反应器的一端，奇数组层流板的流通口均靠近层流反应器相对的另一端；偶数组层流板的流通口与奇数组层流板的流通口位于层流床反应器中轴线的两侧，所述层流板上铺设有催化剂，层流板的个数N为5-30个。
[0040]膨胀床反应器的底端设置有进料口；膨胀床反应器的顶端与层流床反应器3的顶端连通;层流床反应器3的底端设置有出料口。
[0041 ] 工业级甲醇和甲醛溶液的质量比为1: 0.2-5 ;所述工业级甲缩醛和甲醛溶液的质量比为1: 0.5-3。膨胀床反应器和层流床反应器的反应压力控制在0.5?3MPa之间，反应温度控制在70?180°C之间。催化剂为固体酸式催化剂，该固体酸式催化剂可为树脂型催化剂如 HD-8，D001，D-61，或分子筛催化剂如 HZSM-5，HMCM-22，SAP034。
[0042]参见图2，本发明的分离提纯工艺可采用现有的精馏分离工艺，图中显示的是实施例是采用的五级精馏分离工艺。
[0043]参见图3，本发明的分离提纯工艺还可采用现有的薄膜蒸馏工艺，图中显示的是实施例是采用的两级薄膜蒸馏分离工艺。
[0044]下面是本发明的【具体实施方式】:
[0045]实施例1
[0046]通过氮气对图1所示系统充压，使系统压力维持在2.5MPa。原料为工业甲缩醛和工业甲醛溶液，催化剂为一种树脂型催化剂HD-8，原料首先预热，然后由栗压入膨胀床反应器，随后由层流床反应器顶部进入，反应器塔底流出聚甲氧基二甲醚和未反应原料的混合物。反应器反应温度控制在100°C，甲缩醛和甲醛溶液配比约为1:2，反应产物中高浓度产品(DMM3?8)约占产品物料的41%。粗产品经由图2所示系统进行分离提纯，低沸物产品和高浓度产品浓度分别可达95 %以上，产品为无色透明液体。
[0047]实施例2
[0048]合成工艺流程与例I相同，原料为工业甲醇和工业甲醛溶液，催化剂为一种树脂型催化剂D-61。反应器反应温度控制在100°C，甲醇和甲醛溶液配比约为1:0.7，反应产物中高浓度产品(DMM3?8)约占产品物料的20%。粗产品经由图2所示系统进行分离提纯，低沸物产品和高浓度产品浓度分别可达95 %以上，产品为无色透明液体。
[0049]实施例3
[0050]合成工艺流程与例I相同，原料为工业甲缩醛和工业甲醛溶液，催化剂为一种树脂型催化剂HD-8。反应器反应温度控制在100°C，甲缩醛和甲醛溶液配比约为1:2，反应产物中高浓度产品(DMM3?8)约占产品物料的20%。粗产品经由图3所示薄膜蒸馏系统进行分离提纯，低沸物产品和高浓度产品浓度分别可达97 %以上，产品为无色透明液体。
[0051 ] 实施例4
[0052]合成工艺流程与例I相同，原料为工业甲醇和工业甲醛溶液，催化剂为一种树脂型催化剂。反应器反应温度控制在100°c，甲醇和甲醛溶液配比约为1:0.7，反应产物中高浓度产品(DMM3?8)约占产品物料的20%。粗产品经由图3所示薄膜蒸馏系统进行分离提纯，低沸物产品和高浓度产品浓度分别可达97 %以上，产品为无色透明液体。
[0053]实施例5
[0054]合成工艺流程与例I相同，原料为工业甲缩醛和工业甲醛溶液，催化剂为一种分子筛型催化剂HZSM-5。反应器反应温度控制在110°C，甲缩醛和甲醛溶液配比约为3:1，反应产物中高浓度产品(DMM3?8)约占产品物料的25%。粗产品经由图3所示薄膜蒸馏系统进行分离提纯，低沸物产品和高浓度产品浓度分别可达95%以上，产品为无色透明液体。
[0055]实施例6
[0056]合成工艺流程与例I相同，原料为工业甲醇和工业甲醛溶液，催化剂为一种分子筛型催化剂HMCM-22。反应器反应温度控制在160°C，甲醇和甲醛溶液配比约为1:1，反应产物中高浓度产品(DMM3?8)约占产品物料的15%。粗产品经由图2所示系统进行分离提纯，低沸物产品和高浓度产品浓度分别可达95 %以上，产品为无色透明液体。
[0057]实施例7
[0058]合成工艺流程与例I相同，原料为工业甲缩醛和工业甲醛溶液，催化剂为一种分子筛型催化剂HZSM-5。反应器反应温度控制在110°C，甲缩醛和甲醛溶液配比约为3:1，反应产物中高浓度产品(DMM3?8)约占产品物料的25%。粗产品经由图3所示薄膜蒸馏系统进行分离提纯，低沸物产品和高浓度产品浓度分别可达97%以上，产品为无色透明液体。
