专利名称：从热解副产物回收炭黑的装置和方法
技术领域：
本发明涉及化学工艺的领域，更特别地涉及从热解副产物回收炭黑的系统，方法，和装置。仍然更特别地，本发明涉及从生产为废橡胶热解系统副产物的炭黑除去杂质的系统，方法，和装置，得到适于用于如下最终产物的高纯度炭黑油墨、调色剂、调色剂盒、复印机、和其它激光类型设备。
背景技术：
多份文献介绍了将废橡胶，如在磨坏汽车轮胎中发现的废橡胶热解成炭黑固体，低密度烃气体，和液体烃油的各种系统和方法。这样的系统描述于引入作为参考的Denison的U.S.专利Nr.5,894,012，该文献描述了热解子系统，炭黑精炼子系统，和热解油子系统。系统可包括另外的子系统以进一步精炼烃和/或炭黑。这些另外的子系统从炭黑副产物除去任何金属和玻璃纤维碎片用于生产相当高等级炭黑，该高等级炭黑包含从由基础热解工艺提供的脱硫作用保留的金属氧化物粒子和硫粒子。
已经通过经验发现由这样系统生产的炭黑可以具有非常高的等级，它仍然包含难以除去的化学杂质。例如，从废轮胎再生的炭黑包含约2.5wt％硫以及金属杂质和二氧化硅，和这些杂质在从轮胎碎片热解得到的炭黑中是固有的。这样的杂质使此炭黑不适用于要求非常高精炼等级炭黑的产物，如用于静电复印设备和激光打印机的调色剂。这样高精炼炭黑正常直接从含有较小杂质开始的烃生产，和不从包含高数量硫和锌化合物的废橡胶生产。如果可以发现经济的方式以进一步精炼从现有技术的各种废橡胶热解工艺得到的炭黑，则热解工艺的价值可以由获得炭黑副产物的更高市场性而增强。这样的产物也可以与直接从烃生产色淀黑的现存工艺相竞争。
因此，需要的是精炼和纯化作为废橡胶热解工艺副产物，和特别地从由切碎汽车轮胎提供的废橡胶生产的炭黑的改进系统，方法，和装置。
发明内容
因此本发明的目的是提供通过精炼和纯化典型地生产为废轮胎热解工艺副产物的炭黑，而生产非常高等级炭黑的改进系统，方法，和装置。
本发明的另一个目的是提供生产可市场化炭黑的改进炭黑纯化系统，该可市场化炭黑具有适用于油墨和调色剂盒的纯度。
本发明的另一个目的是通过提供除去典型地包含在这些废轮胎热解系统炭黑副产物中的硫和金属氧化物粒子的炭黑纯化子系统，而提供对本领域已知的现有热解系统的改进。
本发明的另一个目的是提供炭黑纯化系统，该系统从可来自任何来源的不纯炭黑除去金属氧化物和硫粒子。
本发明的另一个目的是提供炭黑纯化系统，该系统并不通过散发污染物或有害废副产物而损害环境。
本发明的另一个目的是提供连续，自动化的，和精确控制的炭黑纯化系统以保证均匀和一致的结果。
本发明的另一个目的是提供炭黑纯化系统，该系统以工业数量连续生产精炼炭黑。
本发明的另一个目的是提供色淀黑生产的色淀黑生产能力。
本发明的其它目的和优点部分在以下的描述和附图中说明和，部分从描述是显然的或可以由本发明的实施而获悉。
为达到上述目的，和根据在此很宽地描述的本发明目的，本发明提供从典型地由废轮胎热解系统提供的炭黑副产物，生产可市场化炭黑的系统，方法，和装置。在此所述的方法具有它的输入材料，或原料，包含污染物如金属氧化物和硫粒子的炭黑产物。实施本发明方法的一个实施方案优选由两个步骤组成。一个步骤由使用盐酸以从炭黑原料除去任何金属氧化物粒子组成。另一个步骤由使用溶剂以从剩余的炭黑原料除去硫粒子组成。可以采用任何顺序进行两个步骤。
在另一个供选择的实施方案中，该方法可进一步包括色淀黑步骤，其中将已经从中除去金属氧化物和硫粒子的炭黑与磁铁矿(黑氧化铁)和少量流动控制剂和调色剂改进剂结合，以产生适用于最终产物如油墨和调色剂盒的高质量色淀黑。
