一种马来酰肼的制作方法
【专利摘要】一种马来酰肼的制作方法，其工艺步骤为：第一步，在反应器中加入顺丁烯二酸酐和有机溶剂，搅拌，使顺丁烯二酸酐和有机溶剂充分溶解，加入水合肼，温度控制在30℃以下，反应2小时，第二步，加入顺丁烯二酸酐重量15—20%的001×7MB树脂，缓慢升温到50℃，保温2小时，升温回流2小时，蒸出有机溶剂，继续升温到104℃，回流反应1至3小时，降温到10℃以下，过滤，冰水洗一次，滤液用于第二步反应套用，滤饼用回收的有机溶剂重溶后，过滤回收催化剂，回收的催化剂依次用稀盐酸、水浸泡10小时后，重复利用，滤液降温，过滤得到马来酰肼，母液用于再次反应。
【专利说明】
一种马来酰肼的制作方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种马来酰肼，尤其是一种马来酰肼的制作的方法。
【背景技术】
[0002]马来酰肼，又名3，6_二羟基哒嗪或顺丁烯二酸酰肼，是一种植物生长调节剂，还具有多种生物活性，用于选择性除草剂和暂时性植物生长抑制剂。药剂可通过叶面角质层进入植株，降低光合作用、渗透压和蒸发作用，能强烈的抑制芽的生长。用于防止马铃薯块茎、洋葱、大蒜、萝卜等贮藏期间的抽芽，并有抑制作物生长延长开花的作用。也可用作除草剂或用于烟草的化学摘心。还有杀菌、抗病毒的作用。
[0003]传统的合成工艺是由顺丁烯二酸酐与水合阱反应制得。在反应釜中投入水和40%水合肼，搅拌冷却下滴加无机酸(30%盐酸)，温度控制在30 °C以下，至PH值为5.3?6.7，投入顺丁烯二酸酐，缓慢升温至106?110°C，回流2小时，降温至10°C以下，过滤，滤饼用水冲洗至PH4.8?5.1，干燥即得，收得率通常在84—90%。这种生产工艺每生产一吨产品，会产生4一 5吨有机废水，处理废水需要大量碱中和，给企业生产成本带来压力。因此，研究一种生产成本低的马来酰肼的制作的方法，是目前需要解决的技术问题。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本低的马来酰肼的制作方法。
[0005]本发明解决其技术问题的技术方案是:
一种马来酰肼的制作方法，其工艺步骤为:第一步，在反应釜中加入顺丁烯二酸酐和有机溶剂，搅拌，使顺丁烯二酸酐和有机溶剂充分溶解，加入水合肼，温度控制在30 °C以下，反应2小时，第二步，加入顺丁烯二酸酐重量15—20%的001 X7MB树脂，缓慢升温到50°C，保温2小时，升温回流2小时，蒸出有机溶剂，继续升温到104°C，回流反应I至3小时，降温到10°C以下，过滤，冰水洗一次，滤液用于第二步反应套用，滤饼用回收的有机溶剂重溶后，过滤回收催化剂，回收的催化剂依次用稀盐酸、水浸泡10小时后，重复利用，滤液降温，过滤得到马来酰肼，母液用于再次反应。所述的有机溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇，二氯甲烷，二氯乙烷，氯仿，四氯化碳，DMF—种或几种。
[0006]与现有技术相比，由于阳离子交换树脂催化剂(001X 7MB树脂)在制得马来酰肼的生产过程中不溶于水也不溶于生产马来酰肼所使用的有机溶剂，对产品最终性能不产生影响，用稀盐酸、去离子水洗涤后可重复使用3次以上，生产过程中产生的滤液可重复套用，大大降低了马来酰肼的生产成本。
【具体实施方式】
[0007]—种马来酰肼的制作方法，其工艺步骤为:第一步，在反应釜中加入顺丁烯二酸酐和有机溶剂，搅拌，使顺丁烯二酸酐和有机溶剂充分溶解，加入水合肼，温度控制在30 0C以下，反应2小时，第二步，加入顺丁烯二酸酐重量15—20%的001 X 7MB树脂，缓慢升温到50°C，保温2小时后，升温回流2小时，蒸出有机溶剂，继续升温到104°C，回流反应I至3小时，降温到10°C以下，过滤，冰水洗一次，滤液用于第二步反应套用，滤饼用回收的有机溶剂重溶后，过滤回收催化剂，回收的催化剂依次用稀盐酸、水浸泡10小时后，重复利用，滤液降温，过滤得到马来酰肼，母液用于再次反应。所述的有机溶剂为乙醇、乙醚或丙酮。
[0008] 实施例:
第一步，在100mL三口瓶中加入有机溶剂400mL，马来酸酐(顺丁烯二酸酐)98g，搅拌溶解后加入稀释水及40%水合肼130g，温度控制在30°C以下，反应2小时，第二步，加入001 X7MB树脂15g(催化剂)，缓慢升温到50°C反应，保温2小时，升温回流2小时，蒸出有机溶剂，再升温到104°C，回流反应I到3小时，降温到10°C以下，过滤，冰水洗一次，滤液(水相)用于第二步反应套用，滤饼用回收的有机溶剂热溶，然后过滤回收催化剂(001 X7MB树脂)，再降温到1 °C以下，过滤得到马来酰肼102g，收得率91 %(母液套用收得率增加)，纯度99.2%，母液回收套用，再用于第一步反应溶剂，回收催化剂依次用稀盐酸、水浸泡10小时后，重复利用。
【主权项】
1.一种马来酰肼的制作方法，其特征在于，其工艺步骤为:第一步，在反应器中加入顺丁烯二酸酐和有机溶剂，搅拌，使顺丁烯二酸酐和有机溶剂充分溶解，加入水合肼，温度控制在30 °C以下，反应2小时，第二步，加入顺丁烯二酸酐重量15—20%的001 X 7MB树脂，缓慢升温到50°C，保温2小时，升温回流2小时，蒸出有机溶剂，继续升温到104°C，回流反应I至3小时，降温到10°C以下，过滤，冰水洗一次，滤液用于第二步反应套用，滤饼用回收的有机溶剂重溶后，过滤回收催化剂，回收的催化剂依次用稀盐酸、水浸泡10小时后，重复利用，滤液降温，过滤得到马来酰肼，母液用于再次反应。2.根据权利要求1所述的一种马来酰肼的制作方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇，二氯甲烷，二氯乙烷，氯仿，四氯化碳，DMF—种或几种。
【文档编号】C07D237/16GK105949132SQ201610296075
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月8日
【发明人】李秋菊, 王运红, 时建刚, 王柏军, 丁金囤, 赵彤彤, 高海珺, 张昊, 郑雪, 赵云
【申请人】邯郸市赵都精细化工有限公司