专利名称：高相容性纳米氧化铝及其微乳化相转变制备法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高相容性纳米氧化铝，及其通过微乳化相转变进行 制备的方法。
背景技术：
无机纳米复合高分子材料是特种高性能高分子材料的重要研究方向，而采 用无机纳米氧化铝复合髙分子材料是提高高分子材料的耐电晕性和导热性的有 效方法。 一直以来无机纳米氧化铝的制备都是采用溶胶凝胶法，但溶胶凝胶法 的化学结构不均匀，化学和物理结构不稳定，所以给掺杂工艺带来困难， 一般 掺杂的重量百分数不大于10%，改性的效果不明显。
发明内容
本发明的目的是提供一种高相容性纳米氧化铝，及其采用微乳化相转 变进行制备的方法。
上述的目的通过以下的技术方案实现
高相容性纳米氧化铝的微乳化相转变制备法，先配制铝的醇盐微乳化 液，在超声和强力搅拌下，滴加入1份水与乳化剂的混合物，其中水与乳化剂
的比例为l: 3 12，经12小时以上强力高速搅拌使之形成微乳化状态，保持
微乳化区从液相转变为纳米级凝固相。
所述的髙相容性纳米氧化铝的微乳化相转变制备法，所述的配制铝的醇
盐微乳化液过程包括取l份铝的醇盐，用8-10份甲苯溶解，升温至80'C后 加入O. l份的乙酸。
所述的高相容性纳米氧化铝的微乳化相转变制备法，所述的保持微乳化 区从液相转变为纳米级凝固相包括在超声和强力高速搅拌下加入1.5份 乙酸乙酯，8(TC保温反应24-48小时后装入密闭高压反应釜，以每分钟一度的 升温速度升至140-160"C保温24-36小时，再升温至180-220'C保温反应2-5天， 降温、待冷却后取出，用乙醚萃取其中的乙酸和乙酸乙酯以及乳化剂，经抽真 空浓縮至氧化铝浓度为10-20\ %即可得产物。
3微乳化相转变法制备的髙相容性纳米氧化铝，采用以上方法所得到的产物 在显微镜下可观察到所形成的氧化铝以纳米颗粒状态存在，其平均粒径大约为
8-10纳米，在10-15'C温度下，浓縮液中的氧化铝在几天之内保持稳定的单个 纳米粒子状态不团聚，流动性保持不变。 这个技术方案有以下有益效果
1. 本方法制备的纳米氧化铝材料与有机高分子材料之间有极好的相容性， 可通过掺杂工艺与有机髙分子材料混合，当有机单体相对于该材料为化学惰性 时，可采用原位聚合。当有机单体相对于该材料为化学活性时，可采用先合成 高分子材料，然后再加入该材料进行机械搅拌混合。两种方法均可形成纳米氧 化铝材料在机高分子材料中的纳米分散相结构，但原位聚合的方法可使其分散 的更加均匀。掺杂量最高可达重量百分数30W%。
2. 经该纳米氧化铝材料掺杂改性的有机高分子材料可有效地提高耐热性， 热分解温度可提高15-40'C 。导热性增强，导热系数可提高1. 2-2. 0倍。耐电 晕性增强，工频电压下耐电晕寿命可提高5-30倍，如果在高频方波脉冲电压下 进行耐电晕实验，相对于掺杂前耐电晕寿命提高的倍数更大(与该材料的掺杂 量有关，也与掺杂的均匀性有关)，而其他性能没有明显的下降。经该材料掺 杂改性的高分子材料适用于特种电机、电器的绝缘，可有效地提高这些机电产 品的使用寿命或运行的可靠性，大幅度节约能源。
本发明的
具体实施例方式
实施例1:
高相容性纳米氧化铝的微乳化相转变制备法，先配制铝的醇盐微乳化 液，在超声和强力搅拌下，滴加入l份水与乳化剂的混合物，其中水与乳化剂 的比例为l: 3 12，经12小时以上强力高速搅拌使之形成微乳化状态，保持 微乳化区从液相转变为纳米级凝固相。 实施例2:
高相容性纳米氧化铝的微乳化相转变制备法，取l份铝的醇盐，用8-10份 甲苯溶解，升温至80'C后加入0. l份的乙酸，在超声和强力搅拌下，滴加入l 份水与乳化剂的混合物，其中水与乳化剂的比例为1: 3 12，经12小时以上强力高速搅拌使之形成微乳化状态，然后在超声和强力高速搅拌下加入1.5份乙 酸乙酯，80'C保温反应24-48小时后装入密闭高压反应釜，以每分钟一度的升 温速度升至140-160'C保温24-36小时，再升温至180-220'C保温反应2-5天。 降温、待冷却后取出，用乙醚萃取其中的乙酸和乙酸乙酯以及乳化剂，经抽真 空浓縮至氧化铝浓度为10-20TO即可得产物。 实施例3:
采用以上的微乳化相转变制备法制备的高相容性纳米氧化铝，所得到的产 物在显微镜下可观察到所形成的氧化铝以纳米颗粒状态存在，其平均粒径大约 为8-10纳米，在10-15'C温度下，浓縮液中的氧化铝在几天之内保持稳定的单 个纳米粒子状态不团聚，流动性保持不变。
该化合物的组成成分及其含量范围《Oi指(&0)^。3 施 ,《。。。4 ，不同 含量化合物的举例(1)当水与乳化剂的比例为1: 12， ,,,,(//々)。2—。3 流。。。3 《0衡，当水与乳化剂的比例为1 :3 ，
权利要求
1. 一种高相容性纳米氧化铝的微乳化相转变制备法，其特征是先配制铝的醇盐微乳化液，在超声和强力搅拌下，滴加入1份水与乳化剂的混合物，其中水与乳化剂的比例为13～12，经12小时以上强力高速搅拌使之形成微乳化状态，保持微乳化区从液相转变为纳米级凝固相。
2. 根据权利要求1所述的高相容性纳米氧化铝的微乳化相转变制备法，其特征是:所述的配制铝的醇盐微乳化液过程包括取1份铝的醇盐，用8-1C份甲苯溶解，升温至8(TC后加入0.1份的乙酸。
3. 根据权利要求1或2所述的高相容性纳米氧化铝的微乳化相转变制备法，其特征是所述的保持微乳化区从液相转变为纳米级凝固相包括在超声和强力高速搅拌下加入1.5份乙酸乙酯，80'C保温反应24-48小时后装入密闭高压反应釜，以每分钟一度的升温速度升至140-16(TC保温24-36小时，再升温至180-22(TC保温反应2-5天，降温、待冷却后取出，用乙醚萃取其中的乙酸和乙酸乙酯以及乳化剂，经抽真空浓缩至氧化铝浓度为10-20W9&即可得产物。
4. 一种微乳化相转变法制备的高相容性纳米氧化铝，其特征是采用以上方法所得到的产物在显微镜下可观察到所形成的氧化铝以纳米颗粒状态存在，其平均粒径大约为8-10纳米，在10-15'C温度下，浓縮液中的氧化铝在几天之内保持稳定的单个纳米粒子状态不团聚，流动性保持不变。
全文摘要
高相容性纳米氧化铝及其微乳化相转变制备法，一直以来无机纳米氧化铝的制备都是采用溶胶凝胶法，但溶胶凝胶法的化学结构不均匀，化学和物理结构不稳定，所以给掺杂工艺带来困难，一般掺杂的重量百分数不大于10％，改性的效果不明显。先配制铝的醇盐微乳化液，在超声和强力搅拌下，滴加入1份水与乳化剂的混合物，其中水与乳化剂的比例为1∶3～12，经12小时以上强力高速搅拌使之形成微乳化状态，保持微乳化区从液相转变为纳米级凝固相。本发明应用于材料科学技术领域，用于无机纳米材料的制备技术范畴。
文档编号C09C3/00GK101463197SQ20071014487
公开日2009年6月24日 申请日期2007年12月19日 优先权日2007年12月19日
发明者宏 国, 娟 李, 勇 范, 皓 陈 申请人:哈尔滨理工大学