80°C的蒸馏水中，在恒温磁力搅拌器上搅拌一个小时，使羧 甲基纤维素钠完全溶解，得到浓度为6g/L的羧甲基纤维素钠溶液，待该羧甲基纤维素钠溶 液冷却后，将其静置一夜，使溶解在羧甲基纤维素钠溶液中的气体排出，再将该羧甲基纤维 素钠溶液稀释成浓度为3g/L的羧甲基纤维素钠溶液，然后用缓冲溶液将该羧甲基纤维素 钠溶液的PH值调节至3. 5,所述的缓冲溶液为体积比为9:1的0. 2 mol/L CH3C00H和0. 1 mol/LCH3C00Na的混合溶液。
[0018] A1.初始溶液的粘度测定：用移液管取10 ml步骤A中得到的羧甲基纤维素钠溶 液，将其用蒸馏水稀释四倍，然后在水浴温度为30°C下，用乌氏粘度计测定该羧甲基纤维素 钠溶液的粘度(参见表一)。
[0019] B.水力空化：将步骤A中得到的羧甲基纤维素钠溶液通过水浴加热至50°C后，倒 入反应容器1中，通过与文丘里管3连接的压力表4调节文丘里管3中的压强为0. 3MPa，然 后通过物料泵2将反应容器1中的羧甲基纤维素钠溶液分两股分别从文丘里管3上两个相 对的入口输入到文丘里管3中，可以通过控制阀调节羧甲基纤维素钠溶液的流量，使该两 股羧甲基纤维素钠溶液流体在文丘里管3中发生撞击并且产生撞击流形成空化作用，经过 空化作用后的羧甲基纤维素钠溶液再从文丘里管3的出口流回到反应容器1中，即完成了 一次空化反应，将反应容器1中的羧甲基纤维素钠溶液进行30min循环空化反应后，得到一 种低粘度的羧甲基纤维素钠溶液。
[0020] 由于在空化反应的过程中羧甲基纤维素钠溶液的温度会升高，所以需要对反应容 器1中的羧甲基纤维素钠溶液进行冷却降温，具体的冷却降温步骤为：将反应容器1放置在 的水循环槽5中，该水循环槽5上设有供水进出的入口和出口，通过水循环槽5中流动的水 将反应容器1中的羧甲基纤维素钠溶液温度降低并保持在50-55°C。
[0021] 其中，所述的文丘里管3为长L为40-50cm、宽W为10-20cm、高Η为15-18cm的长 方体，该文丘里管3的渐缩段斜边的倾斜角α为18° -22°，所述文丘里管3的扩散段斜 边的倾斜角β为9° -13°。
[0022] Β1.空化反应后溶液的粘度测定：取10 ml步骤Β中得到的一种低粘度的羧甲基 纤维素钠溶液，然后用蒸馏水将其稀释四倍，在水浴温度为30°C下，用乌氏粘度计测定降解 后低粘度的羧甲基纤维素钠溶液的粘度(参见表一)。
[0023] C.产品的后处理：将步骤B中得到的低粘度的羧甲基纤维素钠溶液进行喷雾干 燥，制备成一种固体状的低粘度羧甲基纤维素钠。
[0024] 实验结果：本发明采用下述一点法经验公式测定CMC的粘度。本发明利用CMC粘 度的下降率[nL来表明羧甲基纤维素钠被降解的程度。
[0025] 其中，[η ]。一为未经过水力空化的初始溶剂粘度，mPa · s。
[0026] [ η ] t -为经过水力空化降解t时间后的溶液粘度，mPa · s。
[0027] [n]r-为降解效率。
[0028] 根据本实施例的具体步骤进行两次平行实验，空化时间t为30分钟，实验结果参 见表一。
[0029] 表一：实验数据
由表一可以求得CMC平均柏皮但刃4L bmpa · s，谈(JMU的粘度值小于50 mpas，符合 《食品添加剂羧甲基纤维素钠》GB1904-2005标准要求。
【主权项】
1. 一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：包括下述步骤： A. 溶液的配制：称取一定量经过干燥处理后的羧甲基纤维素钠，边搅拌边将羧甲基纤 维素钠加入到恒温为70-80°C的蒸馏水中，持续搅拌使其完全溶解，得到浓度为2-4 g/L的 羧甲基纤维素钠溶液，再用缓冲溶液将该羧甲基纤维素钠溶液的PH值调节至3. 5-4,所述 的缓冲溶液为体积比为9-5:1的0. 2 mol/L CH3C00H和0. 1 m〇l/LCH3C00Na的混合溶液； B. 水力空化：将步骤A中得到的羧甲基纤维素钠溶液通过水浴加热至50-60°C后，倒 入反应容器（1)中，通过与文丘里管（3)连接的压力表（4)调节文丘里管（3)中的压强为 0. 3-0. 