本发明教导了密闭溶剂回收工艺的使用，其中将用于溶剂萃取步骤的溶剂从密闭系统回收和再使用。通过捕集溶剂蒸气，冷凝它，和将它返回到溶剂萃取工艺，此密闭溶剂回收工艺消除了向工艺连续提供溶剂的要求。这样防止了溶剂蒸气进入周围大气的释放，降低了有毒材料危险水平的危险，和提供参与炭黑加工的工作人员的安全工作场所。本发明进一步教导了密闭蒸汽产生工艺的使用，其中将以蒸汽形式用于本发明整个两个步骤的干燥和蒸发的水蒸汽和在金属氧化物萃取步骤中用于稀释的水捕集和保留，为了在系统中再使用。用于系统中的水必须没有矿物质以降低系统水传输通道中的污垢和矿物质沉积物。这可以由蒸馏水的连续使用而完成。然而，通过以由本发明教导的方式，在密闭系统中再使用固定数量的蒸馏水，将系统对连续蒸馏水的要求保持到最小值。
构成本发明的技术要求要求足够量的溶剂，盐酸，和酸中和剂以除去杂质。以生产无害盐作为废副产物的方式使用盐酸和中和剂，和在密闭系统中采用溶剂，它导致没有溶剂蒸气向大气的释放。结果是对环境为良性的和在美国政府的目前联邦条例下是可接受的，该条例控制从商业和工业工艺的有毒散发。
现在参考如下附图描述本发明，其中自始至终相同的参考号表示相同的组件。
当结合所附图阅读时，更好理解以上的概述，以及以下本发明优选实施方案的详细描述。为了说明本发明的目的，在附图中显示目前优选的实施方案。然而，应当理解本发明并不限于所示的精确布置和配置。在附图中，自始至终相同的数字用于指示相同的组件。在附图中图1是显示构成本发明一个实施方案的主要功能的框图；图2是显示构成本发明另一个实施方案的主要功能的框图；
图3是显示设计用于实施本发明金属氧化物萃取和溶剂萃取步骤的装置实施方案的详细示图；和图4是说明构成色淀黑步骤主要步骤的框图。
具体实施例方式
本发明确定用于包含杂质的炭黑原料的精炼和纯化以使它适用于色淀黑应用的技术。本发明在图1中简要说明，其中显示实施本发明的方法的实施方案10。方法的原料15一般由包含杂质的未精炼炭黑材料组成，杂质使得该材料不适于由油墨、激光打印机、复印机等要求的色淀黑。如果不纯的炭黑原料15是废橡胶热解工艺的结果，它一般包含金属氧化物(主要是氧化锌，ZnO，约5wt％)和硫(约2.5wt％)，不包含固体杂质如金属碎片或玻璃纤维。由于在热解工艺期间典型地将废橡胶脱硫，硫为物理粒子的形式和不与炭黑化学结合。尽管也可以使用具有相似组成的其它原料而不背离本发明的范围，生产为废橡胶轮胎副产物的炭黑，如在U.S.专利Nr.5,894,012中所述，优选用作本方法的原料。方法也要求一定数量的盐酸和中和剂用于金属氧化物从炭黑原料的消化。优选的中和剂是氢氧化钠，或苛性钠，主要由于它的可得性和成本而选择。其它碱性化合物也可用作中和剂而不背离本发明的概念和范围。将一定数量的溶剂用于硫杂质的化学脱除和连续循环。溶剂优选是苯、二甲苯、或甲苯，甲苯是最优选的溶剂。获得的工艺输出是适用于调色剂盒的精炼炭黑，纯硫，和主要由各种盐，ZnCl2，和其它金属氯化物组成的废固体。
在优选的实施方案中，如图1所示，方法10可由三个阶段组成。第一阶段由金属氧化物萃取工艺20组成，其中使用释盐酸(HCl)将所有的金属氧化物从未精炼的原料材料15除去，也称为“消化”材料。选择稀HCl溶液的浓度或强度以保证在金属氧化物萃取工艺20中这样形成的淤浆中液体的体积足以允许它容易处理。金属氧化物产物25是非毒性的和可以由标准方法如填埋而抛弃。第二阶段，或溶剂萃取工艺35，接收除去所有金属氧化物的炭黑原料30和从通过第一阶段加工的材料除去硫。溶剂将硫从第一阶段生产的炭黑原料30溶解出以提供高度精炼和炭黑材料40和硫固体废料45。非必要的第三阶段由色淀黑工艺55组成，该工艺接收新的纯化炭黑40和加入组分以生产色淀黑产物60。
