废弃油脂生产生物柴油连续酯化工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种废弃油脂生产生物柴油连续酯化工艺。
【背景技术】
[0002]生物柴油又称为生质柴油，是用未加工过的或者使用过的植物油以及动物脂肪通过不同的化学反应制备出来的一种被认为是环保的生质燃料。这种生物燃料可以像柴油一样使用。生物柴油最普遍的制备方法是酯交换反应。由植物油和脂肪中占主要成分的甘油三酯与醇(一般是甲醇)在催化剂存在下反应，生成脂肪酸酯。脂肪酸酯的物理和化学性质与柴油非常相近甚至更好，因此市场前景非常好。由于传统工艺采用酸催化剂进行酯化反应，脂肪酸在酸性催化剂条件下通过与甲醇反应生成脂肪酸甲酯与水，造成酯化反应后生成大量的含酸废水，酸值一般在5 — 115mgKOH/g，含酸废水处理难度很大，制约了生物柴油的发展，并且采用大量过量的甲醇进行反应，甲醇废气对环境污染严重，制约了生物柴油企业的发展，使得生物柴油企业难上规模。
[0003]目前，对生物柴油原料(物料、甲醇和水的混合物，甲醇和水的含量在10%-20%)中甲醇和水的分离主要采用常压加热分离法来分离。现有技术的缺点在于:常压加热分离法无法满足连续化生产需求，不利于后道反应的进行，并且分离出来的物料中甲醇和水含量在0.4%以上，甲醇和水的含量偏高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种物料具备酯交换反应的条件，酸值低，能实现废弃油脂生产生物柴油连续酯化工艺。
[0005]实现本发明目的的技术方案是废弃油脂生产生物柴油连续酯化工艺，包括以下步骤:
[0006]步骤一:将废弃油脂、催化剂、甲醇通过计量泵连续打入连续酯化反应器进行连续酯化反应，出料；
[0007]步骤二:步骤一的出料连续进入含水甲醇分离器，将步骤一反应好的物料中过量的甲醇与生成的水进行分离；过量甲醇与水进入甲醇精馏塔；物料连续进入连续催化剂分离器，分离为催化剂和具备酯交换反应的去酯交换物料。
[0008]所述步骤二中，过量甲醇与水进入甲醇精馏塔后，精馏得到的甲醇回用至步骤一中循环；塔顶尾气进行冷冻后焚烧；塔底废水进入污水车间(4)，进入生化系统处理。
[0009]所述步骤一中，催化剂为有机酸；连续酯化反应的温度为65°C?170 °C，反应时间为13?20分钟；所述步骤二中，含水甲醇分离器(2)中的分离温度为80°C?100°C，使水分低于0.3% ;所述连续催化剂分离器(3)中的反应温度为70°C?80°C，使物料中的催化剂含量低于万分之一。
[0010]所述连续酯化反应器包括筒体、支架和加热装置；所述筒体固定在支架上；所述筒体的底部和顶部分别设有进料口和出料口 ；所述筒体的内腔从下至上依次为物料混合段、物料加热反应段和物料停留反应段；所述加热装置设置在筒体的物料加热反应段中。
[0011]所述连续酯化反应器的所述筒体的物料混合段和物料停留反应段的两侧内壁上均交错设有多块导流板。
[0012]含水甲醇分离器包括筒体和设置在筒体内的多块加热导流板；所述筒体的顶部设有甲醇与水汽出口，底部设置有物料出口，一侧的中上部设有进料口，该侧的下部以及另一侧的中部均设有蒸汽进口 ；所述多块加热导流板交错地设置在筒体的两侧内壁上。
[0013]所述含水甲醇分离器的筒体的底面呈倒置的圆锥面；所述加热导流板向上倾斜；所述相邻两块加热导流板在水平面上的投影具有重叠部分。
[0014]含水甲醇分离器还包括设置在筒体内的挡液板；所述挡液板的高度高于进料口的高度。