[0059]实施例8
[0060]合成工艺流程与例I相同，原料为工业甲醇和工业甲醛溶液，催化剂为一种分子筛型催化剂HMCM-22。反应器反应温度控制在160°C，甲醇和甲醛溶液配比约为1:1，反应产物中高浓度产品(DMM3?8)约占产品物料的13%。粗产品经由图3所示薄膜蒸馏系统进行分离提纯，低沸物产品和高浓度产品浓度分别可达97%以上，产品为无色透明液体。
【主权项】
1.一种聚甲氧基二甲醚的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 1)制备粗品聚甲氧基二甲醚: 1.1)以工业级甲醇和甲醛溶液为原料，或以工业级甲缩醛和甲醛溶液为原料，将原料加热后从膨胀床反应器底端栗入，与催化剂接触并发生反应； 1.2)反应完后从层流床反应器顶端进入，与催化剂接触并发生反应，得到粗品聚甲氧基二甲醚； 2)将粗品聚甲氧基二甲醚分离提纯得到聚甲氧基二甲醚。2.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚的制备方法，其特征在于:所述层流床反应器内设有N个层流板，N为正整数，每个层流板上设置有流通口 ；按照层流板在层流床反应器内从上而下的排放顺序分为偶数组层流板和奇数组层流板，偶数组层流板的流通口均靠近层流反应器的一端，奇数组层流板的流通口均靠近层流反应器相对的另一端;偶数组层流板的流通口与奇数组层流板的流通口位于层流床反应器中轴线的两侧，所述层流板上铺设有催化剂。3.根据权利要求2所述的聚甲氧基二甲醚的制备方法，其特征在于:所述层流板的个数N为5-30个。4.根据权利要求3所述的聚甲氧基二甲醚的制备方法，其特征在于:所述膨胀床反应器的底端设置有进料口；所述膨胀床反应器的顶端与层流床反应器的顶端连通;所述层流床反应器的底端设置有出料口。5.根据权利要求4所述的聚甲氧基二甲醚的制备方法，其特征在于:所述膨胀床反应器包括多个串联的反应器。6.根据权利要求4所述的聚甲氧基二甲醚的制备方法，其特征在于:所述膨胀床反应器包括多个并联的反应器。7.根据权利要求1至6任一所述的聚甲氧基二甲醚的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中工业级甲醇和甲醛溶液的质量比为1:0.2-5;所述工业级甲缩醛和甲醛溶液的质量比为1:0.5-3ο8.根据权利要求7所述的聚甲氧基二甲醚的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中膨胀床反应器和层流床反应器的反应压力控制在0.5?3MPa之间，反应温度控制在70?180°C之间。9.根据权利要求8所述的聚甲氧基二甲醚的制备方法，其特征在于:所述催化剂为固体酸式催化剂，该固体酸式催化剂可为树脂型催化剂或分子筛催化剂。10.根据权利要求7所述的聚甲氧基二甲醚的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中分离提纯采用精馏工艺或薄膜蒸馏工艺。
【专利摘要】本发明提供一种聚甲氧基二甲醚的制备方法，以工业级甲醇和甲醛溶液为原料，或以工业级甲缩醛和甲醛溶液为原料，将原料加热后从膨胀床反应器底端泵入，与催化剂接触并发生反应；反应完后从层流床反应器顶端进入，与催化剂接触并发生反应，得到粗品聚甲氧基二甲醚；将粗品聚甲氧基二甲醚分离提纯得到聚甲氧基二甲醚。本发明在工业化生产过程中使用廉价的工业级原料甲醇，甲缩醛和甲醛溶液，提高了反应转化率，降低工业化生产成本。
【IPC分类】C07C41/56, C07C43/30, C07C41/58
【公开号】CN105601479
【申请号】CN201610077688
【发明人】吴海杰, 胡海峰, 黄龙华, 张廉杰, 胡红军, 徐磊
【申请人】陕西恒华能源科技有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年2月3日