用于溶剂萃取工艺35的溶剂可以是苯、甲苯、或二甲苯，但优选的溶剂是反应级甲苯。将溶剂加入到携带硫的材料30中和，在适当温度下使用搅拌，将硫溶解，干燥，和从系统作为硫固体废料45除去。注意二硫化碳也可用作溶剂，但由于在此使用的温度下的溶解不稳定性和处理中的危险，阻碍了它的使用。提供溶剂回收工艺50以循环溶剂和防止危险蒸气的总逸出。一旦它已经用于除去硫粒子，此密闭回路系统通过蒸发回收溶剂。提供密闭回路蒸汽产生和回收工艺65以向溶剂萃取工艺35供应加热的换热流体，正常地水，和向金属氧化物萃取工艺20供应冷凝水用于稀释盐酸。将冷凝液在溶剂萃取工艺35的各个点收集和通过蒸汽产生工艺循环。
在本发明的另外实施方案70中，如图2所示，其中进行金属氧化物萃取和溶剂萃取步骤的顺序逆转。溶剂萃取工艺36首先接收不纯的炭原料16和从其除去硫和硫化合物。溶剂会将硫溶解出炭黑原料16以提供硫副产物46和没有硫含量但包含金属氧化物的炭黑原料材料41。将此炭黑材料41送到金属氧化物萃取工艺21，其中使用稀盐酸除去所有的金属氧化物。金属氧化物萃取工艺21产生作为副产物的金属氧化物固体26和高度精炼和纯化的炭黑材料31。金属氧化物固体26是非毒性的和可以由标准方法如填埋而抛弃。非必要的第三阶段由色淀黑工艺56组成，该工艺接收新的纯化炭黑31和加入组分以生产色淀黑产物61。提供溶剂回收工艺51以循环溶剂和防止危险蒸气从系统的选出。一旦它已经用于除去硫粒子，此密闭回路系统通过蒸发回收溶剂。如需要从供应罐提供另外数量的溶剂以补充可能在加工中损失的小数量。提供密闭回路蒸汽产生和回收工艺66以向溶剂萃取工艺36供应加热的换热流体，正常地水，和向金属氧化物萃取工艺21供应冷凝水用于稀释盐酸。将冷凝液在溶剂萃取工艺36的各个点收集和通过蒸汽产生工艺循环。应当注意实施方案10相对于实施方案70呈现轻微的优点，特别是当选择用于溶剂萃取加工的溶剂是甲苯时。在溶剂回收工艺65，66中，将溶剂加热到超过水沸点的温度，如目前所看到的那样，以蒸发甲苯和将它从固体产物除去。由于水的沸点小于甲苯的沸点，此甲苯蒸发一致地除去可能保留在炭黑原料中的任何水。这提供具有从最终炭黑产物的水脱除另外可能性的实施方案10，当溶剂萃取工艺在金属氧化物萃取工艺之前进行时，如在实施方案70中那样，该可能性不存在。
在本发明的另一个实施方案中，色淀黑工艺可以省略使得由于对不纯的炭黑进行金属氧化物萃取和溶剂萃取工艺而生产高度纯化的炭黑。
在本发明的另一个实施方案中，当高度净化水的便宜来源可得到时或当传导冷凝液和/或蒸汽的导管中矿物质积累不是关注的问题时，可以省略密闭回路蒸汽产生和回收系统。
在本发明的另一个实施方案中，当炭黑纯化和精炼工艺与其它工业工艺结合使用时，可以省略溶剂回收工艺。
现在将注意力转向图3，它显示说明本发明实施方案的工艺和方法的详细概要物流。在纯化和精炼工艺的第一阶段期间，在特殊构造的罐中采用盐酸(HCl)消化炭黑原料材料100以形成在溶液中的金属氯化物。然后采用碱性中和剂中和获得的溶液和从剩余的固体炭黑材料除去废金属氧化物。炭黑原料材料100由包含杂质的粒状炭黑组成，杂质主要包括硫和金属氧化物粒子。原料100可以在加工之前包含在用于临时贮存的料斗(未示出)中或它可以直接从在先的加工系统提供而没有中间贮存。在任一情况下，由工业已知的标准输送机构，如由输送机、螺旋钻、或相似设备将它连续送到混合罐110，螺杆类型输送机优选用于控制在其下输送炭黑原料100的速率和以保持密闭系统。也将稀盐酸通过导管105送到混合罐110，其中它与原料100在其中的混合区112中结合以形成炭黑粒子和(可能地)在酸性溶液中混合的硫粒子组成的酸性淤浆，其中盐酸与金属氧化物粒子化学反应以形成在溶液中的金属氯化物。