[0015]采用了上述技术方案后，本发明具有积极的效果:(I)本发明的工艺流程清晰，酯化反应是一个非均相反应，混合效果是反应速率的一个条件，该反应器由于特制的挡板使混合效果到达一般搅拌器的20倍；因此能够使得酸值仅在2mgKOH/g左右，易于处理，实现了废弃油脂生产生物柴油酯化连续化生产。
[0016](2)本发明的工艺中的大部分甲醇可以回收重复使用，少量甲醇尾气通过冷冻焚烧处理可以达标排放，不会造成环境污染；甲醇精馏塔底废水去污水车间，由于废水的盐分小于0.2%，可以调节后直接进生化系统处理；同时本发明的催化剂也可以回收重复使用，因此本发明工艺节能环保。
[0017](3)本发明的连续酯化反应器使得物料能够在物料混合段进行充分混合，然后在物料加热反应段加热并进行反应，然后进入物料停留反应段，最后从出料口连续出料，实现了生物柴油生产连续化，脂肪酸反应率达到98%。筒体的物料混合段的导流板能使物料充分混合，物料停留反应段的导流板能够延长物料在物料停留反应段停留的时间，确保物料能够充分反应。
[0018](4)本发明中通过含水甲醇分离器分离后的物料中甲醇与水分的含量小于
0.2%，热能比常压加热分离甲醇和水要降低20%，实现了生产连续化，为后道反应提供了良好的条件，使酯交换反应率提高1%以上。含水甲醇分离器的筒体的底面呈倒置的圆锥面，有利于出料。含水甲醇分离器的加热导流板向上倾斜，能够延长生物柴油原料与加热导流板2的接触时间，从而使生物柴油原料得到了有效的加热。含水甲醇分离器的挡液板能够避免生物柴油原料受气流的影响向上移动而从甲醇与水汽出口中流出。
【附图说明】
[0019]为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
[0020]图1为本发明的工艺流程示意图。
[0021]附图中标号为:连续酯化反应器1、含水甲醇分离器2、甲醇精馏塔3、连续催化剂分离器4、污水车间4。
【具体实施方式】
[0022](实施例1)
[0023]见图1，本实施例的废弃油脂生产生物柴油连续酯化工艺，包括以下步骤:
[0024]步骤一:将废弃油脂、催化剂、甲醇通过计量泵连续打入连续酯化反应器I进行连续酯化反应，出料；催化剂为有机酸；连续酯化反应的温度为65°C?170°C，反应时间为13?20分钟；连续酯化反应器I包括筒体、支架和加热装置；筒体固定在支架上；筒体的底部和顶部分别设有进料口和出料口 ；筒体的内腔从下至上依次为物料混合段、物料加热反应段和物料停留反应段；加热装置设置在筒体的物料加热反应段中。筒体的物料混合段和物料停留反应段的两侧内壁上均交错设有多块导流板。
[0025]步骤二:进入含水甲醇分离器2，分离温度为80°C?100°C，使水分低于0.3% ;分离为过量甲醇与水以及反应好的物料；过量甲醇与水进入甲醇精馏塔3，精馏得到的甲醇回用至步骤一中循环；塔顶尾气进行冷冻后焚烧；塔底废水进入污水车间5，进入生化系统处理；物料进入连续催化剂分离器4，反应温度为70°C?80°C，使物料中的催化剂含量低于万分之一；分离为催化剂和具备酯交换反应的去酯交换物料。含水甲醇分离器2包括筒体和设置在筒体内的多块加热导流板；筒体的顶部设有甲醇与水汽出口，底部设置有物料出口，一侧的中上部设有进料口，该侧的下部以及另一侧的中部均设有蒸汽进口 ；多块加热导流板交错地设置在筒体的两侧内壁上。筒体的底面呈倒置的圆锥面；加热导流板向上倾斜；相邻两块加热导流板在水平面上的投影具有重叠部分。挡液板设置在筒体内，挡液板的高度高于进料口的高度。
