一种隐蔽性硅烷的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种隐蔽性硅烷的合成方法，属有机化学领域。
【背景技术】
[0002] 隐蔽性硅烷不仅具有席夫碱的性质，同时还具有氨基硅烷的性质，在医药、有机化 合物合成的催化剂、玻璃纤维表面的处理、分析化学、腐蚀以及光致变色领域中得到了重要 应用。由于硅烷偶联剂分子结构中的反应性基团多，与填料表面的反应点多，而分子中的有 机疏水基含碳原子数少、碳链短，因此在热塑性塑料为基体树脂的填充塑料中，使用硅烷偶 联剂往往对填充体系的加工流动性能带来不利影响，加之价格较高，因此硅烷偶联剂在热 塑性塑料中用量不多，而主要应用在环氧树脂或不饱和聚酯树脂等热固性塑料中。此类偶 联剂主要作为玻璃纤维的表面处理剂，它可使玻璃钢的机械性能、电学性能和抗老化性能 得以改善。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于:提供一种工艺简单、生产成本低、产品收率高且产品质量稳定 的隐蔽性硅烷的合成方法。
[0004] 本发明的技术方案是： 一种隐蔽性硅烷的合成方法，其特征在于:它包括以下步骤： 1) 、在带有机械搅拌、干燥塔、温度计和恒压漏斗的反应容器中，先用氮气将反应器中 的空气排尽； 2) 、空气排尽后在机械搅拌每分钟210~260转的速度下依次投入定量的甲基异丁酮和 除水剂，并在恒压漏斗中加入定量的氨丙基三乙氧基硅烷； 3) 、当甲基异丁酮和除水剂投入完成后开始升温，当釜温升至76°C~78°C开始缓慢滴加 氨丙基三乙氧基硅烷，氨丙基三乙氧基硅烷滴加时间为5小时，滴加完成后在76°C~78°C条 件下继续保温反应 3小时； 4) 、保温反应3小时后直接常压下蒸馏出除水剂和水反应生成的乙醇，乙醇回收完毕后 将釜温降至50°C; 5) 、当釜温降至50°C后在-0.05Mpa下分出生成的碳酸二乙酯，然后在-0.098Mpa下蒸馏 出目的产物，得，隐蔽性硅烷成品。
[0005] 所述的除水剂为原碳酸四乙酯。
[0006] 本发明合成反应方程式如下：
本发明的优点在于： 本发明是在反应过程中加入了除水剂原碳酸四乙酯，加除水剂的目的在于阻止该种新 型隐蔽性硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷水解，同时催化反应向正反应方向进行。本发明采用 氨丙基三乙氧基硅烷滴加形式反应，反应完后首先常压下蒸馏掉除水剂和水反应生成的乙 醇，然后在小负压下蒸馏掉除水剂和水反应生成的碳酸二乙酯，蒸馏完毕后直接在-0.098MPa下减压蒸馏出产品，得到隐蔽性硅烷。本发明在反应过程中加入了除水剂阻止了 产品以及原料的水解，同时除水剂除掉了反应中生成的水使得原料反应的更彻底，可以得 到含量为98%以上的产品，产品收率可达到85%以上，且该工艺易工业化生产。 具体实施方案
[0007] 实施例1: 在带有机械搅拌、干燥塔、温度计和1.5L恒压漏斗的3L反应容器中，先用氮气将反应器 中的空气排尽，然后在机械搅拌每分钟230转的速度下依次投入701.12g的甲基异丁酮和 675g原碳酸四乙酯，同时在恒压漏斗中加入1549.59g的氨丙基三乙氧基硅烷，甲基异丁酮 和原碳酸四乙酯投料完毕后开始升温，当釜温升至76°C时，开始缓慢滴加氨丙基三乙氧基 硅烷，使用5小时滴加完氨丙基三乙氧基硅烷，滴加完毕后开始在76°C保温反应3小时，反应 完毕后直接常压下蒸馏出原碳酸四乙酯和水反应生成的乙醇，然后开始降温，当釜温降至 50°C以下后在-0.05Mpa下分出生成的碳酸二乙酯，然后在-0.098Mpa下蒸馏出目的产物，得 至丨JGC检测含量为98.76%的隐蔽性硅烷产品1848.38g，产品收率为87.00%。