浓盐酸(HCl)包含在酸贮存罐130中，其中将它保持输送到设施直到准备使用。由于在工艺中消耗盐酸，将新的供应从未在图3中示出的外部来源送到酸贮存罐130。泵132通过导管134将浓盐酸从酸贮存罐130输送到酸稀释罐102，其中将它与水通过导管136结合。稀盐酸的强度必须足以将金属氧化物消化出炭黑但也必须导致具有足够液体体积和密度的淤浆，以允许它容易地以连续方式由设备处理。尽管两个数值足以消化金属氧化物，实际上已经发现3当量的浓度(3N)包含太少用于方便处理的液体，和1N的浓度给出太多的液体体积。尽管任何合适的浓度可以使用和仍然在本发明的范围内，包含在酸稀释罐102中的稀盐酸溶液优选保持在大约2N的浓度。
混合罐110由特殊建造的罐、大桶、或容器组成，它们包围和确定混合区112。混合机构与混合罐110连接和包括在混合区112中的高剪切搅拌器114，和由泵116，导管118，阀门120，和返回导管122组成的泵周围回路。泵周围回路用于从混合区112的底部区域除去淤浆和将它再引入混合区112的顶部区域以保持和控制淤浆在混合区112中停留的滞留时间。通过保持在液体中混合的炭黑粒子结合高剪切搅拌器114的作用，泵周围回路也用于保持其中酸性淤浆的稠度。酸淤浆保留在混合罐110中，其中将它由流通回路连续混合和由高剪切搅拌器114混合和搅拌。阀门120初始将酸淤浆物流从导管118导引到返回导管122直到酸混合罐110中的淤浆初始达到所需的水平，在该点阀门120部分开启以在如下导管之间分离酸性淤浆返回导管122，它引导一部分酸性淤浆到混合罐110，和导管123，它引导一部分淤浆进入中和罐140。
应当理解在简图中显示单个罐，导管，和泵，可以使用多个组件而不背离本发明的范围。一系列这样的混合罐110可用于保持连续工艺或可以在间歇模式中采用单一罐，每种配置设想在本发明的范围内。或者，可以采用交错的填充和排空时间，采用一系列两个或多个混合罐110。同样，可以想象单个罐以采用连续模式操作，其中它在相容速率下恒定地填充和排空。在此描述中的没有任何情况可以解释为确定这样混合罐的数目到特定的数目或限制确定的消化工艺到连续或间歇操作模式。
由泵116通过导管118，123泵送入中和罐140的酸性淤浆由从贮存罐150引入其中的适当数量碱性中和剂中和。中和剂优选是氢氧化钠(NaOH，或苛性钠)，但也可以使用其它碱而不背离本发明的意图和范围。标准输送机构用于输送中和剂到贮存罐150，其中将它贮存用于在工艺中的随后使用。用于中和淤浆的中和剂数量由计量泵152控制，计量泵将中和剂从贮存罐150通过导管154泵送入中和罐140中。计量泵152响应于pH计156，当淤浆离开中和罐140时pH计测量淤浆的pH，使得可以引入精确量的中和剂以保持其中7的中性pH。中和工艺引起在碱性中和剂和剩余酸之间的化学反应以形成水与金属氯化物盐和可能地在溶液中的其它盐。
提供分离机构用于从中和的淤浆分离金属氯化物和其它盐。将中和的淤浆由泵160通过导管165输送入分离机构170中，该分离机构分离包含溶解盐的水溶液和原料固体，已经从该原料固体除去金属氧化物和该材料现在可仅包含炭黑和硫粒子。分离机构170优选是离心机类型设备，和最优选推料机类型离心机，它除去炭黑和硫的原料粒子同时保持小粒度。也可以使用其它类型的分离机构如采用重力或真空技术的过滤设备而不背离本发明的范围。