从芝麻油脚中提取生物柴油的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种从芝麻油脚中提取生物柴油的工艺通过提油、碱炼、脱脂等工艺，利用芝麻油脚制取生物柴油，芝麻油脚中含有80%以上的脂肪酸，首先将油脚中的油脂提取出来，并除去水分，降低其酸价。利用氢氧化钠作为催化剂，采用单因素和正交试验，得到在反应温度60摄氏度，反应时间80min，甲醇用量100v/w%，催化剂用量0.8%的情况下，得到甲酯化率95.25%。
【专利说明】
从芝麻油脚中提取生物柴油的工艺
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种从芝麻油脚中提取生物柴油的工艺。
【背景技术】
[0002]生物柴油是一种清洁环保型能源，可替代石油作为燃料，但是生物柴油的成本较高，利用废弃的芝麻油脚来制取生物柴油，有很重要的意义。芝麻油脚中含有82.86%的中性油脂，磷脂含量为0.7%，甘三酯中脂肪酸基含量约占甘三酯分子的95%，磷脂中脂肪酸基约占磷脂分子的69%，据此可以得出芝麻油脚中可利用的总脂肪酸含量高达80%以上，可以作为制备生物柴油较好的原料。一般生物柴油含有15 C链，芝麻油脚中的油脂上面连接的脂肪酸大部分是油酸和亚油酸都是18C链与生物柴油的C链分子数很接近，可以作为可再生植物油加工制取的新型燃料。在化学成分上，生物柴油是一种高级脂肪酸甲酯，它是通过18 C链与甲醇在催化剂的作用的发生酯交换反应而生成的。由植物油制作的生物柴油含硫量较低，对环境有较好的保护能力。
[0003]利用超声波辅助有机溶剂提取出芝麻油脚中的油脂，经过精炼之后，尽管基本上可以达到芝麻油的标准，将芝麻油脚制成生物柴油，对于废物循环利用有重要的意义，植物油分子量大，粘度高，易导致发动机喷嘴结焦，卡死活塞环和碳沉积等，而植物油甲酯分子量低，粘度低，适宜于燃烧或者作为柴油机燃料的添加剂。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种芝麻油脚中提取生物柴油的工艺，以解决上述【背景技术】中提出的问题。
[0005]本发明采用的技术方案是:。
[0006]本发明的有益效果是:利用芝麻油脚制取生物柴油，芝麻油脚中含有80%以上的脂肪酸，首先将油脚中的油脂提取出来，并除去水分，降低其酸价。利用氢氧化钠作为催化剂，采用单因素和正交试验，得到在反应温度60摄氏度，反应时间80min，甲醇用量10v/w%，催化剂用量0.8%的情况下，得到甲酯化率95.25%。
【具体实施方式】
[0007 ]从芝麻油脚中提取生物柴油的工艺，该工艺包括以下步骤:
1)、称取芝麻油脚和有机溶剂放入锥形瓶中，盖上塞子，其中每Ig芝麻油配置7ml丙酮；
2)、将锥形瓶放入放置超声波清洗器中，在超声功率100W内超声lOmin，将混合液转入离心筒中，用台式低速离心机分离出残渣和清液，把上清液转移入圆底烧瓶中，利用旋转蒸发仪除去大部分溶剂，将除去部分溶剂的圆底烧瓶加入转子，置于数显智能加热磁力搅拌器中，连接上循环水式多用真空栗，在105摄氏度加热下搅拌10-15 min除去少量的溶剂和水分，而后将其放置于电热鼓风干燥机中至恒重后，转移至干燥器中；
3)、打开数显水浴锅，将其调转到所需要的温度，称取50g芝麻油脚中的芝麻油，将油放在50摄氏度的水浴锅中温热，碱液同时在水浴锅中温热，然后将称量好的碱液加入到油样中，调快转速，用胶头滴管缓慢加入，搅拌30分钟，观察反应的现象，当出现油-皂离析时，降低搅拌速度而后升温，将反应油样升温至碱炼终温，中和反应后，保持温度不变，降低搅拌速度停留至lOmin，使皂脚絮凝，油和皂脚呈现明显的分离状态时停止搅拌；