4MPa，然后通过物料泵（2)将反应容器（1)中的羧甲基纤维素钠溶液分两股分别从 文丘里管（3)上两个相对的入口输入到文丘里管（3)中，使该两股羧甲基纤维素钠溶液流 体在文丘里管（3)中发生撞击并且产生撞击流形成空化作用，经过空化作用后的羧甲基纤 维素钠溶液再从文丘里管（3)的出口流回到反应容器（1)中，即完成了一次空化反应，将反 应容器（1)中的羧甲基纤维素钠溶液进行25-30 min循环空化反应后，得到一种低粘度的 羧甲基纤维素钠溶液； C. 产品的后处理：将步骤B中得到的低粘度的羧甲基纤维素钠溶液进行喷雾干燥，制 备成一种固体状的低粘度羧甲基纤维素钠。2. 根据权利要求1所述的一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：所述 步骤A的具体步骤为：称取一定量经过干燥处理后的羧甲基纤维素钠，边搅拌边将羧甲基 纤维素钠加入到恒温为80°C的蒸馏水中，在恒温磁力搅拌器上搅拌一个小时，使羧甲基纤 维素钠完全溶解，得到浓度为6g/L的羧甲基纤维素钠溶液，待该羧甲基纤维素钠溶液冷却 后，将其静置一夜，再将该羧甲基纤维素钠溶液稀释成浓度为3g/L的羧甲基纤维素钠溶 液，然后用缓冲溶液将该羧甲基纤维素钠溶液的PH值调节至3. 5,所述的缓冲溶液为体积 比为 9:1 的 0· 2 mol/L CH3C00H 和 0· 1 mol/LCH3C00Na 的混合溶液。3. 根据权利要求2所述的一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：所述 的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法还包括下述步骤：对羧甲基纤维素钠溶液的粘度进行 测定，具体测定步骤为：取10 ml羧甲基纤维素钠溶液，将其用蒸馏水稀释四倍，然后在水 浴温度为30°C下，用乌氏粘度计测定该羧甲基纤维素钠溶液的粘度。4. 根据权利要求1-3任一权利要求所述的一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其 特征在于：所述的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法还包括下述步骤：对步骤B中反应容 器（1)中的羧甲基纤维素钠溶液进行冷却降温，具体的冷却降温步骤为：将反应容器（1)放 置在的水循环槽（5 )中，该水循环槽（5 )上设有供水进出的入口和出口，通过水循环槽（5 ) 中流动的水将反应容器（1)中的羧甲基纤维素钠溶液温度降低并保持在50-55°C。5. 根据权利要求4所述的一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：所述 的文丘里管（3)为长为40-50cm、宽为10-20cm、高为15-18cm的长方体，该文丘里管（3) 的渐缩段斜边的倾斜角ct为18° -22°，所述文丘里管（3)的扩散段斜边的倾斜角β为 9。 -13。 。
【专利摘要】本发明涉及一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，将羧甲基纤维素钠溶液通过水浴加热至50℃后，倒入反应容器中，通过压力表调节文丘里管中的压强为0.3MPa，然后通过物料泵将反应容器中的羧甲基纤维素钠溶液分两股分别从两个相对的入口输入到文丘里管中，使其在文丘里管中发生撞击并且产生撞击流形成空化作用，经过空化作用后的羧甲基纤维素钠溶液再从文丘里管的出口流回到反应容器中，将反应容器中的羧甲基纤维素钠溶液进行30min循环空化反应后，得到一种低粘度的羧甲基纤维素钠溶液。本发明设备简单、节能高效、成本较低，不需要添加强的氧化试剂，后处理操作简单，并且可以大规模的工业化生产等优点。
【IPC分类】C08B11/12, C08B11/20
【公开号】CN105622765
【申请号】CN201410582710
【发明人】何仁, 刘惠贤, 黄永春, 聂强, 胡立平
【申请人】广西科技大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月27日