将来自分离机构170的包含溶解盐的水溶液由泵175泵送入蒸发器180中，其中除去水以仅留下由锌和其它金属的盐组成的废固体185，然后将它从系统除去，其中它们由其它工业工艺循环或以一些环境安全的方式处理。将从分离机构170提供的原料粒子由输送机构输送到干燥器190以除去任何剩余的过量水。输送机构优选是旋转螺杆输送机以向干燥器190提供连续和均匀的炭黑物流和保持由蒸汽产生和回收系统进行水回收的密闭系统用于再使用，以下描述该系统。当密闭系统不是所需时，可以使用其它输送机构如螺旋钻、斗式输送机、气动输送机、重力、或相似设备，而不背离本发明的范围。当它冷凝时将从干燥工艺获得和从炭黑除去的水蒸汽收集和导引到冷凝液收集罐300。
在纯化和精炼工艺的第二阶段期间，由溶剂萃取除去硫粒子，回收溶剂用于再使用，和将获得的固体干燥以生产纯炭黑。由于它从炭黑原料溶解硫的能力而选择溶剂。选择用于工艺的溶剂优选是苯、二甲苯、或甲苯，或最优选甲苯。将包含硫粒子，来自干燥器190的炭黑原料引入溶剂混合罐200。此罐，象混合罐110，包含混合机构和加热机构，混合机构由混合固体与选择的溶剂的高剪切搅拌器201组成，加热机构用于保持溶液在优选为大约60℃-大约80℃的高温下。将来自干燥器190的炭黑原料加入到混合罐200中一定数量的溶剂中。溶剂优选从由冷凝器260从混合作用下线收集的溶剂提供，但也可以非必要地从溶剂贮存罐270提供。溶剂会溶解硫粒子和高剪切搅拌器201的搅拌作用会保持在溶剂混合罐200中由在包含溶解硫的溶剂的溶液中混合的炭黑粒子组成的溶剂淤浆。将此溶剂淤浆通过泵210泵送入分离机构220，其中将炭黑固体部分和溶剂/硫液体部分分离。分离机构220优选是离心机，和最优选推料机类型离心机，它除去炭黑同时保持小粒度。也可以使用其它类型的分离机构如过滤设备而不背离本发明的范围。将这些炭黑固体通过输送机构225移动到到干燥器230，其中将它们干燥以除去任何剩余的溶剂。输送机构225优选是螺杆类型输送机使得溶剂保持在密闭系统中和使得可以在连续均匀的速率下移动炭黑固体，但可以使用功能相同的移动炭黑的其它机构而不背离本发明的范围。将从干燥器230排出的干燥炭黑固体240贮存用于运输到其它位置，造粒和装袋用于运输，或由系统的继续阶段加工成色淀黑。将从离心机220除去的溶剂/硫液体由泵235泵送入蒸发机构250，其中通过蒸发将溶剂和硫残余物分离。蒸发机构250优选是工业中公知类型的单效或多效蒸发器，但可以使用其它类型的蒸发器而不背离本发明的范围。蒸发由传热流体在蒸发机构250中完成，传热流体优选是形式为蒸汽的水。在其中溶剂是甲苯的情况下，由于110℃的甲苯沸点，蒸汽的使用要求它为过热的。从蒸发机构250除去的硫255具有高质量和纯度和可以送到其它位置用于在其它工艺中的使用或以环境安全的方式如填埋而抛弃。
用于实施本发明的装置采用溶剂回收系统，该系统包含用于再使用的溶剂蒸气和防止蒸汽通过逸出到大气中而产生环境危险。提供冷凝器260用于冷凝从蒸发机构250或干燥器230产生的溶剂蒸气。当溶剂回收系统如在此描述的系统与炭黑纯化和精炼系统结合采用时，假定蒸发机构250和干燥器230是围绕的以防止其中任何蒸气或气体的操作。尽管冷凝器260可以具有任何合适的设计，优选的配置是标准管壳式换热器的配置。冷凝器260优选使用急冷水以冷凝溶剂蒸气，但可以使用用于冷却应用和本领域已知的其它合适传热流体而不背离本发明的范围。将从这样冷凝获得的液体溶剂在收集区域中冷凝器260的下部中收集，该下部未在图中显示但它是冷凝器260的一部分。当要求补充溶剂混合罐200中的液体时，将它通过泵265从冷凝器260泵送入溶剂混合罐200中。如果可从冷凝器260得到足够量的溶剂，通过由泵275将它从溶剂贮存罐270泵送，可以获得另外数量的溶剂用于溶剂混合罐200。正常地，期望由溶剂贮存罐270提供的溶剂数量为采用对于整个工艺的足够溶剂初始填装系统。