4)、碱炼结束后，将碱炼的油转入离心筒中，配好平衡，放入台式低速离心机中调节转速为3500r/min，时间20min，离心结束后，将上层碱炼油转入烧杯中，将装有碱炼油的烧杯加热至80-90摄氏度，然后转入已经温热过的分液漏斗中，每次依据油重的15%添加微沸的蒸馏水，将碱炼油洗涤至下层放出的废水用PH试纸检测呈现中性为止，然后在搅拌的情况下加热除去其中的水分；
5)、在100v/w%的无水甲醇中加入按芝麻油质量的0.8%称取氢氧化钠，加热并控制温度60°C?65°C进行回流，反应时间0.5h，再将碱炼芝麻油置于三颈烧瓶中，预热至60摄氏度温度，将氢氧化钠处理过的甲醇，趁热加入其中，搅拌回流，控制反应混合物的温度为60摄氏度，并开始计时80min，将反应的混合物停止加热，静置4h，产物自动分层，上层液体即为粗脂肪酸甲酯和未反应的甲醇，将下层液体放出，上层液体加入饱和食盐水，然后分液，用饱和食盐水两至三次之后，然后用热水水洗，分离水相，洗涤中产生的少量皂化物用离心机分离去除，最后进行减压蒸馏脱水、干燥。
[0008]以上对本发明的实施方式作了说明，但是本发明不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
【主权项】
1.从芝麻油脚中提取生物柴油的工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤: 1)、称取芝麻油脚和有机溶剂放入锥形瓶中，盖上塞子，其中每Ig芝麻油配置7ml丙酮； 2)、将锥形瓶放入放置超声波清洗器中，在超声功率10W内超声1min，将混合液转入离心筒中，用台式低速离心机分离出残渣和清液，把上清液转移入圆底烧瓶中，利用旋转蒸发仪除去大部分溶剂，将除去部分溶剂的圆底烧瓶加入转子，置于数显智能加热磁力搅拌器中，连接上循环水式多用真空栗，在105摄氏度加热下搅拌10-15 min除去少量的溶剂和水分，而后将其放置于电热鼓风干燥机中至恒重后，转移至干燥器中； 3)、打开数显水浴锅，将其调转到所需要的温度，称取50g芝麻油脚中的芝麻油，将油放在50摄氏度的水浴锅中温热，碱液同时在水浴锅中温热，然后将称量好的碱液加入到油样中，调快转速，用胶头滴管缓慢加入，搅拌30分钟，观察反应的现象，当出现油-皂离析时，降低搅拌速度而后升温，将反应油样升温至碱炼终温，中和反应后，保持温度不变，降低搅拌速度停留至lOmin，使皂脚絮凝，油和皂脚呈现明显的分离状态时停止搅拌； 4)、碱炼结束后，将碱炼的油转入离心筒中，配好平衡，放入台式低速离心机中调节转速为3500r/min，时间20min，离心结束后，将上层碱炼油转入烧杯中，将装有碱炼油的烧杯加热至80-90摄氏度，然后转入已经温热过的分液漏斗中，每次依据油重的15%添加微沸的蒸馏水，将碱炼油洗涤至下层放出的废水用PH试纸检测呈现中性为止，然后在搅拌的情况下加热除去其中的水分； 5)、在100v/w%的无水甲醇中加入按芝麻油质量的0.8%称取氢氧化钠，加热并控制温度60°C?65°C进行回流，反应时间0.5h，再将碱炼芝麻油置于三颈烧瓶中，预热至60摄氏度温度，将氢氧化钠处理过的甲醇，趁热加入其中，搅拌回流，控制反应混合物的温度为60摄氏度，并开始计时80min，将反应的混合物停止加热，静置4h，产物自动分层，上层液体即为粗脂肪酸甲酯和未反应的甲醇，将下层液体放出，上层液体加入饱和食盐水，然后分液，用饱和食盐水两至三次之后，然后用热水水洗，分离水相，洗涤中产生的少量皂化物用离心机分离去除，最后进行减压蒸馏脱水、干燥。
【文档编号】C11C3/04GK106085605SQ201610365203
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年5月30日
【发明人】房振东
【申请人】铜陵东晟生态农业科技有限公司