[0008] 实施例2: 在带有机械搅拌、干燥塔、温度计和1.5L恒压漏斗的3L反应容器中，先用氮气将反应器 中的空气排尽后在机械搅拌每分钟210转的速度下依次投入701.12g的甲基异丁酮和675g 原碳酸四乙酯，并在恒压漏斗中加入1549.59g的氨丙基三乙氧基硅烷，甲基异丁酮和原碳 酸四乙酯投料完毕后开始升温，当釜温升至77°C时，开始缓慢滴加氨丙基三乙氧基硅烷，使 用5小时滴加完氨丙基三乙氧基硅烷，滴加完毕后开始在77°C保温反应3小时，反应完毕后 直接常压下蒸馏出原碳酸四乙酯和水反应生成的乙醇，然后开始降温，当釜温降至50°C以 下后在-0.05Mpa下分出生成的碳酸二乙酯，然后在-0.098Mpa下蒸馏出目的产物，得到GC检 测含量为98.76%的隐蔽性硅烷产品1851.78g，产品收率为87.16%。
[0009] 实施例3: 在带有机械搅拌、干燥塔、温度计和1.5L恒压漏斗的3L反应容器中，先用氮气将反应器 中的空气排尽后在机械搅拌每分钟260转的速度下依次投入701.12g的甲基异丁酮和675g 原碳酸四乙酯，并在恒压漏斗中加入1549.59g的氨丙基三乙氧基硅烷，甲基异丁酮和原碳 酸四乙酯投料完毕后开始升温，当釜温升至78°C时，开始缓慢滴加氨丙基三乙氧基硅烷，使 用5小时滴加完氨丙基三乙氧基硅烷，滴加完毕后开始在78°C保温反应3小时，反应完毕后 直接常压下蒸馏出原碳酸四乙酯和水反应生成的乙醇，然后开始降温，当釜温降至50°C以 下后在-0.05Mpa下分出生成的碳酸二乙酯，然后在-0.098Mpa下蒸馏出目的产物，得到GC检 测含量为98.76%的隐蔽性硅烷产品1846.89 g，产品收率为86.93%。
[0010] 实施例4: 在带有机械搅拌、干燥塔、温度计和1.5L恒压漏斗的3L反应容器中，先用氮气将反应器 中的空气排尽后在机械搅拌每分钟240转的速度下依次投入701.12g的甲基异丁酮和675g 原碳酸四乙酯，并在恒压漏斗中加入1549.59g的氨丙基三乙氧基硅烷，甲基异丁酮和原碳 酸四乙酯投料完毕后直接常压下蒸馏出原碳酸四乙酯和水反应生成的乙醇，然后开始升 温，当釜温升至76°C时，开始缓慢滴加氨丙基三乙氧基硅烷，使用5小时滴加完氨丙基三乙 氧基硅烷，滴加完毕后开始在78°C保温反应3小时，反应完毕后开始降温，当釜温降至50°C 以下后在-0.05Mpa下分出生成的碳酸二乙酯，然后在-0.098Mpa下蒸馏出目的产物，得到GC 检测含量为98.76%的隐蔽性硅烷产品1848.38g，产品收率为87.00%。
【主权项】
1. 一种隐蔽性硅烷的合成方法，其特征在于:它包括以下步骤： 1) 、在带有机械搅拌、干燥塔、温度计和恒压漏斗的反应容器中，先用氮气将反应器中 的空气排尽； 2) 、空气排尽后在机械搅拌每分钟210~260转的速度下依次投入定量的甲基异丁酮和 除水剂，并在恒压漏斗中加入定量的氨丙基三乙氧基硅烷； 3) 、当甲基异丁酮和除水剂投入完成后开始升温，当釜温升至76°C>78°C开始缓慢滴加 氨丙基三乙氧基硅烷，氨丙基三乙氧基硅烷滴加时间为5小时，滴加完成后在76°C~78°C条 件下继续保温反应 3小时； 4) 、保温反应3小时后直接常压下蒸馏出除水剂和水反应生成的乙醇，乙醇回收完毕后 将釜温降至50°C; 5) 、当釜温降至50 °C后在-0.05Mpa下分出生成的碳酸二乙酯，然后在-0.098Mpa下蒸馏 出目的产物，得，隐蔽性硅烷成品。2. 根据权利要求1所述的一种隐蔽性硅烷的合成方法，其特征在于:所述的除水剂为原 碳酸四乙酯。
【专利摘要】本发明涉及一种隐蔽性硅烷的合成方法，属有机化学领域。本发明采用甲基异丁酮、氨丙基三乙氧基硅烷和除水剂原碳酸四乙酯在一定的反应条件下合成该种新型隐蔽性硅烷，反应中在反应器内加入定量的无水原碳酸四乙酯来防止目的产物以及原料水解，并且起到促进反应向正反应方向进行的目的，反应完成后在常压下回收生成的乙醇，然后直接-0.05Mpa下蒸馏出生成的碳酸二乙酯，然后在-0.098Mpa下蒸馏出该种新型隐蔽性硅烷，本发明制备的该种新型隐蔽性硅烷产品品质高且稳定性好、杂质少等特点，除此之外还有工艺简单、污染较小、易工业化生产。
【IPC分类】C07F7/18
【公开号】CN105601659
【申请号】CN201610140698
【发明人】秦传俊, 胡江华, 陈圣云, 甘俊, 甘书官
【申请人】荆州市江汉精细化工有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年3月14日