO(MeRSiO)NSiMe3,其中N= 5~60，R为苯基或CnH2n+冲的一种，其中 CJfen+i中n= 3~16〇6. 根据权利要求1所述的超低应力加成型有机硅橡胶组合物，其特征在于所述的填料 为氢氧化铝、氧化铝、氧化镁、氢氧化镁、氧化锌、硼酸锌、硅微粉、蒙脱土等中的一种或多 种。7. 根据权利要求1所述的超低应力加成型有机硅橡胶组合物，其特征在于所述的有机 硅橡胶为单组分、双组分或多组分。8. 根据权利要求7所述的超低应力加成型有机硅橡胶组合物，其特征在于所述的有机 硅橡胶为多组分，交联剂、低应力助剂和催化剂分别包装在不同组分中。
【专利摘要】本发明公开了一种超低应力加成型有机硅橡胶组合物，包括下述重量份的超低应力加成型有机硅橡胶组合物：含乙烯基的有机聚二硅氧烷，100份；交联剂，5～15份；填料，0～300份；催化剂，0.1～0.5份；低应力助剂，0～30份。该超低应力加成型有机硅橡胶组合物，具有超低应力和低弹性模量，可用于为电子器件填充封装保护；具有导热阻燃性能，可用于因温度变化导致电子元件受机械应力的保护，如太阳能逆变器，IGBT电源；也可用于可能会受到强大外力冲击的电器起着应力吸收和减震作用。
【IPC分类】C08K3/22, C08K3/36, C08L83/04, C08L83/07
【公开号】CN105482465
【申请号】CN201510991751
【发明人】熊婷, 雷震, 谭奎, 涂程, 李步春, 王有治
【申请人】成都硅宝科技股份有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月24日