[0026]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.废弃油脂生产生物柴油连续酯化工艺，其特征在于包括以下步骤: 步骤一:将废弃油脂、催化剂、甲醇通过计量泵连续打入连续酯化反应器(I)进行连续酯化反应，出料； 步骤二:步骤一的出料连续进入含水甲醇分离器(2)，将步骤一反应好的物料中过量的甲醇与生成的水进行分离；过量甲醇与水进入甲醇精馏塔(3);物料连续进入连续催化剂分离器(4)，分离为催化剂和具备酯交换反应的去酯交换物料。
2.根据权利要求1所述的废弃油脂生产生物柴油连续酯化工艺，其特征在于:所述步骤二中，过量甲醇与水进入甲醇精馏塔后，精馏得到的甲醇回用至步骤一中循环；塔顶尾气进行冷冻后焚烧；塔底废水进入污水车间(5)，进入生化系统处理。
3.根据权利要求2所述的废弃油脂生产生物柴油连续酯化工艺，其特征在于:所述步骤一中，催化剂为有机酸；连续酯化反应的温度为65°C?170°C，反应时间为13?20分钟；所述步骤二中，含水甲醇分离器(2)中的分离温度为801?1001，使水分低于0.3% ;所述连续催化剂分离器(3)中的反应温度为70°C?80°C，使物料中的催化剂含量低于万分之 O
4.根据权利要求1至3之一所述的废弃油脂生产生物柴油连续酯化工艺，其特征在于:所述连续酯化反应器(I)包括筒体、支架和加热装置；所述筒体固定在支架上；所述筒体的底部和顶部分别设有进料口和出料口 ；所述筒体的内腔从下至上依次为物料混合段、物料加热反应段和物料停留反应段；所述加热装置设置在筒体的物料加热反应段中。
5.根据权利要求4所述的废弃油脂生产生物柴油连续酯化工艺，其特征在于:所述连续酯化反应器(I)的所述筒体的物料混合段和物料停留反应段的两侧内壁上均交错设有多块导流板。
6.根据权利要求1至3之一所述的废弃油脂生产生物柴油连续酯化工艺，其特征在于:含水甲醇分离器(2)包括筒体和设置在筒体内的多块加热导流板；所述筒体的顶部设有甲醇与水汽出口，底部设置有物料出口，一侧的中上部设有进料口，该侧的下部以及另一侧的中部均设有蒸汽进口 ；所述多块加热导流板交错地设置在筒体的两侧内壁上。
7.根据权利要求6所述的废弃油脂生产生物柴油连续酯化工艺，其特征在于:所述含水甲醇分离器(2)的筒体的底面呈倒置的圆锥面；所述加热导流板向上倾斜；所述相邻两块加热导流板在水平面上的投影具有重叠部分。
8.根据权利要求7所述的废弃油脂生产生物柴油连续酯化工艺，其特征在于:含水甲醇分离器(2)还包括设置在筒体内的挡液板；所述挡液板的高度高于进料口的高度。
【专利摘要】本发明公开了废弃油脂生产生物柴油连续酯化工艺，包括以下步骤：步骤一：将废弃油脂、催化剂、甲醇通过计量泵连续打入连续酯化反应器进行连续酯化反应，出料；步骤二：进入含水甲醇分离器，分离为过量甲醇与水以及反应好的物料；过量甲醇与水进入甲醇精馏塔；物料进入连续催化剂分离器，分离为催化剂和具备酯交换反应的去酯交换物料。本发明的工艺流程清晰，能够使得酸值仅在2mgKOH/g左右，易于处理，实现了废弃油脂生产生物柴油酯化连续化生产。
【IPC分类】C11C1-08, C11C3-04, C11C1-10, C10L1-02
【公开号】CN104673502
【申请号】CN201510056722
【发明人】杨锦梁, 肖达明, 张伟明, 张秋华
【申请人】江苏西方环保科技有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年2月3日