提供密闭回路蒸汽产生和回收系统以向系统的各种组件提供蒸汽用于加热，干燥，和/或蒸发，以收集来自蒸汽冷凝的冷凝液，收集从工艺材料蒸发的冷凝液，和通过系统向后循环两者。密闭回路系统如在此描述的系统用于防止在构成系统的管子中积垢和其它矿物质的积累和防止杂质可能污染要加工的材料。依赖于特定系统组件的加热要求，蒸汽产生器280产生蒸汽或过热蒸汽。正常蒸汽由干燥器190，蒸发器180，和溶剂混合罐200采用。过热蒸汽由蒸发机构250使用。当每个组件已经使用由蒸汽产生器280通过蒸汽冷凝提供到它的蒸汽热含量，在冷凝液收集罐290中收集获得的冷凝水用于系统中的再使用。由于被蒸馏时，希望不含有可污染工艺的杂质，正常地由泵295将它泵送入酸稀释罐102以稀释盐酸用于纯化和精炼的第一阶段。第二冷凝液收集罐300用于容纳从蒸发器180中蒸发获得的冷凝液，从用于蒸发蒸发器180中冷凝液的蒸汽的冷凝液两者，和从干燥器190中炭黑除去的水。蒸馏水的来源(未示出)用于向密闭回路系统供应工作流体的初始供应。此来源也用于补充通过压力释放或泄漏的流体损失，但此损失数量是可忽略的。应当注意由于系统是物理配置的，冷凝液收集罐的数目和用于收集特定件设备冷凝液的罐的选择是任间的和依赖于系统的装置布置。
炭黑精炼和纯化工艺的第三阶段可另外用于加工精炼的炭黑成色淀黑产物。图4所示的色淀黑工艺300说明这样的阶段。从中已经除去金属氧化物和硫的纯炭黑305，可以立即由工业已知的标准方法就地加工。此方法包括在用于加工的合适固体箱320中收集纯炭黑305和然后与来自箱325的合适等级磁铁矿310和来自箱330的苯乙烯-丙烯酸类树脂315混合以防止结块。其它材料，如采用有机化合物涂敷以改进流动性的二氧化钛，如所需也可有利地通过箱330加入到混合物中用于各种用户的需要。将炭黑，磁铁矿和树脂的此干燥混合物在箱335中结合和然后提供到本领域已知的通常设计的挤出机340，优选双螺杆挤出机，其中将它加热到必须熔融树脂的温度使得它涂敷炭黑和磁铁矿的粒子。然后将加热的混合物通过挤出机模头挤出以形成柱状物。然后由工业已知的标准措施，如放置刀或切刀将挤出的柱形物成形为粒料。优选由重力的作用，允许粒料落入锤磨机345中。锤磨机345粉碎粒料和形成细色淀黑粉末350。此粉末350可以贮存在箱350中用于稍后的包装和运输，非必要地粒料也可以包装和运输。
本发明的实施并不依赖于其中进行消化步骤和溶剂萃取步骤的顺序。图3所示的工艺是图2中实施方案10的说明。在本发明的另外实施方案70(图3)中，可以将原料100首先加入到溶剂混合罐200用于硫的溶剂萃取。然后可以将获得的炭黑中间产物，在包含硫的溶剂回收之后，加入到罐110中用于采用酸消化和随后加入到罐140中用于获得酸溶液的中和。用于分离，干燥，蒸发，和稀释的装置，可以容易地由本领域技术人员根据图3所示的步骤顺序的要求再配置。
如所示，本发明提供从包含显著量金属氧化物和硫粒状物质的原料，如从废汽车轮胎热解产生的炭黑，生产纯炭黑的有利系统，方法，和装置。系统连续和不以间歇方式操作以提供要生产的产物的恒定速率。此外，在将用于设备各部分的溶剂和冷却流体两者回收和再使用的意义上，系统是密闭的。在有毒溶剂的情况下，此再使用提供对于工作人员安全和与控制危险物质释放的政府规范一致的进一步益处。可以将获得的高质量炭黑进一步加工以形成用于激光打印机和静电复印设备的调色剂盒的色淀黑。根据本发明生产生纯化和精炼炭黑的成本有利地与直接从烃由更常规方法生产的成本比较。
已经参考说明根据本发明实施方案的系统，方法，和设备的框图，描述本发明。理解框架的每个框，和框图中框的结合，可以由提供相同或基本相同功能的相似组件实现。尽管描述了本发明的优选实施方案，一旦他们学习了基本的本发明概念，对于本领域技术人员可产生那些实施方案中的另外变化和改进。因此，希望的是所附的权利要求应当解释为包括如下两者优选的实施方案和属于本发明精神和范围内的所有这样变化和改进。
权利要求
1.一种炭黑的纯化和精炼方法，包括如下步骤提供包括粒状炭黑，金属氧化物，和硫的物理结合物的原料；从原料除去金属氧化物粒子以生产第一固体部分；和从原料除去硫粒子以生产第二固体部分。
2.权利要求1的方法，其中除去金属氧化物粒子的步骤包括如下步骤混合原料与酸以与金属氧化物化学反应和形成包括在溶液中金属盐和混合的炭黑粒子的酸淤浆；采用碱性溶液中和酸淤浆以生产含有第一液体部分和第一固体部分的中和淤浆，第一液体部分包括在溶液中的金属而第一固体部分包括炭黑粒子；和分离第一液体部分和第一固体部分。
3.权利要求2的方法，其中酸是盐酸。
4.权利要求2的方法，其中碱性溶液由氢氧化钠组成。
5.权利要求1的方法，其中除去硫粒子的步骤进一步包括如下步骤在一定温度下向第一固体部分中加入溶解硫的溶剂。
6.权利要求5的方法，其中除去硫粒子的步骤进一步包括如下步骤在选择以保持硫在溶液中的温度下，搅拌第一固体部分和溶解硫的溶剂，以保持包括第二液体部分和第二固体部分的溶剂淤浆，第二液体部分包括溶剂和硫的溶液且第二固体部分包括混合的炭黑粒子。
7.权利要求6的方法，其中除去硫粒子的步骤进一步包括如下步骤分离第二液体部分和第二固体部分。
8.权利要求7的方法，其中除去硫粒子的步骤进一步包括如下步骤从第二液体部分分离溶解硫的溶剂，其中溶解硫的溶剂可以由工艺中的步骤包含和再使用。
9.权利要求8的方法，其中从第二液体部分分离溶解硫的溶剂的步骤由如下方式完成蒸发溶解硫的溶剂以生产溶剂蒸气和硫固体。
10.权利要求1的方法，进一步包括如下步骤向第二固体部分中混合色淀黑组分以形成调色剂部分。
11.权利要求10的方法，其中色淀黑组分由磁铁矿和树脂组成。
12.权利要求11的方法，进一步包括如下步骤挤出调色剂部分以形成粒料。
13.权利要求12的方法，进一步包括如下步骤粉碎粒料以形成粉末。
14.一种用于原料纯化和精炼的装置，该原料包括炭黑，金属氧化物，和硫粒子的物理结合物，该装置包括a.包括如下的消化系统(1)其中含有第一混合机构的酸混合罐，酸混合罐接收原料和酸，其中酸与包含在原料中的金属氧化物粒子反应以形成包括溶解金属盐和混合原料粒子的酸性淤浆，酸性淤浆由第一混合机构的作用而保持；(2)从酸混合罐接收酸性淤浆并将它与碱性中和溶液混合的中和罐，中和溶液与酸性淤浆化学结合以形成包含水与溶解金属盐和混合原料粒子的中性淤浆；和(3)接收中性淤浆和从中性溶液分离剩余的原料粒子的第一分离器；和，b.包括如下的溶剂萃取系统(1)具有第二混合机构和加热机构的溶剂混合罐，溶剂混合罐接收原料粒子和溶解硫的溶剂，第二混合机构保持包括溶解硫和混合原料粒子的溶剂淤浆，溶剂淤浆保持在高温下以保持硫在含有溶剂的溶液中；和，(2)从溶剂淤浆分离剩余原料粒子的第二分离器。
15.权利要求14的装置，其中消化系统进一步包括接收由第一分离器分离的原料和除去在其中带有溶解金属盐的剩余水的干燥器。
16.权利要求14的装置，其中消化系统进一步包括a.用于浓缩酸贮存的浓缩酸保持罐；和b.从酸保持罐接收浓缩酸和将浓缩酸与水结合以降低它的浓度的酸稀释罐，酸稀释罐向酸混合罐提供稀酸。
17.权利要求14的装置，其中中和溶液是氢氧化钠。
18.权利要求14的装置，其中第一混合机构包括高剪切搅拌器。
19.权利要求14的装置，其中第一混合机构包括流通回路。
20.权利要求19的装置，其中布置流通回路以通过泵送作用从酸混合罐的第一区除去酸性淤浆，将第一部分的除去酸性淤浆返回到酸混合罐的第二区，和将第二部分的除去酸性淤浆导引到中和罐，各部分的比例由响应于酸性淤浆pH的阀门控制。
21.权利要求14的装置，其中第一分离器是离心机。
22.权利要求14的装置，其中第一分离器是过滤设备。
23.权利要求14的装置，其中第二分离器是离心机。
24.权利要求14的装置，其中第二分离器是过滤设备。
25.权利要求14的装置，其中溶剂萃取系统进一步包括与溶剂混合罐连通和向溶剂混合罐提供溶剂的溶剂保持罐。
26.权利要求14的装置，其中溶剂选自甲苯、苯和二甲苯。
27.权利要求14的装置，进一步包括用于溶剂回收和再使用的溶剂回收系统，溶剂回收系统包括a.从第二分离器接收已经从中除去所有原料粒子的溶剂淤浆的蒸发器，该蒸发器保持在超过溶剂沸点的温度下使得在密闭系统中将溶剂收集为蒸气；和b.用于冷凝从蒸发器收集的溶剂蒸气和收集获得的冷凝液用于稍后返回到溶剂混合罐的冷凝机构。
28.权利要求14的装置，进一步包括色淀黑处理系统，色淀黑处理系统包括a.混合箱，混合箱接收已经从中除去金属氧化物和硫粒子的炭黑原料和将原料与包括磁铁矿和树脂的色淀黑组分结合以形成色淀黑混合物；b.挤出机，挤出机接收色淀黑混合物，加热混合物到足以引起树脂与剩余色淀黑混合物混合的温度，和强制加热的色淀黑混合物通过模头以形成柱形物，由造粒机构将柱形物分离成粒料；和c.粉碎粒料以形成色淀黑粉末的锤磨机。
29.一种用于包括炭黑，金属氧化物，和硫粒子的炭黑原料纯化和精炼的系统，该系统包括a.在均匀速率下向系统连续提供炭黑原料的机构；b.从原料除去炭黑粒子的机构；c.通过使用溶解硫的溶剂从原料除去硫粒子的机构；d.在均匀速率下从系统连续除去炭黑原料的机构；e.在系统中回收和循环水的机构，和，f.回收溶解硫的溶剂用于系统再使用的机构。
30.一种由炭黑，金属氧化物，和硫粒子的物理混合物组成的炭黑原料的纯化和精炼方法，该方法由如下步骤组成在连续和均匀速率下提供原料；混合原料与酸以与其中包含的金属氧化物粒子化学反应和形成包含在溶液中金属盐和混合原料粒子的酸淤浆；采用碱性溶液中和酸淤浆以生产含有第一液体部分和第一固体部分的中和淤浆，第一液体部分包括在溶液中的金属且第一固体部分包括原料粒子；分离第一液体部分和第一固体部分；向第一固体部分中加入溶解硫的溶剂以溶解其中包含的硫粒子；在选择以保持硫在溶液中的温度下，搅拌第一固体部分和溶解硫的溶剂，以保持包括第二液体部分和第二固体部分的溶剂淤浆，该第二液体部分包括溶剂和硫的溶液且第二固体部分包括混合的原料粒子；和将溶剂淤浆分离成第二液体部分和第二固体部分。
全文摘要
通过在酸中消化(20)不纯的炭黑以萃取金属氧化物(25)，纯化包含硫和金属氧化物杂质的炭黑(15)的系统(10)，方法和装置。然后由采用有机芳族溶剂的溶剂萃取(35)从酸处理的炭黑(30)除去硫，然后回收(50)有机芳族溶剂。纯化的炭黑(40)则适于由色淀黑处理(55)用作调色剂(60)。
文档编号C09C1/44GK1481335SQ01820596
公开日2004年3月10日 申请日期2001年12月14日 优先权日2000年12月15日
发明者吉尔伯特·W·丹尼森, 吉尔伯特 W 丹尼森 申请人:联合循环技术公司, 吉尔伯特·W·丹尼森